- Định lượng câc thănh phần Al, Mg, SO42, OH trong Magaldrat theo USP 30 Kết quả số liệu phđn tích:
b. Phương phâp thử: [17] DĐVNIII, phụ lục 8.1 trang pl-131vă [62] USP
Hình thức: thử bằng cảm quan, hỗn dịch phải đạt những yíu cầu đê níu.
Độđồng đều thể tích: 10 ml + 1,0 ml
Định tính:
Chuẩn bị mẫu thử: Hoă một lượng hỗn dịch tương đương 1 g Magaldrat văo 60 ml nước lắc đều trong 3 phút, ly tđm loại bỏ phần dịch. Rửa tiếp 3 lần, mỗi lần rửa với 60 ml nước cất. Lọc lấy tủa, câch thủy tủa đến khô, dùng cắn khô thử Mg vă Al.
Hịa tan một lượng hỗn dịch tương đương với 600 mg magaldrat trong 20 ml HCl 3 N, pha lỗng với nước đến thể tích khoảng 50 ml, thím 3 giọt đỏ methyl, đun nĩng, thím tiếp NH4OH 6 N cho đến khi chuyển sang mău văng, đun sơi trong 2 phút, lọc.
phần dịch lọc dùng định tính magnesi, phần tủa dùng định tính nhơm. • Định tính magnesi
Phần dịch lọc khơng tạo tủa khi thím NH4OH vă khi được trung hồ bằng (NH4)2CO3. Nếu thím tiếp dd Na2HPO4, sẽ tạo kết tủa trắng khơng tan trong dd NH4OH 6 N.
• Định tính nhơm
Rửa tủa với 50 ml dd NH4Cl nĩng (1/50). hịa tan tủa trong 15 ml HCl 3 N. dd muối nhơm chia thănh 2 phần:
Phần 1: phản ứng với NH4OH 6 N tạo tủa keo trắng khơng tan trong thuốc thử thừa. Phần 2: phản ứng với NaOH 1 N tạo tủa keo trắng tan trong lượng thừa thuốc thử. • Định tính polydimethylsiloxan
Chiết polydimethylsiloxan trong chế phẩm bằng dung mơi n-hexan vă tiến hănh đo phổ hồng ngoại của polydimethylsiloxan trong mẫu thử như phần định lượng, đối chiếu với phổ của polydimethylsiloxan chuẩn được đo trong cùng điều kiện.
Giới hạn nhiễm khuẩn: thử theo USP 30
Đếm tổng số vi khuẩn hiếu khí: phương phâp đĩa thạch
Cđn chính xâc 10 g chế phẩm, tính lượng đệm phosphat pH 7,2 đê được vơ trùng cần thím văo để tạo dd 1/10, từđĩ pha lỗng để cĩ dung dịch 1/100.
Chế phẩm đê pha lỗng phải cho ngay văo mơi trường nuơi cấy (khơng để quâ 1 giờ). Dùng 2 hộp petri đê được vơ trùng: cho văo mỗi hộp 1 ml dd đê pha lỗng.
Đun chảy mơi trường thạch dinh dưỡng, để nguội đến khoảng 45oC, cho văo mỗi hộp petri 15-20 ml mơi trường, trộn đều bằng câch xoay qua xoay lại. Để yín chờ thạch đơng cứng, lật ngược hộp vă đem ủở tủấm 35 ± 2 oC trong 24-48 giờ.
Tính kết quả: cộng tổng số khuẩn lạc đếm được ở câc hộp petri cĩ cùng độ pha lỗng, tính giâ trị trung bình (gttb). Kết quả số khuẩn lạc/gam chế phẩm = gttb x hệ số pha lỗng.
Xâc định Escherichia coli: qua hai giai đoạn
Giai đoạn 1: tăng sinh E.coli trong mơi trường lactose.
Giai đoạn 2: cấy rỉa một quai cấy từ mơi trường lactose đê cĩ vi khuẩn mọc sang bề mặt mơi trường thạch Mac Conkey.
