III.1. Sử dụng hóa chất có độc tính và cách phòng ngừa.
Khi sử dụng các hoá chất có độc tính cao như kali xianua (KCN), natri xianua (NaCN), axit xianhidric (HCN), dimetylsunfat (CH3O)2SO2, COCl2, SOCl2, amin, clo, brom…hoặc khi tiến hành phản ứng có tách các khí độc cần phải làm thí nghiệm trong tủ hút, phải đeo mặt nạ phòng độc, găng tay, kính bảo hiểm mắt và phải làm theo sự hướng dẫn của giáo viên.
Khi sử dụng các hoá chất trên chỉ pha chế lượng vừa đủ để thí nghiệm và đựng trong các lọ có nút đậy kín.
Phải dán nhãn tên hoá chất, dung dịch và nồng độ kèm theo để thuận lợi cho quá trình thí nghiệm thực hành cả giáo viên và học sinh.
Một số hoá chất dễ bị ánh sáng phân huỷ như dung dịch muối bạc nitrat phải dùng lọ thuỷ tinh màu hoặc phải bọc lại cẩn thận.
III.2. Kỹ thuật bảo quản dụng cụ, hóa chất. III.2.1. Bảo quản dụng cụ thủy tinh, sứ. Bảo quản lúc tiến hành thí nghiệm.
+ Không thả các vật nặng (con khuấy, đinh sắt, kim loại khác…) từ trên miệng các vật dụng thủy tinh xuống (dễ làm vỡ đáy ống nghiệm hoặc bình chứa). + Tránh các va chạm giữa các vật dụng thủy tinh với nhau.
+ Không để vật dụng sát mép bàn, không dùng vật dụng thuỷ tinh để chứa dung dịch HF.
+ Sau khi làm thí nghiệm xong phải rửa sạch bằng nước nhiều lần, sau đó mới tráng bằng nước cất trước khi sấy khô.
+ Một số vật dụng trong quá trình làm thí nghiệm bị những chất bẩn bám dính chặt khó rửa sạch bằng nước thông thường thì phải dùng nước xà phòng hoặc hỗn hợp rửa gồm K2Cr2O7 + H2SO4.
Bảo quản lúc di chuyển. Các loại vật dụng thủy tinh, sứ sau khi rửa sạch và làm khô phải được cất vào tủ hoặc để vào giá đựng ống nghiệm, pipet…
III.2.2. Bảo quản dụng cụ bằng kim loại và một số dụng cụ khác.
Các loại cân, giá sắt, cặp sắt, ...sau khi dùng xong phải lau chùi cẩn thận, tránh bị ẩm ướt, hoá chất rơi vào. Sau khi thí nghiệm xong phải che chắn cẩn thận.
III.2.3. Bảo quản các loại hóa chất.
Trong phòng thí nghiệm, việc bảo quản hoá chất phải đạt được những yêu cầu sau:
+ Đảm bảo chất lượng và số lượng hoá chất. + Tiện sử dụng, dễ thấy, dễ lấy.
+ Đảm bảo an toàn.
Để thực hiện tốt những yêu cầu trên cần chú ý:
a. Bảo quản hóa chất lúc sắp xếp hóa chất vào tủ.
+ Mỗi hoá chất cần chứa trong lọ riêng biệt. Hình dạng, kích thước, màu sắc của lọ căn cứ vào tính chất và số lượng của từng loại hoá chất.
+ Các loại hoá chất cần xếp vào tủ riêng. Không để lẫn lộn các dụng cụ kim loại và dụng cụ quang học vào tủ đựng hoá chất.
+ Hoá chất cần phải sắp xếp theo loại, nhóm, các hoá chất lỏng nên để ở ngăn tủ dưới cùng.
+ Các hoá chất độc phải để trong ngăn tủ có khoá.
+ Không để các hoá chất có tính chất “kị nhau” bên cạnh nhau. Đó là những loại hoá chất khi hoá hợp với nhau có thể bốc cháy, gây nổ…nguy hiểm.
. Chẳng hạn HNO3 “kị” với glixerin, rượu, dầu, mùn cưa, bông.
. KMnO4 “kị” với các chất hữu cơ như glixerin, rượu etylic và một số chất khác như NH4Cl, S, I, C hoạt tính.
. H2SO4 “kị” với dầu thông, etxăng, KMnO4. . Kim loại kiềm “kị” với nước.
+ Sắp xếp các lọ hoá chất nhỏ phía trước, lọ lớn ở thẳng hàng phía sau, nhãn quay ra ngoài.
b. Bảo quản hóa chất lúc sử dụng.
