Thành phần, tính chất Kết quả
Độ cồn 38-40 độ
Hàm lượng aldehyde 5,67-7,35 mg/L
Màu sắc Trắng trong
Mùi Mùi đặc trưng của nguyên liệu lên men,
không có mùi lạ
Vị Không có vị lạ, êm dịu
Trạng thái Trong, không vẩn đục, không có cặn
Rượu cồn được mua tại gia đình chị Hoàng Thị Tâm, Phước Lợi – Phước Đồng – Thành Phố Nha Trang. Vì rượu để lâu ngày có thể bị mất đi một số hợp chất bay hơi quan trọng nên mỗi lần tiến hành thí nghiệm phải mua về một lượng rượu mẫu vừa đủ. Tuy là cùng một nơi sản xuất nhưng độ cồn của các mẫu rượu lại ở trong khoảng 38-40 độ. Hàm lượng aldehyde của các mẫu rượu này xấp xỉ 5,67-7,35 mg/L vượt quá mức cho phép theo quy định ở Việt Nam. Cho nên, đặt ra một vấn đề đó là cần phải tiến hành khử aldehyde trong mẫu rượu này một cách triệt để hoặc về mức cho phép.
Ngoài ra, các yếu tố cảm quan khác như màu sắc, mùi, vị, trạng thái của các mẫu rượu đều bình thường.
3.2. Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ dung dịch chitosan đến khả năng khử aldehyde trong rượu.
Rượu mẫu sau khi được chuẩn bị thì tiến hành đánh giá cảm quan sơ bộ. Vì mỗi lần bố trí thí nghiệm phải sử dụng một mẫu rượu khác nhau nên tiến hành đánh giá cảm quan cho từng mẫu.
Mặt khác, hàm lượng aldehyde trong rượu cồn là rất nhỏ (mg/L) nên lựa chọn nồng độ chitosan khi xử lý là ppm, để không ảnh hưởng nhiều đến hiệu suất khử aldehyde cũng như các yếu tố cảm quan của mẫu rượu đó.
Cho nên tôi lựa chọn khoảng nồng độ để tiến hành thí nghiệm trong đề tài này là : 10, 15, 20, 25, 50, 75, 100 ppm.
Để xác định ảnh hưởng của nồng độ dung dịch chitosan đến khả năng khử aldehyde trong rượu, chúng ta xét qua một yếu tố đó là hiệu suất khử, được thông qua Hình 3.1.
Hình 3.1. Hiệu suất khử aldehyde trong rượu của từng nồng độ dung dịch chitosan
Trong phạm vi nghiên cứu của đề tài thì nồng độ 50 ppm có hiệu suất khử aldehyde trong rượu cao nhất (≈ 30%), tương ứng hàm lượng aldehyde còn lại trong rượu là thấp nhất. Nồng độ chitosan 10ppm có hiệu suất khử thấp nhất (≈ 10%). Bên cạnh đó, các yếu tố cảm quan sơ bộ đều không thay đổi nên lựa chọn nồng độ 50 ppm là nồng độ thích hợp nhất để tiến hành thí nghiệm.
Nếu như là một phản ứng hóa học một chiều thông thường giữa hai chất theo nguyên tắc nếu một chất hết thì chất còn lại phải dư. Tuy nhiên, phản ứng giữa chitosan và aldehyde là phản ứng thuận nghịch (phản ứng hai chiều) do đó khi tăng
0 5 10 15 20 25 30 35 10ppm 15ppm 20ppm 25ppm 35ppm 50ppm 75ppm 100ppm H iệu suấ t khử ald ehy de (% )
nồng độ chitosan lên cao chitosan sẽ kết tủa lại nên khả năng phản ứng với aldehyde sẽ giảm, vì phản ứng chủ yếu xảy ra trên bề mặt.
Ngoài ra, tính khử aldehyde của chitosan phụ thuộc vào đặc tính của chitosan (độ DD, trọng lượng phân tử), nồng độ aldehyde, hàm lượng chitosan đã dùng và pH của dung dịch. Tính chất hóa lý của chitosan phụ thuộc vào pH của dung dịch theo cân bằng sau:
Theo đó, nhóm –NH2 có tính bazơ và ở pH< 6,3 chitosan bị proton hóa (-NH3+) tạo thành polyelectrolyte cation và tan trong nước. Ở dạng này, chitosan khó phản ứng với aldehyde vì nhóm -NH3+ khá bền và không tham gia phản ứng hóa học. Ở pH >7, chitosan bị đề proton, cặp electron không liên kết của nguyên tử nitơ dễ dàng thực hiện các phản ứng hóa học với aldehyde hoặc acid alhydride. Tuy nhiên, do ở pH>7 chitosan không tan mà kết tủa nên phản ứng chỉ xảy ra trên bề mặt hạt kết tủa. Do đó, một số nghiên cứu khác các nhà khoa học gắn hạt nano vàng lên các hạt tủa này làm xúc tác cho quá trình khử aldehyde (Teh Hua Tsai và cộng sự, 2013) [26].
Nồng độ chitosan ảnh hưởng rất lớn đến khả năng khử aldehyde và là yếu tố quan trọng nhất liên quan xuyên suốt đến các thí nghiệm sau này. Cần sử dụng chitosan ở một nồng độ hợp lý vì khi tăng nồng độ chitosan sẽ làm tăng số điện tích cùng dấu, đẩy nhau tạo nên một mạng lưới keo, cản trở khả năng phản ứng giữa các phân tử chitosan và aldehyde trong dung dịch rượu [18]. Chitosan tích điện dương khi hòa tan trong môi trường acid loãng. Nó có khả năng bám dính bề mặt các ion tích điện âm và có khả năng tạo phức với các kim loại và tương tác tốt với các polyme tích điện âm
[18]. Tính khử aldehyde của chitosan chủ yếu là nhờ quá trình hấp thụ acetaldehyde lên chitosan.
Cho nên, khi bố trí thí nghiệm này với dải nồng độ tăng từ 10 ppm đến 100 ppm, mật độ nhóm -NH3+ tăng lên khiến phản ứng giữa nhóm -NH3+ với các anion mang điện tích âm của aldehyde trong dung dịch cũng tăng lên:
Vì vậy, khi tăng nồng độ lên hiệu suất khử sẽ tăng và đạt mức cao nhất ở 50 ppm, nếu tiếp tục tăng nồng độ từ 50 ppm lên đến 100 ppm hiệu suất khử sẽ giảm dần. Các mẫu rượu sau khi được xử lý bằng chitosan đều có hàm lượng aldehyde ở mức cho phép.
Kết luận: Lựa chọn nồng độ 50 ppm là nồng độ thích hợp nhất khử aldehyde và để tiến hành các thí nghiệm tiếp theo.