3.2.1 Phƣơng pháp định lƣợng
- Hàm lƣợng acid: dùng dung dịch kiềm chuẩn NaOH 0,1N để trung hòa hết acid có trong thực phẩm với phenolphtalein làm chất chỉ thị màu.
- Hàm lƣợng đƣờng tổng số: sử dụng phƣơng pháp Lane – Eynon, dựa vào phản ứng của đƣờng nghịch đảo khử đồng trong dung dịch Fehling thành oxit đồng Cu2O có màu đỏ gạch.
- Cấu trúc: đo bằng máy đo cấu trúc Rheotex.
- Màu sắc: Đo bằng hệ màu Lab, sử dụng phần mềm Lab color để xác định giá trị a của mẫu.
3.2.2 Phƣơng pháp đánh giá cảm quan
Các chỉ tiêu cấu trúc, màu sắc, mùi vị đƣợc đánh giá cảm quan theo tiêu chuẩn Việt Nam trong thang điểm từ 1 đến 5 với các hệ số quan trọng khác nhau cho từng chỉ tiêu.
3.2.3 Phƣơng pháp thu thập và xử lý số liệu
Các số liệu đƣợc ghi nhận trong quá trình thí nghiệm đƣợc xử lý bởi chƣơng trình Portabale Statgraphics Centurion 15.2.11.0 và Microsoft excel.
3.3 QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM
Hình 6. Quy trình thí nghiệm
Thuyết minh quy trình
Nguyên liệu: mua loại hành tím Vĩnh Châu.
Lựa chọn: chọn những củ có kích thƣớc cỡ ngón tay cái và còn tƣơi, không bị sâu đục và nấm mốc.
Rửa sạch bằng nước: cát, bụi bẩn và một số lớp vỏ khô đƣợc loại bỏ để thuận lợi cho các quá trình xử lý về sau.
Ngâm nước muối 5%: thời gian ngâm là 2 giờ, châm nƣớc muối ngập đều củ hành,
có thể đảo trộn nhẹ để củ hành ƣớt đồng đều. Nồng độ muối thấp có tác dụng sát khuẩn và loại bỏ trứng côn trùng nhờ sự khác biệt khối lƣợng riêng của chúng với dung dịch nƣớc muối. Bên cạnh đó, đây cũng là “mẹo” nhỏ giúp ta ít bị cay mắt khi cắt rễ và lột vỏ khô. Sản phẩm Nguyên liệu Rửa sạch Ngâm dd muối 5% Cắt rễ, lột vỏ khô Rửa lại bằng dấm Xếp vào lọ (hủ) Ngâm dd xử lý Dịch ngâm Dung dịch dấm- đƣờng- muối Thanh trùng Bảo quản
Xử lý sạch: nguyên liệu sau khi ngâm nƣớc muối sẽ đƣợc cắt rễ và lột bỏ vỏ khô. Có thể nói đây là bƣớc quan trọng có ảnh hƣởng đến chất lƣợng sản phẩm. Vết cắt phải nhỏ và cạn, chỉ cần đủ để loại bỏ rễ và phần vỏ khô cứng ở ngọn của củ hành. Vết cắt lớn và sâu sẽ làm khả năng mất màu tăng và nƣớc thoát ra nhiều trong khi chất tan chƣa kịp thấm vào nguyên liệu.
Xử lý nguyên liệu bằng dung dịch có pH thấp: thời gian ngâm là 6 – 8 giờ, các dung dịch sử dụng là hoặc dấm ăn, hoặc khế, hoặc tắc có bổ sung 5% muối hột. Môi trƣờng pH thấp và một số chất tan và ion kim loại trong dung dịch xử lý sẽ làm nguyên liệu có màu tím đỏ và góp phần tạo hƣơng vị đặc trƣng cho sản phẩm.
Rửa lại bằng dấm: sau khi ngâm trong dịch ngâm, có thể một số mảnh vụn vỏ hoặc những hạt nƣớc khế, nƣớc tắc bám trên củ hành có thể làm sản phẩm đục nƣớc. Giai đoạn này giúp làm sạch củ hành nhƣng vẫn không làm thay đổi lớn pH của bề mặt cắt.
