Phổ XRD của bốn mẫu xúc tác tổng hợp với chất tạo cấu trúc khác nhau thể
hiện trong hình 3.2, cho thấy xuất hiện các pic đặc trưng cho khung mạng AlPO-5 mà không xuất hiện các pic lạ chứng tỏ các pha tinh thể thu được là tinh khiết. Các pic cao, rõ nét, chứng tỏ pha AlPO-5 thu được có độ tinh thể cao.
Hình 3.2 Phổ XRD của các mẫu FeAlPO-5 với các template khác nhau
(A) TEAOH, (B) TEA, (C) MCHA, (D) DPEA
Bảng 3.2 đưa ra các thông số mạng và thể tích ô mạng cơ sở với các mẫu đã tổng hợp được và với AlPO-5 chuẩn [3]. Các thông số mạng được tính toán từ phổ
XRD bằng phần mềm CELREF.
Bảng 3.2 Các thông số mạng của FeAlPO-5 thu được từ phổ XRD
Tên mẫu a (Å) c (Å) Thể tích mạng (Å3)
Mẫu AlPO-5 chuẩn 13.61 8.54 1369.9
A/TEAOH 13.66 8.53 1377.6
B/TEA 13.67 8.49 1373.9
Trương Quốc Đạt 57
D/DPEA 13.82 8.45 1397.2
Số liệu về thông số mạng của các mẫu trong bảng 3.2 cho thấy thể tích ô mạng cơ sở của các mẫu đã tổng hợp được tăng so với mẫu AlPO-5 chuẩn, đây là bằng chứng cho thấy đã có Fe đã thế vào vị trí của Al trong khung mạng AlPO-5.
Ngoài ra còn quan sát thấy thông số mạng a tăng còn thông số mạng c thì giảm
đi so với các thông số mạng tương ứng của AlPO-5 chuẩn. Hơn nữa, còn thấy được các mẫu sử dụng chất tạo cấu trúc có cấu trúc hữu cơ nhỏ hơn (như A/TEA và B/TEAOH) thì các thông số a và thông số c sẽ nhỏ hơn so với 2 mẫu sử dụng chất tạo cấu trúc có cấu trúc hữu cơ lớn hơn là C/MCHA và D/DPEA. Mặt khác, thể tích ô mạng cơ sở của 2 mẫu A và B lớn hơn mẫu chuẩn nhưng nhỏ hơn so với 2 mẫu C và D. Điều đó cho thấy so sánh với mẫu chuẩn thì khi thế Fe vào khung mạng sẽ
làm giãn các khung của ô mạng cơ sở dẫn tới thể tích ô mạng cơ sở tăng. Hơn nữa nếu tổng hợp vật liệu từ các chất tạo cấu trúc lớn thì sẽ có thể tích ô mạng cơ sở lớn hơn so với các xúc tác được tổng hợp từ những chất tạo cấu trúc nhỏ, ít cồng kềnh.
Để nghiên cứu cụ thể hơn ảnh hưởng của các template khác nhau đến kích thước và hình dạng tinh thể chúng tôi đã sử dụng phương pháp chụp ảnh hiển vi