+ Trước khi lấy hoá chất từ một lọ nguyên ra, cần gạt sạch các chất rắn ở nút lọ (parafin, xi, nhựa…) để tránh hiện tượng các chất này rơi vào lọ khi mở.
+ Trước khi dùng lọ để chứa hoá chất phải kiểm tra xem lọ đã sạch và khô chưa. Nếu chưa thì phải rửa sạch và làm khô để đảm bảo độ tinh khiết của hoá chất, đặc biệt một số chất dễ bị thủy phân thì rất dễ bị hỏng khi lọ chưa khô ráo. + Khi lấy những hoá chất dễ bị chảy rửa (NaOH, KOH rắn…) hoặc dễ bay hơi (dung dịch NH3, HCl đặc…) phải nhanh tay, đậy nút ngay sau khi lấy. Với hợp chất dễ bay hơi, độckhi lấy cần thực hiện trong tủ hút.
+ Na, K kim loại sau khi cắt và dùng, phần còn lại phải ngâm ngay vào dầu hoả. + Khi cân hoá chất không được đổ trực tiếp lên đĩa cân.
III.4. Bảo quản nhãn tên hóa chất.
+ Các loại hoá chất phải có nhãn, trên nhãn ghi rõ công thức hoá học, tên hoá chất và nồng độ (nếu là dung dịch) và ghi rõ là chất độc hay chất dễ cháy để phòng ngừa.
+ Khi rót hoá chất ra khỏi bình, chú ý hướng nhãn lọ lên phía trên để tránh hoá chất có thể chảy theo thành lọ làm hỏng nhãn.
MỘT SỐ KIẾN THỨC KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆMI. Kỹ thuật đun nóng, chiết, hoà tan, lọc I. Kỹ thuật đun nóng, chiết, hoà tan, lọc
I.1. Đun nóng.
Khi đun nóng, chú ý để đáy ống nghiệm vào chỗ nóng nhất của ngọn lửa đèn cồn, tức là ở vị trí khoảng 1/3 chiều cao của ngọn lửa tính từ trên xuống. Khi đun cần chú ý đặt đáy của vật muốn đun vào chỗ nóng nhất của ngọn lửa.
Trong quá trình đun nóng cần lắc nhẹ và xoay đều ống nghiệm, nghiêng miệng ống nghiệm về phía không có người.
Không để lượng cồn trong đèn cạn gần hết (vì dễ tạo với không khí thành hỗn hợp nổ). Không nên rót cồn vào đèn quá đầy (chỉ rót đến ngấn cổ đèn). Không được châm đèn bằng cách cho 2 ngọn đèn châm vào nhau (dẽ xảy ra cháy do cồn tràn ra ngoài). Không được dùng miệng để thổi tắt đèn mà phải dùng chụp nắp đèn đậy lại.
I.2. Chiết.
Chiết là phương pháp dùng để tách chất ra khỏi hỗn hợp chất rắn hoặc dung dịch hoặc huyền phù bằng dung môi thích hợp ở nhiệt độ phòng hoặc ở nhiệt độ sôi của dung môi.
Dung môi để chiết phải đảm bảo các yêu cầu sau:
+ Dung môi phải có khả năng hoà tan chất định chiết lớn hơn dung môi cũ và không bị trộn lẫn với dung môi cũ, nghĩa là tỉ khối 2 dung môi phải khác nhau nhiều.
+ Dung môi đem dùng phải dễ tách ra khi tinh chế lại, ít có khả năng tạo nhũ tương và ít độc.
Phương pháp chiết thường được dùng trong trường
hợp các chất lỏng hoà tan có hạn hoặc không tan lẫn nhau. Vì vậy, khi lựa chọn dung môi chiết phải chú ý đến độ tan của chất vào dung môi. Độ tan của chất phụ thuộc vào bảnchất của chất tan, dung môi, nhiệt độ và bề mặt tiếp xúc giữa chất tan và dung môi. Do đó, khi chiết phải lắc kĩ, khi có sự tạo thành huyền phù, nhũ tương khi lắc thì phải phá sự tạo huyền phù đó.
Để chiết chất lỏng người ta dùng phễu chiết.
+ Trước khi chiết phải kiểm tra lại khoá và bôi vazơlin vào khoá phễu.
+ Đổ dung dịch vào phễu chiết, thêm dung môi vào sao cho thể tích chỉ chiếm khoảng 2/3 thể tích của phễu.
+ Lượng dung môi cho vào chỉ chiếm khoảng 1/5 đến 1/3 thể tích dung dịch. + Đậy nút, một taygiữ nút và phễu, một tay giữ khoá phễu, lắc nhẹ và dốc lên, dốc xuống nhiều lần. Khi lắc thường làm tăng áp suất trong phễu, do đó cần phải để ngược phwux, mở khoá phễu để cân bằng với áp suất bên ngoài, sau đó đóng khoá phễu lại.
