Phương phâp thử

- Định lượng câc thănh phần Al, Mg, SO42, OH trong Magaldrat theo USP 30 Kết quả số liệu phđn tích:

b. Phương phâp thử

Định tính Mg, Al: Hịa 600 mg bột magaldrat trong dd HCl 3N, thím 3 giọt đỏ methyl vă 30 ml nước cất, đun sơi. Thím dd NH4OH 6N cho tới khi dd chuyển sang văng, đun tiếp 3 phút vă lọc. Phần dịch lọc dùng để định tính Mg, phần tủa dùng để định tính Al.

♦Magnesi: Dung dịch muối của magnesi không tạo tủa khi có mặt của amoni

clorid, khi trung tính hoâ dung dịch bằng amoni carbonat, tiếp tục thím dung dịch dinatri hydrophosphat, sẽ tạo tủa kết tinh trắng không tan trong amoni hydroxyd 6N.

♦Nhôm: Rửa tủa thu được ở phần định tính Mg bằng 50 ml dd amoni clorid nóng (1/50), hoă tan tủa trong 15 ml dung dịch HCl 3N. Dung dịch muối nhôm phản ứng với dd amoniac 6N tạo tủa keo trắng không tan trong lượng thừa thuốc thử. Dung dịch natri hydroxyd 1N hay natri sulfid tạo tủa tương tự vă tủa có thể tan trong lượng thừa của hai thuốc thử năy.

• Độ nhiễm khuẩn(thử theo mục 61 của USP 30):

Giới hạn Độ nhiễm khuẩn: Khơng được cĩ mặt Escherichia coli.

• Độ giảm khối lượng do sấy khơ (thử theo mục 731 của USP 30)

Độ giảm khối lượng do sấy khơphải từ 10 - 20% tính trín khối lương nguyín liệu

• Clor hịa tan:.

Cđn chính xâc 1 g magaldrat, cho văo 50 ml nước cất, đun 5 phút, lăm nguội, thím nước cho đủ 50 ml, khuấy đều vă lọc. Lấy chính xâc 25 ml dịnh lọc, thím 0,1 ml thuốc thử kali chromat, định lương bằng dd (bạc nitrat) AgNO3 0,10 N đến khi dịch cĩ mău hồng. Thể tích dd AgNO3 0,10 N sử dụng khơng được quâ 5ml.

Giới hạn clor hịa tan khơng được quâ 3,5%.

• Sunfat hịa tan (thử theo mục 221 của USP 30)

Giới hạn Sunfat hịa tan khơng được quâ 1,9%.

• Natrium:

Cđn chính xâc 2g magaldrat cho văo bình định mức 100 ml, ngđm lạnh bình, thím văo 5ml acid HNO3 khuấy cho tan. Lăm nguội bình, pha lỗng với nước cất đểđược 100 ml, lọc thu dịch lọc. Hút chính xâc 10 ml dịch lọc, pha lỗng đểđược 100 ml: Định lượng nồng độ Na trong dung dịch bằng phổ phât xạ ngọn lửa ở 589 nm. Điều chỉnh độ truyền nền ở mức 580 nm. Nồng độ Na của mẫu đo khơng được lớn hơn dd chuẩn chứa 2,2µg Na/ml.

Giới hạn Na trong magaldrat khơng được quâ 0,11%

lxvii

Giới hạn Arsenic trong magaldrat khơng được quâ 8ppm

• Kim loại nặng:(thử theo mục 231 của USP 30

Giới hạn Kim loại nặng trong magaldrat khơng được quâ 0,006%

• Tạp chất hữu cơ bay hơi(thử theo phương phâp V mục 467 của USP 30)

• Xâc định hăm lượng sunfat (SO4^2-) trong thănh phần magaldrat

Cđn chính xâc 875 mg Magaldrat, cho văo bình định mức 25ml, thím10 ml nước cất vă 5ml acid acetic băng, pha loêng đến 25 ml. Hút chính xâc 5ml của dung dịch trín cho văo cột sắc ký trao đổi cation (cột chứa 15 ml nhựa trao đổi cation mạnh styren- divinylbenzen, đường kính 1 cm, đê được rửa với 10 ml nước cất). Rửa cột với 15 ml nước, thu tất cả dịch chảy ra, cho văo bình nón 125ml. Thím văo bình nón 5 ml dd magnesi acetat, 32 ml methanol, 3-4 giọt chỉ thị natri alizarinsulfonat. Dùng burette nhỏ văo bình nón từ 5-5,5 ml dd bari clorid 0,05 M, tiếp tục thím 3 giọt chỉ thị natri alizarinsulfonat. Định lượng từ từ đến khi mău văng chuyển thănh ânh hồng. Mỗi ml BaCl2 0,05 M tương đương với 4,803 mg sulfat (SO4^2-).

