Vật liệu compozit P Ni–PPNN được tổng hợp bằng phương pháp hóa học theo cách trực tiếp [3, 13, 36, 37].
2.3.1.1. Tổng hợp vật liệu compozit dạng muối
Các PPNN (m n cưa, vỏ lạc, vỏ đỗ, vỏ trấu, rơm) được rửa sạch, sấy khô, nghiền nhỏ sao cho kích thước hạt đạt cỡ khoảng 100 ÷ 200 m. Vật liệu compozit được tổng hợp trong môi trường axit HCl 1M, chất oxi hóa là amoni pesunfat.
Hòa tan 4,6 ml anilin vào 200 ml dung dịch HCl 1M, đặt cốc vào trong chậu thủy tinh đựng hỗn hợp đá muối để làm lạnh, hệ được đặt trên máy khuấy từ để khuấy trộn. Cho thêm 4,65 g PPNN vào cốc phản ứng và tiếp tục khuấy trong vòng 20 phút. Kiểm tra để nhiệt độ đảm bảo từ 0 ÷ 5 0C. Nhỏ từ từ dung dịch amoni pesunfat vào cốc phản ứng dưới điều kiện có khuấy, tỉ lệ mol amoni pesunfat: aniliin = 1:1. Sau khoảng 20 phút, dung dịch trong cốc bắt đầu xuất hiện màu xanh, đó là thời điểm các polyme hình thành, rồi chuyển sang màu xanh đen. Tiếp tục cho phản ứng tiến hành trong thời gian 18 giờ ở nhiệt độ từ 0 ÷ 5 0C trên máy khuấy từ cho quá trình polyme hóa xảy ra được hoàn toàn.
Sản phẩm được lọc trên bơm hút chân không và rửa bằng dung dịch axeton : metanol tỉ lệ 1:1 để loại bỏ hết anilin dư. Sấy khô sản phẩm ở nhiệt độ 50÷60 0C trong thời gian 2÷4 giờ, sau đó đưa vào lọ đựng và bảo quản trong bình hút ẩm. Compozit dạng muối được sử dụng để nghiên cứu khả năng hấp phụ ion Cr (VI).
2.3.1.2. Tổng hợp vật liệu compozit dạng trung hòa
Vật liệu compozit dạng trung hòa được tổng hợp tương tự như tổng hợp dạng muối cho tới sau bước rửa sản phẩm bằng dung dịch axeton/metanol thì ngâm sản phẩm trong dung dịch NH30,5M trong vòng 2 giờ. Lọc sản phẩm rồi sấy khô ở 50 ÷ 60 0C trong 2 ÷ 4 giờ, đưa vào lọ đựng và bảo quản trong bình hút ẩm. Compozit dạng trung hòa được sử dụng để nghiên cứu khả năng hấp phụ ion Pb (II) và Cd (II).