Tiến hành oxy hóa 3 nguồn nguyên liệu graphit: graphit Sigma - Aldrich, graphit Lào Cai và graphit từ điện cực than chì ở cùng điều kiện ta thu được phổ XRD sau:
Hình 3.1. Phổ XRD của nguyên liệu đầu và sau khi oxi hóa
Từ hình chúng ta thấy đều xuất hiện các pic 2θ = 26,5o [002] đặc trưng cho cấu graphit của vật liệu [11, 45, 58] quan sát Hình A, B, C chúng ta thấy graphit đi từ nguồn Sigma - Aldrich có độ tinh khiết cao hơn so với nguồn graphit từ Lào Cai và graphit từ điện cực, trên phổ XRD của hai loại nguyên liệu này còn xuất hiện nhiều pic lạ đặc trưng cho các pha khác trong nguyên liệu. Hàm lượng các chất pha
A B
tạp trong nguồn nguyên liệu ảnh hưởng lớn đến chất lượng của GO tạo thành. Tiến hành oxy hóa 3 nguồn nguyên liệu graphit trên ở cùng điều kiện chúng tôi thấy quá trình oxy hóa đều hình thành GO có pic đặc trưng ở 11,4o [11, 26, 58], ngoài ra quá trình oxy hóa trên 02 nguồn nguyên liệu Lào Cai và điện cực vẫn còn sự xuất hiện của pic 2θ = 26,5o chứng tỏ trong graphit oxit vẫn còn tồn tại một ít graphit chưa oxy hóa hết. Điều này là do H2SO4 và KMnO4 ngoài nhiệm vụ oxy hóa chèn các nhóm chức chứa oxy lên bề mặt graphit thì còn thực hiện quá trình oxy hóa các tạp chất khác lẫn trong nguyên liệu (các tạp chất kim loại ). Nguồn nguyên liệu càng có nhiều tạp chất thì lượng H2SO4 và KMnO4 càng cần nhiều cho quá trình oxy hóa chúng, do vậy làm giảm quá trình oxy hóa bề mặt của graphit. Như vậy trong đề tài này chúng tôi tiến hành tổng hợp vật liệu GO đi từ graphit Sigma - Aldrich có độ tinh khiết cao nhất, nghiên cứu ảnh hưởng các điều kiện về tỷ lệ KMnO4/graphit, nhiệt độ phản ứng, điều kiện bóc tách lớp GO bằng kỹ thuật vi sóng làm tiền đề cho quá trình nghiên cứu tổng hợp GO đi từ các nguồn nguyên liệu khác sau này.