Chuẩn bị 2 dãy thí nghiệm. Mỗi dãy thí nghiệm pha 3 dung dịch có thành phần giống nhau:
+ Dãy 1: hút 0.08 ml dung dịch Pb(II)có nồng độ C0 biết trước. Sau đó thêm 0.5 ml dung dịch PAN 10-3 M, cho thêm các ion dưới ngưỡng gây cản, thêm 1ml dung dịch KSCN 1 M, 1 ml dung dịch KNO3 1 M, điều chỉnh pH đến 5.7 định mức đến 10 ml. Chiết bằng 5 ml rượu iso amylic. Sau đó tiến hành đo mật quang dịch chiết ở các điều kiện tối ưu.
+ Dãy 2: hút 0.4 ml dung dịch Pb(II)có nồng độ C0 biết trước. Sau đó thêm 0.5 ml dung dịch PAN 10-3 M, cho thêm các ion dưới ngưỡng gây cản, thêm 1ml dung dịch KSCN 1 M, 1 ml dung dịch KNO3 1 M, điều chỉnh pH đến 5.7 định mức đến 10 ml. Chiết bằng 5 ml rượu iso amylic. Sau đó tiến hành đo mật quang dịch chiết ở các điều kiện tối ưu. Kết quả như sau:
Bảng 3.38. Xác định hàm lượng Chì trong mẫu giả bằng đường chuẩn
Dãy 1 Dãy 2 Lần TN Ai Ai trung bình Lần TN Ai Ai trung bình 1 0.417 0.417 1 0.809 0.804 2 0.419 2 0.798 3 0.415 3 0.805
Dựa vào hai đường chuẩn đã xây dựng ta sẽ tính được hàm lượng Pb(II) theo hai phương trình trên đường chuẩn, thu được kết quả sau:
+ Áp dụng đường chuẩn 1 (đường chuẩn đã được xây dựng ở mục 3.3.6): A = 0.3744.105.C + 0.1255.Với Ai trung bình là 0.417 thì CCd(II) = 0.779.10-5 M. Với C0 = 0.800.10-5 M.
Sai số: q3 =
Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS. Lê Thị Anh Phương
64
+ Áp dụng đường chuẩn 2 (đường chuẩn đã được xây dựng ở mục 3.3.6): A = 0.1012.105.C + 0.4094.Với Ai trung bình là 0.850 thì CCd(II) = 3.899.10-5 M. Với C0 = 4.000.10-5 M.
Sai số: q4 =
100 = 2.525 %.
Dựa vào kết sai số q3 và q4 cho thấy việc xác định hàm lượng Pb trong mẫu giả ở hàm lượng cao (4.10-5 M) cho độ chính xác cao hơn với sai số q4 = 2.525 %.