PHẦN 3. ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.3 Phương pháp nghiên cứu
3.3.3 Phương pháp phân tích các chỉ tiêu hoá lí
3.3.3.1 Phương pháp xác định hàm lượng protein bằng phương pháp kjendanl
Nguyên tắc:
Các chất potein của lương thực thực phẩm được vô cơ hóa bằng axit Sunfuric đậm đặc.
R_CH_COOH + H2SO4 = NH3 + CO2 + SO2 + H2O Amoniac kết hợp với axit sufuric thành amon sunfat.
2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4
Đốt thực phẩm trong bình kjendanl. Sau khi vô cơ hóa xong, làm lạnh bình, rồi thêm một lượng Natri hydroxyt để đẩy amoniac ra.
(NH4)2SO4 + NaOH = 2NH3 + Na2SO4 + 2H2O Cất amoniac và hấp thụ bằng axit sufuric.
Tiến hành: Hút 1ml sữa cho vào bình kjendanl, cho thêm 10ml H2SO4 đậm đặc, cho thêm 0,5g hỗn hợp K2SO4: CuSO4 ( 9: 1) làm chất xúc tác. Đun nhẹ cho hỗn hợp mất màu, đun mạnh khi dung dịch hoàn toàn hóa lỏng, lắc nhẹ và đun tới khi dung dịch chuyển sang màu xanh.
Chuyển toàn bộ dung dịch đã vô cơ hóa sang bình chứa định mức 100ml, thêm nước cất cho đến ngấn chia, lắc đều.
Lấy vào bình tam giác 10ml H2SO4 0,1N sau đó thêm vài giọt chỉ thị màu phenolphthalein và lắp vào máy cất.
Đun sôi nước trong bình cầu tạo hơi nước, mở nước vào ống sinh hàn.
Sau đó qua phễu cho vào bình cất 10ml dung dịch thí nghiệm từ bình định mức và 8-10ml dung dịch NaOH 40 %. Tráng phễu bằng một lượng nhỏ nước cất. Hơi nước từ bình cầu sục qua bình phản ứng và kéo theo NH3 sang bình hấp phụ. Quá trình cất kết thúc sau 15 phút. Định phân H2SO4 dư bằng NaOH 0,1N.
Tính kết quả:
X=
V b
a
. 10
100 . 10000 . 0014 , 0 ).
( −
Trong đó:
X là hàm lượng nitơ (g/l)
a là số mol H2SO4 0,1N để hấp thụ NH3
b là số mol NaOH 0,1N tiêu tốn cho chuẩn độ V là số ml phẩm vật đem vô cơ hóa
0,0014 là lượng nitơ ứng với 1ml H2SO4 0,1N Hàm lượng protein có trong sản phẩm = 6,25.X
3.3.3.2 Phương pháp xác định hàm lượng lipit bằng phương pháp Gerber Nguyên tắc: Tách chất béo trong sữa bằng quá trình li tâm sau khi đã hòa tan protein bằng axit sunfuric. Cho thêm 1 lượng nhỏ rượu amylic vào để dễ dàng cho việc tách chất béo. Bơ kế được chia độ để đọc trực tiếp giá trị hàm lượng chất béo.
Cách tiến hành: Lấy 1hộp sữa chua(100g) và 100ml nước ở 550C cho vào máy khuấy trộn mẫu, khuấy đều. Lấy 10ml acid sunfuric vào bơ kế, tiếp tục lấy 10,75 ml sữa đã pha. Để sữa chảy từ từ vào thành bơ kế ( tránh nhỏ mạnh ) để tạo thành 2 lớp càng ít vẩn đen giữa 2 lớp càng tốt. Tiếp tục cho 1ml rượu isoamylic vào bơ kế. Đậy bơ kế bằng nút cao su. Sau đó lấy bơ kế ra lắc và dốc ngược bơ kế, đề phòng nút bị nứt vỡ hoặc bị tuột, tới khi các chất chứa bên trong được trộn đều và tới khi không còn thấy những hạt màu trắng. Ngay sau đó đặt bơ kế vào vào bình ổn nhiệt ở nhiệt độ 730C trong vòng 5 phút rồi đưa bơ kế vào máy ly tâm. Quay bơ kế bằng máy ly tâm trong vòng 15phút.
Sau đó đưa bơ kế vào bình ổn nhiệt ở 730C trong vòng 5 phút. Đưa bơ kế ra khỏi bình ổn nhiệt và điều chỉnh lại nút đậy để đưa phần đáy của cột chất béo chuyển động ít nhất. Đọc điểm đỉnh của cột chất béo với độ chính xác tới một nửa khoảng chia nhỏ nhất. Trong khi đọc giữ bơ kế thẳng đứng, điểm cần đọc ở ngang tầm mắt. Ghi chép lại sự khác nhau giữa 2 lần đọc.