+ Lắc xong, cặp phễu vào giá, để yên một lúc cho phân lớp 2 chất lỏng. sau đó mở khoá phễu và tách lấy các phần khác nhau tuỳ thuộc vào tỉ khối của dung dịch. Nếu lớp dưới là dung dịch cần lấy thì để lại một ít trong phễu; nếu lấy lớp trên thì cho chảy quá một ít chất lỏng.
Khi chiết những chất dễ tạo thành nhũ tương, phải chú ý lắc nhẹ. nếu nhũ tương tạo thành do một lượng kết tủa tạo thành trên bề mặt phân chia hai pha lỏng thì phải lọc; nếu do sức căng bề mặt thì dùng rượu etylic để phá sức căng bề mặt phân chia giữa 2 pha. Nếu do tỉ khối của 2 chất lỏng không lớn lắm thì thường thêm dung dịch NaCl bão hoà để tăng tỉ khối của dung dịch nước. Tốt hơn hết là để lắng trong một thời gian dài.
Chiết chất rắn.
Trong phòng thí nghiệm để chiết các chất rắn người ta dùng bộ Sokletđể chiết liên tục
+ Chất rắn định chiết đã được nghiền nhỏ, gói trong giấy lọc và đặt vào phần B của máy chiết.
+ Cho dung môi vào bình cầu (tuỳ thuộc vào lượng chất chiết mà cho lượng dung môi khoảng ½ thể tích bình cầu, lắp sinh hàn hồi lưu ở trên rồi đun cho sôi dung môi. Hơi dung môi bay lên và hoà tan chất bọc trong giấy lọc
rơi xuống bình cầu qua ống dẫn hơi ngưng tụ. Cứ như vậy, nồng độ của chất tan trong dung môi tăng lên theo thời gian đun hồi lưu. . Nếu chất tinh chế hoà tan vào dung môi thì ta sẽ thu được dung dịch chất tinh chế trong bình cầu, cô cạn để đuổi dung môi ra hết, thu được lại chất rắn.
. Nếu trong hỗn hợp chất rắn, các chất bẩn hoà tan vào dung môi thì phần chất rắn thu được sẽ tinh khiết.
. Nếu chất tan là chất phụ và chất tinh chế sẽ còn lại trong bình chiết, chỉ việc lấy chất rắn trong giấy lọc ra, làm khô sẽ thu được chất tinh khiết.
Máy chiết Soklet
I.3. Hoà tan, lọc. I..3.1. Hoà tan. I..3.1. Hoà tan.
Khi hoà tan 2 chất lỏng vào nhau cần luôn luôn lắc bình đựng để dung dịch
nhanh đồng nhất.
Khi hoà tan chất rắn vào chất lỏng (nước cất), nếu chất rắn có kích thước lớn ta phải nghiền nhỏ thành bột trước khi hoà tan
Có thể dùng các dụng cụ thủy tinh khác nhau (cốc thủy tinh, bình cầu, bình tam giá, bình định mức…) để hoà tan các chất. Có thể dùng con khuấy để khuấy dung dịch trong quá trình hoà tan.
Thông thường khi tăng nhiệt độ, quá trình hoà tan các chất rắn tăng theo. Vì vậy, có thể đun nóng khi hoà tan, đặc biệt là một số hợp chất khó hoà tan như Al(OH)3, SiO2…
I.3.2. Lọc.
Lọc là phương pháp tách chất rắn không hoà tan ra khỏi dung dịch lỏng. Trong phòng thí nghiệm người ta dùng giấy lọc để lọc, hoặc có thể dùng bông thủy tinh để lọc.
Giấy lọc (trong phòng thí nghiệm thường dùng loại xanh và vàng) được gấp thành hình nón theo kích thước của phễu lọc sao cho giấy lọc bám sát vào thành tường của phễu.
Gấp giấy lọc sao cho mép của giấy lọc cách miệng phễu khoàng 5 đến 10 mm.
Dùng bình tia nước cất phun vào ép giấy sát vào phễu để đẩy hết bong bóng khí ở cuống phễu và giấy ra ngoài. Đặt phễu lọc trên vòng đỡ của giá thí nghiệm (hoặc đặt trên cốc thủy tinh, bình tam giác…)
Muốn lọc được nhanh, trước khi lọc nên để lắng, không làm vẫn kết tủa lên và lọc phần nước trong trước.
Trong trường hợp cần lọc nhanh ta dùng phương pháp lọc chân không.