Trong các nghiên cứu tổng hợp hạt nano Ag, nhiệt độ nung là một yếu tố then chốt nhằm đảm bảo sự kết tinh của các đám hạt Ag thành tinh thể [25, 45, 48]. Trong nghiên cứu này, chúng tôi đã phân tích giản đồ nhiễu xạ tia X và ảnh hiển vi điện tử
Hình 3. 7Giản đồ nhiễu xạ tia X các mẫu TNTs/Ag, TNTs/Ag 300oC, 400oC, 500oC Từ giản đồ nhiễu xạ tia X (hình 3.7), nhận thấy cường độ đỉnh nhiễu xạ A(200)
giảm khi nung ở 300oC, nhưng sau đó tăng dần khi nhiệt độ nung đạt 400oC và 500oC.
Đặc biệt, đỉnh R(110) tăng cao nhất khi nhiệt độ nung đạt 500oC cho thấy có sự thay
đổi về độ kết tinh của vật liệu. Chúng tôi tiến hành phân tích ảnh TEM của các mẫu
nung ở 400oC và 500oC, đây là khoảng nhiệt độ nằm tại vùng nhiệt độ chuyển pha của
Hình 3. 8Ảnh TEM khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung lên hình thái vật liệu
TNTs/Ag. (a,b) mẫu nung ở 400oC; (c,d) mẫu nung ở 500oC
Kết quả ảnh TEM (hình 3.8), cho thấy ở 400oC, các hạt nano Ag bám trên TNTs
vẫn duy trì hình thái và kích thước hạt. Tuy nhiên có sự xuất hiện một số hạt nano Ag có kích thước lớn và hình dạng khôngtròn, đây có thể là sự kết đám của một số hạt Ag liền kề nhau. Nguyên nhân là do các hạt nằm gần nhau, nhận được năng lượng do quá trình ủ nhiệt cung cấp khiến chúng có xu hướng liên kết lại với nhau tạo thành các đám
hạt có kích thước lớn hơn. Điều đặc biệt là khi nhiệt độ nung tăng lên 500oC, cấu trúc
ống của TNTs trong mẫu TNTs/Ag bị phá vỡ, biên giữa các ống không còn phân biệt rõ ràng, và chúng bắt đầu chuyển sang dạng thù hình khác. tuy nhiên vị trí các hạt bạc vẫn còn tồn tại, với kích thước hạt trung bình từ 2~15nm.