Công thức tính thănh phần phần trăm của SO4^2-

SO4^2- = 875 ) 100 ( 5 100 100 803 , 4 3 x A x x x x V − (%)

- V3: Số ml dd BaCl2 đê dùng. - A: Hăm ẩm của Magaldrat (%). Hăm lượng sulfat (SO4^2-) trong giới hạn 16,0 ≤ SO4 ^2-≤21,0% tính trín chế phẩm khan

Định lượng hoạt chất trong nguyín liệu magaldrat Xâc định hăm lượng Mg(OH)2

Chuẩn bị dịch thử : Cđn chính xâc 100 mg bột Magaldrat, cho văo 3 ml dd HCl 10%, thím nước pha lỗng để được 200 ml. Tiếp tục thím 1g amoni clorid, 20 ml triethanolamin, 10ml dd đệm amoniac-amoni clorid (TT) vă 0,1 ml đen eriochrom T (TT) khuấy đều. Chuẩn độ bằng dd dinatri dihydro ethylendiamin tetraacetat 0,05M. cho tới khi dd mău xanh. Đồng thời thực hiện mẫu trắng. Mỗi ml dd dinatri dihydro ethylendiamin tetraacetat 0,05M tương ứng với 2,916 mg Mg(OH)2. Hăm lượng Mg(OH)2 trong nguyín liệu được tính theo công thức:

A n OH Mg − = 100 100 . 916 , 2 . ) ( 1. 2 (%)

- n1: Số ml dung dịch dinatri dihydro ethylendiamin tetraacetat 0,05 M đê dùng - A : Độẩm của nguyín liệu magldrat

Hăm lượng Mg(OH)2 phải chứa từ : 49,2– 66,6% tính trín nguyín liệu đê sấy khơ.

Xâc định hăm lượng Al(OH)3.

Chuẩn bị dịch thử : Cđn chính xâc 100 mg bột Magaldrat, cho văo 3 ml dd HCl 10%, thím nước pha lỗng để được 30 ml. Thím 25 ml dd dinatri dihydro ethylendiamin tetraacetat 0,05M, khuấy đều, để yín 5 phút, cho văo tiếp 20 ml dd đệm acid acetic-amoni acetat (TT), 60 ml cồn vă 2 ml dithizon (TT). Chuẩn độ bằng dd kẽm sulfat 0,05 M đến mău hồng sâng. Thực hiện mẫu trắng trong cùng điều kiện. Mỗi ml dd dinatri dihydro ethylendiamin tetraacetat 0,05M tương ứng với 3,900 mg Al(OH)3.

Hăm lượng Al(OH)3 trong một viín được tính theo công thức:

( )100 100 100 . 900 , 3 . ) ( 2 3 mg A n OH Al − =

- n2: Số ml dung dịch dinatri dihydro ethylendiamin tetraacetat 0,05M đê dùng - A: Độẩm của nguyín liệu magldrat

Hăm lượng Al(OH)3 phải chứa từ : 32,1- 45,9% tính trín nguyín liệu đê sấy khơ

Xâc định hăm lượng magaldrat tồn phần [Al5Mg10(OH)31(SO4)2 ]

Cđn chính xâc 3g Magaldrat, cho văo bình nón 250 ml, thím tiếp 100 ml dung dịch HCl 1N, khuấy từ đến khi dung dịch trong suốt. Định lượng acid thừa với dd NaOH 1N đến khi pH = 3,0. Thực hiện định lượng cùng điều kiện với mẫu trắng. Mỗi ml HCl 1N tương đương với 35,40 mg Al5Mg10(OH)31(SO4)2 .

Hăm lượng Magaldrat trong nguyín liệu được tính theo công thức: ) 100 ( 3 10 . 40 , 35 . Magaldrat. A x x n − = (mg)

- n: Số ml dung dịch HCl 1N đê dùng để định lượng - A: Độẩm của nguyín liệu magaldrat

Hăm lượng Al5Mg10(OH)31(SO4)2 phải từ : 90- 105% tính trín nguyín liệu đê sấy khơ.