Xếp vào lọ (hủ) và rót dung dịch ngâm: sau khi rửa dấm xong cần dùng đủa sạch để gấp củ hành tím vào lọ thủy tinh hay nhựa, chừa một khoảng không gần 1/3 hủ ở phía trên củ hành đã đƣợc xếp, cần xếp nhanh và gọn (nhƣng không đƣợc làm dập củ hành) vì tránh thời gian tiếp xúc của củ hành với không khí và châm dung dịch ngay sau khi vừa xếp xong. Dịch ngâm đƣợc sử dụng là hỗn hợp dấm – đƣờng và muối (5% so với dấm) đã đƣợc đun sôi và để nguội, có thể bổ sung vitamin C với liều lƣợng hợp lý, việc này có tác dụng tốt đối với màu anthocyanin của sản phẩm. Châm dịch ngâm sao cho ngập đều củ hành.
Đậy nắp kín: ngay sau khi châm dịch ngâm cần đậy nắp kín và bảo quản sản phẩm ở nơi thoáng mát, tránh ánh sáng mặt trời.
Sản phẩm có thể đƣợc đánh giá sau 7 ngày kể từ khi châm dịch ngâm.
3.4 BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM
3.4.1 Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hƣởng của biện pháp tiền xử lý đến màu sắc và chất lƣợng của sản phẩm và chất lƣợng của sản phẩm
- Mục đích: tìm ra phƣơng pháp thích hợp để giữ màu tím đỏ đẹp và mùi vị hài hòa của sản phẩm.
- Bố trí thí nghiệm: thí nghiệm tiến hành trên 1 nhân tố và lặp lại 2 lần. - Nhân tố A: dung dịch tiền xử lý.
A0: không xử lý (đối chứng) A1: dấm ăn
A3: nƣớc tắc
- Thông số cố định:
+ Thời gian ngâm trong dung dịch tiền xử lý: 6 giờ. + Tỉ lệ nguyên liệu : dịch ngâm = 1:1.
Tổng số nghiệm thức: 4 x 1 = 4. Tổng số đơn vị thí nghiệm: 4 x 2 = 8.
- Tiến hành thí nghiệm: nguyên liệu củ hành tím đƣợc chọn là những củ có kích thƣớc vừa và đồng đều, đƣợc rửa sạch sau đó ngâm dung dịch muối 5% trong 2 giờ, cắt rễ và lột vỏ xấu và ngay sau đó ngâm củ hành tím trong dung dịch xử lý khoảng 6 giờ, vớt ra và rửa lại bằng dấm ăn, xếp vào lọ và châm dung dịch dấm – đƣờng ngập củ hành, đậy nắp kín giữ ở nhiệt độ phòng.
- Sơ đồ bố trí thí nghiệm 1:
Hình 7. Sơ đồ bố trí thí nghiệm 1
- Đánh giá kết quả
+ Đánh giá cảm quan: độ giòn, mùi vị, màu sắc.
+ Đo màu sắc của sản phẩm bằng phần mềm Lab color (lấy giá trị a). Rửa sạch
Ngâm nƣớc muối 5%
Cắt rễ, lột vỏ khô
Mẫu
A2: ngâm nƣớc khế A3: ngâm nƣớc tắc
Rửa lại bằng dấm ăn
Dung dịch ngâm Xếp vào lọ (hủ)
Sản phẩm Đậy nắp kín A1: ngâm dấm ăn A0: đối chứng Nguyên liệu (củ hành tím)
3.4.2 Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hƣởng của tỉ lệ dấm - đƣờng trong dịch ngâm đến chất lƣợng sản phẩm và xác định thời gian kết thúc quá trình thẩm ngâm đến chất lƣợng sản phẩm và xác định thời gian kết thúc quá trình thẩm thấu
- Mục đích: xác định tỉ lệ dấm – đƣờng thích hợp trong dung dịch ngâm để có sản phẩm đạt giá trị cảm quan cao nhất và xác định thời gian kết thúc quá trình thẩm thấu.
- Bố trí thí nghiệm: thí nghiệm tiến hành trên 1 nhân tố và lặp lại 2 lần. + Nhân tố B: tỉ lệ đƣờng dấm – đƣờng trong dịch ngâm.
B1: tỉ lệ dấm – đƣờng là 10:6 B2: tỉ lệ dấm – đƣờng là 10:7 B3: tỉ lệ dấm – đƣờng là 10:8 - Thông số cố định:
+ Thời gian ngâm trong dung dịch tiền xử lý: 6 giờ. + Dung dịch tiền xử lý là: chọn ở thí nghiệm 1.
+ Hàm lƣợng muối có trong dịch ngâm là: 5% so với dấm. + Tỉ lệ nguyên liệu : dịch ngâm = 1:1.
