Đểđánh giá sự xuất hiện pha tinh thể AlPO-5 trong xúc tác thu được chúng tôi tiếp tục sử dụng giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) với góc quét 2θ = 50÷450. Phổ XRD của mẫu FeAlPO-5 với nguồn sắt khác nhau được đưa ra trong hình 3.13 và 3.14.
Kết quả phổ XRD của M1 và M5 đều thấy xuất hiện các pic đặc trưng của tinh thể AlPO-5 tại các góc 2θ tương ứng (giống như mẫu chuẩn trong hình 3.15), chứng tỏ sự tồn tại của AlPO-5 trong mẫu tổng hợp.
Từ 2 phổ XRD của 2 mẫu sắt ta thấy cả 2 mẫu đều có nền vô định hình thấp, có pic sắc nhọn chứng tỏ AlPO-5 có độ tinh thể cao. Tuy nhiên với M1 tổng hợp từ
nguồn sắt sunfat chúng tôi thấy có xuất hiện pha tinh thể AlPO-34, mặc dù với cường độ thấp nhưng điều này chúng tỏ gốc sunfat của muối Fe không có lợi cho sự
chọn lọc pha tinh thể. Có thể kết luận là việc tổng hợp Fe-AlPO5 từ nguồn Fe axetat thuận lợi hơn.
Trương Quốc Đạt 76
Hình 3.14 Phổ XRD của FeAlPO-5 với nguồn sắt axetat (M5)
Trương Quốc Đạt 77
Để chứng minh có sự thay thế Fe vào tâm Al, chúng tôi tiến hành xác định thành phần hóa học của các hạt tinh thể bằng EDX, kết quả được tổng hợp trong bảng sau:
Bảng 3.6 Tính chất của xúc tác FeAlPO-5 đã được tổng hợp
Các tính chất
Thành phần hóa học của FeAlPO-5 qua phổ EDX (phần mol)
Tên mẫu O P Al Fe Kích thước tinh thể, µm (SEM) M1/FeAlPO-5 3.05 0.97 0.94 0.005 ~27µm M5/FeAlPO-5 3.02 1.00 0.93 0.04 ~30µm Từ bảng 3.6 ta thấy tổng phần mol của Fe và Al gần bằng phần mol của P; điều
đó chứng tỏ Fe đã thế vào tâm Al trong khung mạng trong 2 mẫu tổng hợp M1 và M5.
Từ bảng 3.7 ta có thể thấy được các thông số mạng của 2 mẫu như nhau nhưng cao hơn so với của AlPO-5 chuẩn điều đó đã chứng tỏ có sự thay thế của Fe vào khung mạng AlPO-5 làm cho các thông số mạng của AlPO-5 bị thay đổi.
Bảng 3.7 Các thông số mạng của FeAlPO-5
Tên mẫu a(Å) c(Å) Cell volume (Å3)
Mẫu AlPO-5 chuẩn 13.610 8.540 1369.9
M1/FeAlPO-5 13.7104 8.4616 1377.5
M5/FeAlPO-5 13.7104 8.4616 1377.5
Quan sát kỹ 2 phổ XRD của 2 mẫu sắt tổng hợp được ta thấy sự khác nhau duy nhất của 2 mẫu xúc tác này là ở nguồn sắt (cụ thể là gốc sunfat và axetat của muối sắt): nguồn sắt gốc sunfat có xuất hiện pha AlPO-34 còn nguồn axetat thì không;
điều đó chứng tỏ nguồn sắt khác nhau có gây ảnh hưởng tới đặc trưng xúc tác, cụ
thể là gốc muối đính kèm ion Fe. Hơn nữa, kết quả này của chúng tôi phù hợp với một số nghiên cứu trước đây là gốc axetat có tính chọn lọc pha tinh thể tốt nên độ
tinh khiết của xúc tác thu được cao.