C. YÊU CẦU KĨ THUẬT VỀ GẠO THEO ISO
E. Hệ thống phù hợp
Hệ thống được trang bị như trong B ( a) - ( c) phải đáp ứng hoặc vượt quá thông số kỹ thuật thực hiện tối thiểu như sau:
(a) Có khả năng đo nitơ trong vật liệu có chứa 0,2-20 % nitơ .
(b) Chứng minh độ chính xác hệ thống dựa trên 10 quyết định kế tiếp của nitơ trong acid nicotinic và 10 quyết định kế tiếp của nitơ trong lysine -HCl hoặc tryptophan . Phương tiện xác định phải là ± 0.15 của giá trị lý thuyết tương ứng , với độ lệch chuẩn 0,15. Độ chính xác hệ thống không được thử nghiệm với cùng một nguyên liệu được sử dụng để hiệu chuẩn.
F. Tính toán
Đối với lúa mì và các sản phẩm của mình : Protein thô, % = 5,70 N
Đối với hạt ngũ cốc và hạt có dầu khác : Protein thô, % = N 6.25
4.PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHẤT BÉO (TỔNG, BÃO
HÒA,KHÔNG BÃO HÒA VÀ KHÔNG BÃO HÒA ĐƠN) TRONG SẢN PHẨM NGŨ CỐC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ THỦY PHÂN PHẨM NGŨ CỐC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ THỦY PHÂN (996,01)
(Áp dụng cho xác định chất béo trong các sản phẩm ngũ cốc có chứa 0,5-13% tổng số chất béo.)
A. Nguyên tắc
Tổng lượng chiết xuất lipid thu được bằng cách tiêu hóa phần thử nghiệm với nóng HCl. Thành phần chất béo thủy phân được tách ra thành ethyl và xăng dầu ete, và sau đó tan hết. Chiết xuất là saponified và methyl hóa. Axit béo methyl este được xác định bằng sắc ký khí mao mạch. Tổng số chất béo được tính là tổng của các axit béo cá nhân thể hiện như tương đương chất béo trung tính. Bão hòa, chất béo không bão hòa, không bão hòa đơn và được tính là tổng của các axit béo cá nhân. Phương pháp có thể được sử dụng
để định lượng các chất đồng phân trans khi sử dụng các tiêu chuẩn phù hợp của axit béo methyl este.
B. Thiết bị
(a) khí chromatograph. - Với mao mạch hệ thống phun chia / splitless và phát hiện ion hóa ngọn lửa . Điều kiện hoạt động : nhiệt độ ; phun , 250 ° C ; phát hiện , 275 ° C ; Dòng H , 34 ml / phút ; lưu lượng không khí , ca 300 ml / phút ; tỷ lệ phân chia, 100:1 ; khí mang , Anh ; vận tốc tuyến tính, 21 cm / s ở 175 ° C ; Nhiệt độ ban đầu, 120 ° C (giữ 4 phút) ; tỷ lệ , 5,0 ° C / phút ; Nhiệt độ cuối cùng, 230 ° C ; lần cuối cùng , 5,0 phút .
(b) GC column. - 30 m 0,25 mm id , 0,2 m phim , nonbonded 90% cyanopropyl , 10% phenyl siloxan cột mao mạch. Xem hình 996.01A cho sắc ký của fames giải pháp tiêu chuẩn và hình 996.01B cho sắc ký của mẫu thử nghiệm.
(c) Monjonnier khai thác chất béo flask. -25 ml , Kontes Glass , 1022 Spruce St , PO Box 1512, Vineland, NJ 08.362 Mỹ, Phần số 617.600-0025 .
(d ) Nước baths. - Duy trì (1) 80 ± 2 ° C ; và (2) duy trì nhiệt độ môi trường xung quanh .
(e) Oven. - Duy trì 103 ± 2 ° C. (f) sôi chips. -Fat miễn phí.
(g) Cotton. - khử chất béo ; cách khác, len thủy tinh có thể được sử dụng.
(h ) Thủy tinh funnel. -60 ° góc , rãnh . (i) bảng hơi .
( k ) Ống Nghiệm rack.
(l) Bottle. - Đối với phân phát acid, L 1 với 15 ml bóng đèn pha chế , hoặc tương đương.