Tính kết quả:
Hàm lượng chất béo trong sữa là:
Wf = (B – A) x 2 Trong đó: A là số đọc được ở đáy cột chất béo B là số đọc được ở đỉnh cột chất béo
3.3.3.3 Phương pháp xác định hàm lượng chất khô tổng số bằng phương pháp cân sấy, hút ẩm.
Nguyên tắc:
Làm giảm hàm lượng nước của vật liệu bằng nhiệt độ sấy ở nhiệt độ 1130C đến khối lượng không đổi. Khối lượng sau khi sấy là khối lượng chất khô.
Tiến hành:
* Xác định lượng ẩm trong 12g cát kĩ thuật
- Dùng kẹp gắp 1 đĩa nhôm, đặt lên cân phân tích
- Dùng cốc nhôm múc chính xác 12g cát kĩ thuật (càng chính xác càng tốt) giàn đều lên đĩa nhôm. Ghi lại giá trị tổng : đĩa + cát : W1
- Dùng kẹp gắp đĩa đã rải cát lên máy sấy. Đậy nắp và tiến hành sấy trong 30 phút
- Sau đó cân lại đĩa+cát sau sấy bằng cân phân tích và ghi lại kết qủa:
Ws
- Lượng ẩm trong 12g cát tính bởi công thức : Wac=W1-WS Wac: Lượng ẩm có trong 12g cát W1: Khối lượng đĩa + cát trước sấy Ws: Khối lượng đĩa + cát sau sấy
* Xác định hàm lượng chất khô tổng số
Cân bằng cân phân tích có độ chính xác 0.0001g khoảng 12g cát vào đĩa nhôm(ghi lại trọng lượng) sau đó dùng pipet hút khoảng 2g sữa chua nhỏ đều trên đĩa nhôm đã có cát( ghi lại khối lượng sữa) sau đó cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 112-114 0C trong 30 phút, lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm khoảng 20 phút. Sau đó lấy ra đưa đi cân phân tích có độ chính xác 0,0001g,làm 2 mẫu song song, tiến hành cho đến khi sai khác giữa 2 mẫu không vượt quá 0,004g.
Tính kết quả: Hàm lượng chất khô trong sữa được tính bằng:
X= .100
c w a b− + ac
Trong đó:
x là hàm lượng chất khô của sữa (%)
a là trọng lượng đĩa, cát (g)
b là trọng lượng đĩa nhôm, cát, sữa (g) c là trọng lượng mẫu phân tích (g) Wac: Lượng ẩm có trong 12g cát (g) 3.3.4 Phương pháp đánh giá cảm quan
Các chỉ tiêu phân tích:
- Màu sắc - Mùi, vị - Trạng thái
Danh mục chỉ tiêu và các hệ số quan trọng
Bảng 3.1: Các hệ số quan trọng của từng chỉ tiêu
Tên chỉ tiêu Hệ số quan trọng
Theo % Bằng số
Mùi 20 0,8
Vị 30 1,2
Màu sắc 15 0,6
Trạng thái 35 1,4
Điểm chất lượng của các sản phẩm có giá trị từ 0 đến 20 theo 6 mức chất lượng
Bảng 3.2: Bảng phân cấp chất lượng sản phẩm
Chất lượng Điểm chung Chất lượng Điểm chung
Tốt 18,6-20,0 Kém 7,2-11,1
Khá 15,2-18,5 Rất kém 4,0-7,1
Trung bình 11,2-15,1 Hỏng 0-3,9
Mẫu sữa chua được dánh giá cảm quan bằng phương pháp cho điểm theo TCVN 3215-79.
Tiến hành cảm quan:
Các thành viên cảm quan được ngồi trong phòng cảm quan thoáng sạch, không có mùi lạ, đủ ánh sáng và không có tiếng ồn. Mỗi thành viên cảm quan có 4 mẫu sữa chua theo 4CT, một ly nước tinh khiết, một phiếu đánh để ghi lại kết quả cảm quan.
3.3.5 Phương pháp xử lý số liệu theo SPSS
Các số liệu thô được đưa vào phần mền sử lý số liệu SPSS. Theo cách tính giá trị trung bình đưa ra các thông số tối ưu để có thể chọn lựa ra kết quả phù hợp với quy trình.
Sữa bột gầy
Định lượng nước và
gia nhiệt đến 550C Đường/COĐ tỉ lệ 5/1
Phối trộn và tuần hoàn
Sản phẩm
Men giống
Chiết rót
Thanh trùng 95oC/300s
Đường còn lại
VTM, hương liệu, nước đuổi Dầu bơ
Trộn khô
Làm mát 150C, chứa đệm Lên men pH ≤ 4.3
Làm mát 430C Sữa bột bơ
Đồng hóa 200/50Bar
Tiêu chuẩn hóa
PHẦN 4. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
4.1 Kết quả khảo sát một số công đoạn trong quy trình sản xuất sữa chua ăn