C. YÊU CẦU KĨ THUẬT VỀ GẠO THEO ISO
3. Cách tiến hành 1 Yêu cầu chung
Toàn bộ qui trình phân tích cần được thực hiện trong ngày. Nếu cùng một lúc chuẩn bị nhiều mẫu thì tất cả các mẫu cần được phân tích trong ngày, sử dụng bộ bơm mẫu tự động
3.2. Chuẩn bị mẫu
Mẫu thử được nghiền trong máy nghiền mẫu khô đến khi đồng nhất.
3.3. Chuẩn bị phần mẫu thử
Dùng cân cân khoảng 10 g mẫu thử đã được đồng nhất chính xác tới 0,1 g, vào cốc li tâm dung tích 250 ml. Thêm vào cốc 15 ml nước, để yên ở nhiệt độ phòng ít nhất 1 h. Tiếp tục cho vào cốc 50 ml hỗn hợp dung môi 1 đồng hóa trong 30 s bằng thiết bị Ultra-Turrax với tốc độ 22 000 r/min, sau đó li tâm bằng thiết bị li tâm với tốc độ 3 000 r/min trong 10 min. Dùng pipet lấy 20 ml dịch lỏng thu được cho vào bình nón dung tích 50 ml và cô cạn (làm bay hơi) bằng thiết bị chưng cất quay chân không ở 40 oC, thêm 2 ml hỗn hợp dung môi 2 vào để thu được phần mẫu thử.
3.4. Điều kiện phân tích
Nhiệt độ buồng bơm mẫu:
240 oC
Nhiệt độ cột tách: nhiệt độ ban đầu 80 oC giữ trong 1 min, tăng 40 oC/min đến nhiệt độ 160 oC, tăng 3 oC/min đến 250 oC, tăng 10 oC/min đến nhiệt độ cuối 280 oC và giữ trong 10 min.
Nhiệt độ detector: 300 oC Tốc độ khí mang (N2): 2 ml/min Tốc độ nitơ bổ trợ: 60 ml/min
Thể tích bơm mẫu 1 µl, không chia dòng
3.5. Dựng đường chuẩn
Dựng đường chuẩn (tương quan giữa diện tích píc và nồng độ chất chuẩn) của các hoạt chất thuốc BVTV tại 3 điểm có nồng độ tương ứng trong dung dịch chuẩn làm việc 1, dung dịch chuẩn làm việc 2 và dung dịch chuẩn làm việc 3.
Dùng xyranh bơm dung dịch phần mẫu thử vào thiết bị sắc kí khí lặp lại 2 lần. Dùng đường chuẩn để xác định nồng độ của phần mẫu thử khi bơm vào máy. Nếu nồng độ của mẫu thử nằm ngoài đường chuẩn thì điều chỉnh bằng cách pha loãng dung dịch phần mẫu thử (không phải pha loãng lượng mẫu bơm).
4. Tính kết quả
Dư lượng từng hoạt chất thuốc BVTV, X, biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), được tính theo công thức:
100 1 2 0 P m V V V X X= × E× × 0 X
là nồng độ của phần mẫu thử khi bơm vào máy (xem 7.6), tính bằng microgam trên mililit (µg/ml); E V là thể tích phần mẫu thử tính bằng mililit (ml); 1 V
là thể tích dung môi dùng để chiết tính bằng mililit (ml);
2
V
là thể tích dịch chiết được lấy ra để làm bay hơi tính bằng mililit (ml);
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).