kích thước hạt và hình thái của PCC
Để khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Ca(OH)2 đến chất lượng sản phẩm và thời gian phản ứng, chúng tôi tiến hành thí nghiệm tại các nồng độ dung dịch sữa vôi là 30, 40, 50, 60, 70, 80 (g/l). Các điều kiện thí nghiệm khác được giữ cốđịnh như sau:
À Tốc độ lưu lượng khí CO2 là G = 15 l/p.
À Tốc độ quay của rotor là 3000 v/p
À Tốc độ lưu lượng của dung dịch sữa vôi chảy vào RPB là L = 9 l/p.
À Một mẻ phản ứng 5 lít dung dịch Ca(OH)2.
À Nhiệt độ phản ứng được duy trì trong khoảng 30 ± 20C trong suốt quá trình phản ứng.
Thời gian từ lúc bắt đầu phản ứng tới lúc pH của dung dịch khoảng 7 được gọi là thời gian phản ứng hay thời gian cacbonat hóa. Quá trình cacbonat hóa được tiến hành nhưđã trình bày ở mục 1.2.3, phần 1.2, chương 1.
Bảng 3.3:Ảnh hưởng của nồng độ Ca(OH)2 tới thời gian phản ứng
1 2 3 4 5 6 CCaCO3 (g/l) 30 40 50 60 70 80 t (phút) 3,08 4,30 5,15 5,40 7,15 8,10 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 20 40 60 80 100 C (nồng độ) t (thời gian) Hình 3.1:Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa nồng độ dung dịch Ca(OH)2 và thời gian phản ứng.
Từ bảng 3.3 và hình 3.1 cho thấy sự phụ thuộc của thời gian phản ứng vào nồng độ Ca(OH)2, giá trị thời gian phản ứng tăng gần như tuyến tính từ 3,08 phút tới 8,10 phút khi nồng độ Ca(OH)2 tăng từ 30 g/l đến 80 g/l. Tuy nhiên, khi cacbonat hóa trong các thiết bị khuấy trộn thông dụng (thùng phản ứng, sục khí CO2) thì thời gian của một mẻ phản ứng (5 lít dung dịch canxi
N = 3000 v/p L = 9 l/p G = 15 l/p
hydroxit nồng độ 80 g/l, tốc độ sục khí 15 l/p) là 68 phút. Các kết quả trên cho thấy, rõ ràng, công nghệ kết tủa trọng trường cao mang lại ưu điểm nổi bật trong việc rút ngắn thời gian phản ứng so với các công nghệ thông thường, điều này sẽ rất có lợi khi triển khai sản xuất ở quy mô công nghiệp.
Hình 3.2:Ảnh SEM của CaCO3 ở nồng độ Ca(OH)2 30 (g/l). Hình 3.2 là ảnh SEM của canxi cacbonat được tổng hợp với nồng độ Ca(OH)2 ban đầu là 30 g/l, cho thấy dạng canxi cacbonat thu được là các tinh thể hình lập phương, các hạt khá đồng đều, rời nhau và kích thước trung bình của hạt khoảng 53,79 nm. Tuy chất lượng sản phẩm thu được khá cao nhưng với nồng độ quá loãng như vậy thì năng suất của một mẻ phản ứng là thấp, tiêu hao nhiều năng lượng. Vì vậy chúng tôi không chọn nồng độ này cho các khảo sát tiếp theo.
Hình 3.3:Ảnh SEM của CaCO3 tại nồng độ Ca(OH)2 70 (g/l) với các góc chụp khác nhau a) thang đo 500 (nm); b) thang đo 1000 (nm).
Hình 3.3a và 3.3b là ảnh SEM của CaCO3 ứng với nồng độ Ca(OH)2 = 70 g/l được chụp ở các góc chụp khác nhau. Kết quả cho thấy dạng hạt canxi cacbonat thu được là tinh thể hình lập phương, độ phân bố kích thước hạt hẹp, không kết tụ, kích thước hạt trung bình của CaCO3 tính theo các hạt trên bề mặt ảnh SEM là 74,62 nm.
Hình 3.4:Ảnh SEM của CaCO3ở nồng độ Ca(OH)2 80 (g/l).
Ảnh SEM từ hình 3.4 cho thấy rằng khi nồng độ của nguyên liệu đầu Ca(OH)2 tăng lên 80 g/l, các hạt thu được không ổn định, có hiện tượng kết tụ, các tinh thể chưa hoàn thiện, độ phân bố kích thước hạt rộng và kích thước hạt trung bình tăng lên đáng kể khoảng 80,10 nm. Qua các kết quả từ việc phân tích ảnh SEM của các mẫu phản ứng, chúng tôi dừng việc khảo sát ở nồng độ nguyên liệu đầu canxi hydroxit là 80 g/l.
Bảng 3.4: Sự phụ thuộc của kích thước hạt CaCO3 vào nồng độ của nguyên liệu đầu Ca(OH)2
1 2 3 4 5 6 CCaCO3 (g/l) 30 40 50 60 70 80 d (nm) 53,79 59,18 67,26 72,13 74,62 80,10 0 20 40 60 80 100 0 20 40 60 80 100 C (g/l) d (nm) Hình 3.5: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa nồng độ Ca(OH)2 và kích thước hạt canxi cacbonat.
Kết quả từ bảng 3.4 và đồ thị hình 3.5 cho thấy, hoàn toàn có thể điều chếđược canxi cacbonat kích thước nano mét bằng phương pháp kết tủa trọng trường cao, sản phẩm thu được đạt kích thước nano mét (<100 nm). Kích thước hạt của canxi cacbonat ở nồng độ 30 g/l là nhỏ nhất đạt 53,79 nm. Tại các nồng độ khác nhau của Ca(OH)2 (50, 60, 70 g/l) thì kích thước trung bình của sản phẩm không thay đổi nhiều tăng từ 67,26 nm đến 74,62 nm và tăng lên 80,10 nm khi nồng độ Ca(OH)2 tăng lên 80 g/l. Điều này được giải thích là
N = 3000 v/p L = 9 l/p G= 15 l/p
khi tăng nồng độ của nguyên liệu đầu, thời gian phản ứng của một mẻ tăng lên, dẫn đến các tinh thể có thời gian phát triển nhiều hơn và trở nên lớn hơn. Như vậy qua việc khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Ca(OH)2 đến kích thước hạt sản phẩm và thời gian phản ứng, qua phân tích các số liệu thực nghiệm chúng tôi chọn nồng độ canxi hydroxit 70 g/l là nồng độ tối ưu cho các thí nghiệm tiếp theo.