Chiết rút 3lần với ethanol đ-ợc dịch chiết sau đó cô loại dung môi
Bổ sung n-ớc, chiết phân đoạn 3 lần với n-hexan(1:1)
chiết phân đoạn 3 lần với choloroform(1:1) chiết phân đoạn 3 lần với ethylacetate(1:1)
Hình 3.1 . Quy trình tách chiết phân đoạn các hợp chất tự nhiên từ cây thảo 29,7g Cao phân
đoạn n - hexan
1.5kg Thảo quyết minh, bột nghiền khô 270.59g Cao cồn tổng số Phần còn lại 200,39g Cao phân đoạn n-ớc Phần còn lại Phân lớp n-ớc Phần còn lại n lớp n-ớc 21,53g Cao phân đoạn
choloroform
18,31g Cao phân đoạn ethylacetate
dịch chiết cô loại dung môi
dịch chiết cô loại dung môi
dịch chiết cô loại dung môi
Ph-ơng pháp chiết có một ảnh h-ởng quan trọng đến việc phân lập các hợp chất. Để tìm hiểu các thành phần hợp chất tự nhiên có trong cây Thảo quyết minh chúng tôi tiến hành chiết các hợp chất trong các dung môi có độ phân cực tăng dần n – hexan, chloform, ethylacetate, n-ớc. Quy trình đ-ợc trình bày trên hình 3.1.
Sau khi thu đ-ợc cao ethanol, phân bố đều cao ethanol trong n-ớc cất và tiến hành phân lớp lần l-ợt trong các dung môi có độ phân cực tăng dần n- hexan, choloroform, ethylacetate. Các dịch chiết t-ơng ứng đ-ợc cất lại dung môi thu đ-ợc cao các phân đoạn dần n-hexan, choloroform, ethylacetate và cao phân đoạn n-ớc. Kết quả của qui trình chiết cao của các phân đoạn cây Thảo quyết minh đ-ợc trình bày trong bảng 3.1.
Bảng 3.1. Bảng tổng hợp kết quả qui trình tách chiết cao các phân đoạn hợp chất tự nhiên từ cây thảo quyết minh
Phân đoạn Khối l-ợng(g) Hiệu suất chiết rút (% nguyên liệu ban đầu)
Cây Thảo quyết minh 1500g 100
Cao cồn tổng số 270,5 18,03
Cao n – hexan 29,7 1,98
Choloroform 21,53 1,43
Ethylacetate 18,31 1,22
Phân đoạn n-ớc 200,39 13,35
Hiệu suất chiết rút cao nhất là ở phân đoạn cao ethanol (18,03%), so với khối l-ợng nguyên liệu khô ban đầu là 1500g, tiếp đến là ở cao phân đoạn n-ớc ( 13,35%), 1,98% là của phân đoạn cao n – hexan, 1,43% ở phân đoạn choloroform và thấp nhất là ở cao phân đoạn ethylacetate (1,22%). Kết quả này cho thấy trong cây thảo quyết minh có chứa một l-ợng lớn các hợp chất tự nhiên và tan hầu hết trong các dung môi.