Đậy nắp, lật ngược hộp, ủấm kiểm tra xem cĩ E.coli hay khơng
Khả năng trung hịa acid: thử theo USP 30.
Cđn chính xâc một lượng hỗn dịch tương đương với khối lượng trung bình của 1 gĩi cho văo becher 400 ml, thím nước đến thể tích 70 ml, khuấy trín bếp từ 1 phút. thím chính xâc 30 ml dung dịch HCl 1 N, tiếp tục khuấy trín bếp từ 15 phút ở nhiệt độ 37±3 oC. Sau khi thím acid, tiến hănh định lượng HCl thừa bằng dd NaOH 0,5 N (thời gian định lượng khơng quâ 5 phút).
Kết thúc định phđn khi dung dịch trong becher đạt được pH = 3,5 vă ổn định từ 10 đến 15 giđy. 1 ml HCl 1 N tương đương 1 mEq acid HCl được trung hịa bởi chế phẩm. KNTHA/ 10 ml (mEq) = 30 – 0,5.n.
n: Số ml NaOH 0,5 N đê dùng để chuẩn độ cho mẫu thử.
Định lượng hoạt chất trong chế phẩm hỗn dịch magaldrat plus: theo USP 30
Hố chất, thuốc thử vă dung dịch chuẩn
Dd HCl 1/10, NH4Cl, Triethanolamin, cồn, dd đệm ammonia-amoni clorid, chỉ thị đen Eriocrom T, đệm acetic acid-amoni acetat, chỉ thị Dithizon, Trilon B 0,05 M, ZnSO4
0,05 M, HCl 1N, NaOH 1N, chuẩn đối chiếu Simethicon, n-hexan, Na2SO4.
Tiến hănh
- Định lượng magnesi hydroxyd
Mẫu thử: cđn lượng hỗn dịch tương đương 1g magaldrat văo becher 50 ml, thím 30 ml HCl 1/10, khuấy 15 phút trín bếp khuấy từ để hịa tan. Sau đĩ, chuyển tồn bộ văo bình định mức 100 ml, pha lỗng với nước đến vừa đủ thể tích vă trộn đều.
Hút chính xâc 10 ml dd mẫu thử cho văo bình nĩn 400 ml, pha lỗng với nước đến thể tích 200 ml, thím tiếp 1 g NH4Cl, 20 ml triethanolamin, 10 ml đệm amonia - amoni clorid, 0,1 ml chỉ thị đen eriocrom T, khuấy đều. Chuẩn độ bằng dd Trilon B 0,05 M đến khi 1 giọt Trilon B nhỏ xuống lăm dd chuyển sang mău xanh.
Lăm song song 1 mẫu trắng trong cùng điều kiện như trín vă hiệu chỉnh. Mỗi ml Trilon B 0,05 M tương đương với 2,916 mg Mg(OH)2.
xci
Lượng Mg(OH)2 trong 1 gĩi được tính theo cơng thức:
n: Số ml dd Trilon B 0,05 m đê dùng (ml), m: Khối lượng trung bình của một gĩi (g); p: Khối lượng hỗn dịch đê cđn (g).
- Định lượng nhơm hydroxyd
Hút chính xâc 10 ml dd thử cho văo bình nĩn 250 ml, pha lỗng với 20 ml nước. Thím 25 ml Trilon B 0,05 M, vừa thím vừa khuấy trộn, để yín 5 phút, thím 20 ml đệm acid acetic-amoni acetat, 60 ml cồn , 2 ml chỉ thị dithizon. Chuẩn độ bằng dd ZnSO4 0,05 M đến khi 1 giọt ZnSO4 nhỏ xuống lăm dd chuyển sang mău hồng sâng.
Lăm song song với một mẫu trắng trong cùng điều kiện như trín vă hiệu chỉnh.
Mỗi ml Trilon B 0,05 M tương đương 3,900 mg Al(OH)3. Lượng Al(OH)3 trong 1 gĩi được tính theo cơng thức:
n1: Số ml Trilon B 0.05 M đê dùng (ml). m: Khối lượng trung bình của một gĩi (g). p: Khối lượng hỗn dịch đê cđn (g).