3.1.3.1. Phương pháp tỷ số mol [3,8]
Mục đích của phương pháp này là xác định tỷ lệ giữa ion kim loại và thuốc thử. Bằng cách cố định hàm lượng kim loại và thay đổi nồng thuốc thử hoặc làm ngược lại. Cho nên cần chuẩn bị 2 dãy dung dịch trong 14 bình định mức 10 ml có thành phần như sau:
+ Dãy 1: gồm 7 dung dịch nghiên cứu: CCd(II) = 2.10-5 M, CPAN thay đổi từ nồng độ 1.10-5 M đến 4.10-5 M, CSCN- = 0.1 M, = 0.1 M.
Tiến hành lắc chiết 7 dung dịch trên ở dãy 1 bằng 5 ml dung môi rượu iso amylic, đo mật độ quang tại các điều kiện tối ưu như các thí nghiệm trên, kết quả như sau:
Bảng 3.7. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đa phối tửPAN-Cd(II)-SCN- vào nồng độ của thuốc thử PAN
CPAN.105 M 1.000 1.500 2.000 2.500 3.000 3.500 4.000
CPAN/ CCd(II) 1/2 3/4 1/1 5/4 3/2 7/4 8/4
Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS. Lê Thị Anh Phương
32
Hình 3.5. Đồ thị biểu hiện sự phụ thuộc mật độ quang của phức đa phối tử PAN-Cd(II)- SCN- vào nồng độ của thuốc thử PAN
Từ kết quả trên ta thấy khi nồng độ PAN tăng lên thì mật độ quang tăng lên, đến khi nồng độ PAN lớn hơn 2.10-5 M thì mật độ quang hầu như tăng không đáng kể. Chứng tỏ có sự tạo phức hoàn toàn của Cd2+với PAN. Và từ đồ thị ta thấy tỷ lệ PAN:Cd(II) = 1:1 là phù hợp nhất.
+ Dãy 2: gồm 7 dung dịch nghiên cứu: CPAN = 2.10-5 M, CCd(II) thay đổi từ nồng độ 1.10-5 M đến 4.10-5 M, CSCN- = 0.1 M, = 0.1 M.
Tiến hành lắc chiết 7 dung dịch trên ở dãy 1 bằng 5 ml dung môi rượu iso amylic, đo mật độ quang tại các điều kiện tối ưu như các thí nghiệm trên, kết quả được biểu diễn ở bảng 3.8 và hình 3.6.
Bảng 3.8. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đa phối tửPAN-Cd(II)-SCN- vào nồng độ của thuốc thử PAN
CCd(II).10-5 M 1.000 1.500 2.000 2.500 3.000 3.500 4.000 CCd2+/ CPAN 1/2 3/4 1/1 5/4 3/2 7/4 8/4 Ai 0.882 1.216 1.322 1.326 1.315 1.328 1.331 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 CPAN.10-5 Ai
Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS. Lê Thị Anh Phương
33
Hình 3.6. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của phức đa phối tử PAN-Cd(II)- SCN- vào nồng độ của thuốc thử PAN
Từ kết quả trên ta thấy khi nồng độ của Cd2+ tăng lên thì mật độ quang của phức tăng lên, đến khi nồng độ của Cd(II) lớn hơn 2.10-5 M thì mật độ quang tăng không đáng kể. Chứng tỏ chúng có sự tạo phức hoàn toàn và nhìn từ đồ thị ta thấy được tỷ lệ Cd(II)/PAN là 1:1 là thích hợp nhất.
Vậy ta có phương trình phản ứng:
Cd2+ + SCN- + PAN PAN-Cd(II)-SCN-
3.1.3.2. Xác định nồng độ của SCN- trong phức đa phối tử PAN-Cd(II)-SCN- bằng cách cố định nồng độ Cd2+ và PAN và thay đổi nồng độ SCN- [3,8]
Để xác định nồng độ SCN- trong phức đa phối tử ta tiến hành một dãy các thí nghiệm bằng cách giữ nồng độ Cd(II) và PAN đều bằng 2.10-5 M và thay đổi nồng độ của SCN-, sau đó đưa phức về các điều kiện tối ưu, sau đó chiết phức bằng 5 ml rượu iso amylic rồi đo mật quang. Kết quả thu được như sau:
Bảng 3.9. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đa phối tử vào nồng độ SCN-
CSCN- 0.020 0.040 0.060 0.080 0.100 0.150 0.200 0.250 0.300 0.350 0.400 Ai 0.680 0.901 1.014 1.127 1.283 1.242 1.238 1.204 1.209 1.196 1.178 0.8 0.9 1 1.1 1.2 1.3 1.4 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 CCd(II).105 Ai
Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS. Lê Thị Anh Phương
34
Hình 3.7. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của phức đa phối tử vào nồng độ SCN-
Qua biểu đồ trên ta thấy mật độ quang của phức tăng lên khi nồng độ SCN- tăng, nhưng khi nồng độ SCN-
lớn hơn 1.10-1 M thì mật độ quang của phức bắt đầu giảm.Vì vậy các thí nghiệm sau ta chọn nồng độ SCN- tối ưu là 1.10-1 M.
(adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});