Để xác định hàm lượng các kim loại Cadimi và Chì trong mẫu thật ta áp dụng các đường chuẩn đã được xây dựng ở các thí nghiệm trên. Đối tượng lấy mẫu là rau ở chợ Đô Lương và chợ Rạch Dừa trên thành phố Bà Rịa-Vũng Tàu, thông tin mẫu được trình bày trong bảng sau:
Bảng 3.39. Thông tin về mẫu thí nghiệm
Tên mẫu Địa chỉ lấy mẫu Thời gian lấy
mẫu Ký hiệu mẫu
Khối lượng mẫu (g)
Rau muống Chợ Đô Lương 24/06/2015 M1 400
Cải ngọt Chợ Đô Lương 24/06/2015 M2 400
Cải bẹ xanh Chợ Đô Lương 24/06/2015 M3 400
Rau muống Chợ Rạch Dừa 26/06/2015 M4 400
Cải ngọt Chợ Rạch Dừa 26/06/2015 M5 400
Cải bẹ xanh Chợ Rạch Dừa 26/06/2015 M6 400
3.4.3.1. Xử l m u
Cân 200 gam mẫu rau tươi sau đó dùng dao thái nhỏ, chuyển mẫu đã thái nhỏ chuyển vào cốc thủy tinh chịu nhiệt, tẩm ướt mẫu 2 ml nước cất, thêm 30 ml HNO3 65 %, thêm 10 ml H2O2 sau đó lắc đều. Cho cốc thủy tinh lên bếp điện và tiến hành đun mẫu trong tủ hút, thời gian đun trong tủ hút là 6 giờ đối với cải ngọt và cải bẹ xanh, còn đối với rau muống là 6 giờ 30 phút. Sau khi nung ta thu được một lượng muối ẩm nhỏ, định
Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS. Lê Thị Anh Phương
65
mức thành 10 ml bằng nước cất. Sau đó tiến hành đo để xác định nồng độ Cd2+, Pb2+ trong mẫu.
3.4.3.2. Xác định hàm lư ng kim loại trong m u
Nồng độ kim loại trong 10 ml mẫu được xác định theo công thức sau: C0 =
Trong đó:
+ C0 là nồng độ của kim loại (mol/lít) có trong V0 ml mẫu đem phân tích (V0 = 2ml).
+ Cx là nồng độ ion kim loại có trong Vx ml mẫu (Vx = 10 ml) được đem đo mật độ quang và được xác định thông qua đường chuẩn.
+ Vx là thể tích mẫu sau khi đã xử lý để đem đo mật độ quang (Vx = 10 ml). + V0 là thề tích mẫu đem đi đo mật độ quang (V0
= 2ml).
Sau khi tính được nồng độ ion kim loại ta có thể tính được hàm lượng ion kim loại nặng trong mẫu theo công thức:
X = .1000 Trong đó:
+ X (mg/kg) là hàm lượng kim loại trong 1 kg mẫu tươi. + V là thể tích dung dịch mẫu định mức ban đầu (V = 10 ml). + M là khối lượng phân tử của kim loại nặng cần xác định. + m là khối lượng mẫu rau đem thí nghiệm (200 gam).
3.4.3.3. Cách thức đo m u
3.4.3.3.1. Xác định Cadimi bằng phương pháp chiết trắc quang
Chuẩn bị dãy thí nghiệm gồm 2 dung dịch: dung dịch phức Cd2+ và dung dịch so sánh.
Hút 2 ml dung dịch mẫu, thêm 0.5 ml dung dịch PAN 10-3 M, 1 ml dung dịch SCN 1M, 1 ml dung dịch NO3, định mức trong bình định mức đến 10 ml bằng nước cất, điều chỉnh các điều kiện tối ưu theo bảng 3.6. Một nửa mẫu sẽ được gửi đến trung
Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS. Lê Thị Anh Phương
66
tâm trắc quang để xác định hàm lượng, sau đó tiến hành đo mật độ quang của một nửa mẫu còn lại bằng phương pháp chiết trắc quang tại phòng thí nghiệm của trường. Dựa vào đường đã xây dựng: A = 0.8024x + 0.1706 sẽ tính được hàm lượng Cd2+, kết quả được trình bày ở bảng sau:
Bảng 3.40. ết quả xác định hàm lượng Cadimi trong mẫu thật STT mẫu ∆Ai trung bình Cx.105 (mol/lít) X (mg/kg)
M1 0.2540 0.0834 0.0234 M2 0.3050 0.1675 0.0471 M3 0.2930 0.1525 0.0429 M4 0.2500 0.0990 0.0278 M5 0.5040 0.4155 0.1168 M6 0.3980 0.2834 0.0796
Dựa vào kết quả bảng 3.40 cho thấy rằng hàm lượng Cadimi ở mẫu M5 (Cải ngọt) bằng 0.1168 mg/kg là cao nhất, hàm lượng Cadimi ở mẫu M1 (Rau muống) bằng 0.0234 mg/kg là thấp nhất.
3.4.3.3.2. Xác định Chì bằng phương pháp chiết trắc quang
Chuẩn bị dãy thí nghiệm gồm 2 dung dịch: dung dịch phức Pb2+ và dung dịch so sánh.
Hút 2 ml dung dịch mẫu, thêm 0.5 ml dung dịch PAN 10-3 M, 2 ml dung dịch SCN 1M, 1 ml dung dịch NO3, định mức trong bình định mức đến 10 ml bằng nước cất, điều chỉnh các điều kiện tối ưu theo bảng 3.16. Một nửa mẫu sẽ được gửi đến trung tâm trắc quang để xác định hàm lượng, sau đó tiến hành đo mật độ quang của một nữa mẫu còn lại bằng phương pháp chiết trắc quang tại phòng thí nghiệm của trường. Dựa vào đường đã xây dựng: A = 0.3744x + 0.1255 và A = 0.1012x + 0.4094 sẽ tính được hàm lượng Pb2+, kết quả được trình bày ở bảng sau:
Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS. Lê Thị Anh Phương
67
Bảng 3.41. ết quả xác định hàm lượng Chì trong mẫu thật
STT mẫu ∆Ai trung bình Cx.105 (mol/lít) X (mg/kg)
M1 0.5400 1.0804 0.5729 M2 0.5240 1.0644 0.5508 M3 0.1910 0.1749 0.0905 M4 0.6640 2.5158 1.3019 M5 0.6100 1.9822 1.0258 M6 0.6780 2.6542 1.3735
Dựa vào kết quả bảng 3.41 cho thấy rằng hàm lượng Chì ở mẫu M6 (Cải bẹ xanh) bằng 1.375 mg/kg là cao nhất, hàm lượng Chì ở mẫu M3 (Cải bẹ xanh) bằng 0.0905 mg/kg là thấp nhất.