NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU, THỰC NGHIỆM
2.2.2. Thiết bị, dụng cụ
Sắc kí lớp mỏng phân tích: Sử dụng bản mỏng nhôm tráng sẵn silicagel F254 (Merck) độ dày 0,2mm và bản mỏng đảo pha tráng sẵn RP-18 F254s (Merck) độ dày 0,25mm.
Sắc kí lớp mỏng điều chế: sử dụng bản điều chế tráng sẵn silicagel 60 F254 (Merck) độ dày 0,5mm, 1mm, 2mm.
Sắc kí cột thƣờng: sử dụng silicagel cỡ hạt 0,04.mm - 0,063mm (Merck) và sử dụng Sephadex LH-20 (Merck).
Sắc kí cột nhanh: sử dụng silicagel cỡ hạt 0,07mm - 0,20mm (Merck).
Sắc kí cột pha đảo: sử dụng chất nhồi cột YMC RP-18 (Merck).
Điểm nóng chảy đo trên máy Botius (Heiztisch Mikroskop), (Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam).
- Độ quay cực [α]D đo trên máy JASCO P-2000 Digital Polarimeter – Viện Hóa sinh biển (Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam)
- Phổ hồng ngoại (FT-IR) đƣợc ghi tại Viện Hóa học (Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam), dƣới dạng viên nén KBr trên máy IMPACT 410.
- Phổ khối va chạm điện tử (EI-MS) đo trên máy MS-Engine-5989B-HP (Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam) bằng thiết bị đƣa mẫu trực tiếp với dung môi CHCl3, phá mẫu bằng va chạm electron, năng lƣợng nguồn e = 70eV.
- Phổ cộng hƣởng từ hạt nhân đo trên máy Bruker Avance 500 (tại Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam), độ dịch chuyển hóa học δ đƣợc tính theo ppm so với TMS (cho 1
H-NMR) hoặc tín hiệu của dung môi CDCl3 và methanol-d4 (cho 13C-NMR), hằng số tƣơng tác (J) tính bằng Hz. Phổ 2D-COSY, HMQC, HMBC đƣợc ghi theo mẫu chƣơng trình xung của Brucker.
- Hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) Agilent 1200 series, Detector DAD, thể tích tiêm mẫu 10µl, cột sắc ký SB C-18 (5µm, 4,6x250mm), bƣớc sóng 245nm, tốc độ dòng 0,5ml/phút, pha động acetonitril và acid formic 0,1%. Kiểm soát hệ thống và xử lý số liệu đƣợc thực hiện với phần mềm Hewlett Packard ChemStation.