3.2.3.1. Compozit từ PANi dạng trung hòa
PPNN là mùn cưa
Quan sát ảnh SEM của các vật liệu, ta thấy m n cưa có dạng thớ dài (hình 3.8a), PANi tồn tại ở dạng sợi với đường kính khoảng 15 ÷ 30 nm (hình 3.8b), vật liệu compozit sau khi đã tổng hợp có dạng sợi trên PPNN với đường kính khoảng 30 ÷ 50
nm (hình 3.8c). Trên ảnh TEM (hình 3.9), phần sáng là PANi, phần tối là các PPNN,
có thể thấy rõ trên vật liệu compozit tổng hợp bằng phương pháp hóa học, PANi (màu sáng) đã bao toàn bộ PPNN (màu thẫm) với một lớp mỏng kích cỡ nanomet.
(a)
(b )
Hình 3.8. nh SEM của m n cưa (a), PANi (b) và compozit PANi - m n cưa (c)
Hình 3.9. nh TEM của compozit PANi - mùn cưa
60 PPNN là vỏ lạc ) (a) (b) (c) (d) (d) (e)
Hinh 3.10. nh SEM của vỏ lạc (a,d), PANi (b) và compozit PANi-vỏ lạc (c,e)
Hình 3.10 là ảnh SEM của vỏ lạc (a,d), PANi (b) và compozit PANi – vỏ lạc(c,e). Kết quả cho thấy, vỏ lạc sau khi nghiền cũng tồn tại ở dạng thớ dài, xốp và xếp chồng lên nhau kích thước trong vùng µm; PANi ở dạng sợi có đường kính cỡ 15 ÷ 30 nm ; compozit ở dạng sợi, đường kính nằm trong v ng kích thước nanomet và lớn hơn so với sợi PANi là nhờ có thêm lớp màng PANi bao bọc thớ vỏ lạc. So sánh hình d và e cũng có thể nói rằng sự đan xen của các sợi compozit đã được hình thành trong các hốc khe của vỏ lạc để làm tăng độ xốp của vật liệu.
61
Trên ảnh TEM (hình 3.11) của compozit cũng cho thấy, P Ni (màu sáng) đã phủ lên toàn bộ bề mặt và các hốc nhỏ của vỏ lạc (màu thẫm) một lớp mỏng kích cỡ nanomet.
PPNN là rơm
Kết quả ảnh SEM của rơm và compozit P Ni – rơm cho thấy rơm sau khi nghiền có dạng tấm với cấu trúc xốp, cấu trúc này là do thành phần chính của rơm bao gồm lignin, xenlulose và hemixenlulose. PANi ở dạng sợi với đường kính khoảng 15 ÷ 30
nm (hình 3.12b), compozit tồn tại ở dạng sợi với đường kính không đồng đều nằm
trong khoảng 10 ÷ 50 nm (hình 3.12c).
Hình 3.12. nh SEM của rơm (a), PANi (b) và compozit PANi - rơm (c)
Hình 3.13. nh TEM của compozit PANi –rơm
Trên ảnh TEM của compozit P Ni – rơm (hình 3.13) nhận thấy có 2 màu thể hiện rõ ràng P Ni (màu sáng) và PPNN – rơm (màu thẫm) c ng tồn tại trong vật liệu với kích cỡ nanomet.
PPNN là vỏ trấu
Quan sát ảnh SEM của vỏ trấu (hình 3.14a), nhận thấy vỏ trấu sau khi nghiền tồn
62
tại ở dạng hạt nhỏ, đồng đều với kích cỡ khoảng 30 nm. Compozit P Ni – vỏ trấu
(hình 3.14b) tồn tại ở dạng sợi dài với đường kính khoảng 20 ÷ 30 nm. PANi tồn tại ở
dạng sợi với đường kính khoảng 15 ÷ 30 nm (hình 3.14c).Trên ảnh TEM của compozit PANi – vỏ trấu (hình 3.15) cũng nhận thấy rõ P Ni (màu sáng) đã phủ một lớp mỏng cỡ nanomet lên toàn bộ bề mặt PPNN – vỏ trấu (màu thẫm).
Hình 3.14. nh SEM của vỏ trấu (a), compozit PANi - vỏ trấu (b) và PANi (c)
PANi–RH by chemical method
Print Mag: 208000x @ 51 mm 500 nm
3:14:49 p 10/11/12 HV=80.0kV TEM Mode: Imaging Direct Mag: 15000x
Hình 3.15. nh TEM của compozit PANi –vỏ trấu
PPNN là vỏ đỗ
Kết quả phân tích ảnh SEM của vỏ đỗ (hình 3.16a) cho thấy, vỏ đỗ sau khi nghiền tồn tại ở dạng thớ dài, ngoài ra vẫn tồn tại trên đó là các miếng ở dạng bản rộng. P Ni tồn tại ở dạng sợi với đường kính khoảng 15 ÷ 30 nm, một số ở dạng bản với nhiều kích cỡ (hình 3.16b). Vì vậy khi tạo thành compozit cũng tồn tại ở hai dạng: dạng sợi kích cỡ khoảng 20 ÷ 25 nm phía trên dạng bản với nhiều kích cỡ khác nhau
(hình 3.16c).
63
Hình 3.16. nh SEM của vỏ đỗ (a), PANi (b) và compozit PANi - vỏ đỗ (c)
Hình 3.17. nh TEM của compozit PANi –vỏ đỗ
Trên ảnh TEM của compozit P Ni – vỏ đỗ (hình 3.17) cũng nhận thấy rõ P Ni (màu sáng) đã phủ một lớp mỏng cỡ nanomet lên toàn bộ bề mặt PPNN – vỏ đỗ (màu thẫm).
3.2.3.2. Compozit từ PANi dạng muối
Kết quả phân tích ảnh SEM của vật liệu compozit tổng hợp từ P Ni dạng muối
(hình 3.18) cho thấy P Ni – m n cưa và P Ni – vỏ lạc tồn tại ở dạng sợi với đường
kính khoảng 20 ÷ 30 nm; trong khi đó P Ni – vỏ đỗ tồn tại ở dạng tấm và các sợi ngắn với đường kính khoảng 40 ÷ 50 nm.
(a) (b
)
(c)
64
Hình 3.18. nh SEM của compozit PANi- m n cưa (a), PANi- vỏ lạc (b) và PANi – vỏ đỗ (c)
Hình 3.19. nh TEM của compozit PANi – vỏ đỗ (a), PANi – m n cưa (b) và PANi – vỏ lạc (c)
Ảnh TEM (hình 3.19) của các vật liệu này cũng cho thấy hai phần sáng tối rõ ràng, trong đó phần sáng là P Ni đã bao phủ toàn bộ phần tối là các PPNN một lớp mỏng kích cỡ nanomet.
(c)
(a) (b)
65
Từ các kết quả phân tích ảnh SEM và TEM đã khẳng định vật liệu tổng hợp từ PANi dạng trung hòa và dạng muối đều tồn tại ở dạng compozit bao gồm PANi và PPNN, trong đó PANi đã bao phủ lên các PPNN một lớp mỏng kích cỡ nanomet; compozit có cấu trúc dạng sợi với kích cỡ khoảng 10 ÷ 50 nm.