(m) Vortex máy trộn .
(n) phản ứng flasks. -250 ml , bình đun sôi đáy bằng với 24/40 doanh . (o) Condenser. - Làm mát bằng nước trào ngược ngưng , với 40-50 cm áo khoác và 24/40 doanh .
(p) Máy ly tâm tubes. - 50 ml , hình nón. (q) Centrifuge. - Duy trì 1.875 g .
(r) mài Triệu đô - Với màn hình 0,5 mm. C. Hoá chất
(a) Ethanol . (b) Methanol .
(c) Clohydric acid. -8M (25 + 11 ; v / v) . (d) Ethyl ether. - Peroxide miễn phí . (e) Dầu khí ether. - Peroxide miễn phí .
(f) Bo trifluoride reagent. - 14% BF3 trong methanol .
(g) methanol sodium hydroxide solution. - 0.5M NaOH trong methanol .
(h) Natri clorua solution. - bão hòa dung dịch nước (khoảng 26% , w / v) .
Bảng 996.01A : kết quả nghiên cứu liên phòng để xác định tổng số chất béo trong các sản phẩm ngũ cốc bằng sắc ký khí mao quản thủy phân axit
(j) các este của axit béo methyl ( fames ) tiêu chuẩn solution. - Hỗn hợp fames sau chuẩn bị trong n-heptan : C8 :0- methyl octanoate ( caprylate ) , 0,3 mg / ml ; C10:0- methyl decanoate ( caprate ) , 0,5 mg / ml ; C12:0- methyl dodecanoate ( laurate ) , 1,0 mg / ml ; C13:0- methyl tridecanoate
( tridecanoate ) , 0,5 mg / ml ; C14:0- methyl tetradecanoate ( myristate ) , 0,5 mg / ml ; C14:0- methyl tetradecenoate ( myristoleate ) , 0,3 mg / ml ; C15:0- methyl pentadecanoate ( pentadecylate ) , 0,3 mg / ml ; C16:0- methyl hexadecanoate ( palmitate ) , 2,0 mg / ml ; C16:1- methyl - 9 hexadecenoate ( palmitoleate ) , 1,0 mg / ml ; C17:0- methyl heptadecanoate ( margarate ) , 0,5 mg / ml ; C18:0- methyl octadecanoate ( stearat) , 1,0 mg / ml ; C18:1- methyl - 9 octadecenoate ( elaidate , trans) , 0,4 mg / ml ; C18:1- methyl - 9 octadecenoate ( oleate , cis ) , 3,0 mg / ml ; C18:2- methyl 9, 12 - octadecadienoate ( linoleate ) , 2,0 mg / ml ; C20:0- methyl eicosanoate ( arachidate ) , 0,3 mg / ml ; C18:3- methyl 9, 12, 15 octadecatrienoate ( linolenate ) , 1,0 mg / ml ; C20:1- methyl - 11 eicosenoate ( gondoate ) , 0,3 mg / ml ; C22:0- methyl docosanoate
( behenate ) , 0,3 mg / ml ; C22:1- methyl - 13 docosenoate ( erucate ) , 0,3 mg / ml. Fames chuẩn bị giải pháp tiêu chuẩn ổn định lên đến 1 tháng nếu lưu trữ trong tủ lạnh trong chai màu hổ phách cũng niêm phong. Lưu trữ fames thương mại thực hiện giải pháp tiêu chuẩn theo thông số kỹ thuật của nhà sản xuất .
(k) Triglyceride nội bộ tiêu chuẩn solution. – C13:0- tritridecanoin ; 5,0 mg / ml trong CHCl3 . Giải pháp triglyceride tiêu chuẩn nội bộ ổn định lên đến 1 tuần nếu được lưu trữ trong tủ lạnh trong chai màu hổ phách cũng niêm phong.
Bảng 996.01B : Interlaboratoy kết quả nghiên cứu để xác định chất béo bão hòa trong các sản phẩm ngũ cốc bằng sắc ký khí mao quản thủy phân axit
Bảng 996.01C : kết quả nghiên cứu liên phòng để xác định chất béo không bão hòa trong các sản phẩm ngũ cốc bằng sắc ký khí mao quản thủy phân axit