Chuẩn bị 2 dãy thí nghiệm. Mỗi dãy thí nghiệm pha 3 dung dịch có thành phần giống nhau:
+ Dãy 1: hút 0.05 ml dung dịch Cd(II),có nồng độ C0 biết trước. Sau đó thêm 0.5 ml dung dịch PAN 10-3 M, cho thêm các ion dưới ngưỡng gây cản, thêm 1ml dung dịch KSCN 1 M, 1 ml dung dịch KNO3 1 M, điều chỉnh pH đến 6.5 định mức đến 10 ml. Chiết
y = 0.1012x + 0.4094 R² = 0.994 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 λ (nm) Ai
Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS. Lê Thị Anh Phương
62
phức bằng 5 ml rượu iso amylic. Sau đó tiến hành đo mật quang dịch chiết phức ở các điều kiện tối ưu.
+ Dãy 2: hút 0.25 ml dung dịch Cd(II)có nồng độ C0 biết trước. Sau đó thêm 0.5 ml dung dịch PAN 10-3 M, cho thêm các ion dưới ngưỡng gây cản, thêm 1ml dung dịch KSCN 1 M, 1 ml dung dịch KNO3 1 M, điều chỉnh pH đến 6.5 định mức đến 10 ml. Chiết phức bằng 5 ml rượu iso amylic. Sau đó tiến hành đo mật quang dịch chiết ở các điều kiện tối ưu. Kết quả như sau:
Bảng 3.37. Xác định hàm lượng Cadimi trong mẫu giả bằng đường chuẩn
Dãy 1 Dãy 2 Lần TN Ai Ai trung bình Lần TN Ai Ai trung bình 1 0.584 0.582 1 1.680 1.683 2 0.587 2 1.680 3 0.576 3 1.690
Dựa vào hai đường chuẩn đã xây dựng ta sẽ tính được hàm lượng Cd(II) theo hai phương trình trên đường chuẩn, thu được kết quả sau:
+ Áp dụng đường chuẩn 1 (đường chuẩn đã được xây dựng ở mục 3.3.3): A = 0.8024.105.C + 0.1706.Với Ai trung bình là 0.582 thì CCd(II) = 0.513.10-5 M. Với C0 = 0.5.10-5 M.
Sai số: q1 =
.100 = 2.600 %
+ Áp dụng đường chuẩn 2 (đường chuẩn đã được xây dựng ở mục 3.3.3): A = 0.2362.105.C + 1.1138. Với Ai trung bình là 1.683 thì CCd(II) = 2,410.10-5 M. Với C0 = 2.500.10-5 M.
Sai số: q2 =
100 = 3.600 %.
Dựa vào kết quả sai số q1 và q2 cho thấy rằng ở nồng thấp (0.5.10-5 M) thì việc xác định hàm lượng Cadimi cho kết quả chính xác hơn với sai số q1 = 2.600 %.
Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS. Lê Thị Anh Phương
63