- Tổng số nghiệm thức: 3 x 1 = 3. - Tổng số đơn vị thí nghiệm: 3 x 2 = 6.
- Tiến hành thí nghiệm: Nguyên liệu sau xử lý với những thông số tối ƣu từ thí nghiệm 1 đƣợc ngâm trong các dịch ngâm với những tỉ lệ dấm – đƣờng khác nhau đƣợc chuẩn bị sẵn nhƣ trong sơ đồ bố trí thí nghiệm.
Dịch ngâm sau khi chuẩn bị đƣợc đem đi thanh trùng (đun sôi dịch ngâm trong 5 phút) nhằm tiêu diệt một phần vi sinh vật tồn tại trong dịch ngâm. Sau đó làm nguội nhanh, không tạo điều kiện cho vi sinh vật phát triển trở lại.
- Sơ đồ bố trí thí nghiệm 2:
Hình 8. Sơ đồ bố trí thí nghiệm 2
- Đánh giá kết quả
+ Đánh giá cảm quan: độ giòn, mùi vị, màu sắc.
+ Đo màu sắc của sản phẩm bằng phần mềm Lab color (lấy giá trị a).
+ Định lƣợng acid acetic và đƣờng saccharose sau mỗi 48 giờ để xác định thời gian kết thúc quá trình thẩm thấu. B1: 10:6 B2: 10:7 B3: 10:8 Sản phẩm Đậy nắp kín Rửa lại bằng dấm ăn Xếp vào lọ (hủ) Mẫu Xử lý sạch (cắt rễ, lột vỏ xấu) Ngâm nƣớc khế Nguyên liệu (củ hành tím) Rửa sạch Ngâm nƣớc muối 5%
3.4.3 Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hƣởng của việc bổ sung acid ascorbic đến độ bền màu của sản phẩm bền màu của sản phẩm
- Mục đích: tìm ra phƣơng pháp giữ màu tối ƣu nhất cho sản phẩm và xác định thời gian giữ màu anthocyanin.
- Bố trí thí nghiệm: thí nghiệm tiến hành trên 1 nhân tố và lặp lại 2 lần. - Nhân tố C: tỉ lệ acid ascorbic bổ sung.
C0: không bổ sung acid ascorbic (đối chứng) C1: 0,035% (so với nguyên liệu)
C2: 0,04% (so với nguyên liệu) C3: 0,05% (so với nguyên liệu) - Thông số cố định:
+ Thời gian ngâm trong dung dịch tiền xử lý: 6 giờ. + Dung dịch tiền xử lý: chọn ở thí nghiệm 1.
+ Thành phần dung dịch ngâm: dấm, đƣờng, muối theo tỉ lệ chọn ở thí nghiệm 2. + Tỉ lệ nguyên liệu : dịch ngâm = 1:1.
- Tổng số nghiệm thức: 4 x 1 = 4. - Tổng số đơn vị thí nghiệm: 4 x 2 = 8.
- Tiến hành thí nghiệm: Nguyên liệu sau xử lý theo kết quả đƣợc chọn từ thí nghiệm 1 và 2. Dịch ngâm sau khi chuẩn bị đƣợc đem đi thanh trùng (đun sôi dịch ngâm trong 5 phút) nhằm tiêu diệt một phần vi sinh vật tồn tại trong dịch ngâm. Sau đó làm nguội nhanh, không tạo điều kiện cho vi sinh vật phát triển trở lại. Bổ sung acid ascorbic theo các tỉ lệ khác nhau đƣợc chuẩn bị sẵn nhƣ trong sơ đồ bố trí thí nghiệm.
- Sơ đồ bố trí thí nghiệm 3:
Hình 9. Sơ đồ bố trí thí nghiệm 3
- Đánh giá kết quả
+ Đánh giá cảm quan: màu sắc.
+ Đo màu sắc của sản phẩm bằng phần mềm Lab color (lấy giá trị a). + Đánh giá sự thay đổi màu của sản phẩm theo thời gian.
Rửa sạch
Ngâm nƣớc muối 5%
Cắt rễ, lột vỏ xấu
Mẫu Ngâm nƣớc khế
Rửa lại bằng dấm ăn
Dung dịch ngâm Xếp vào lọ (hủ)
Sản phẩm Đậy nắp kín Nguyên liệu (củ hành tím) C3: 0,05% C1: 0,035% C0: đối chứng C2: 0,04%
CHƢƠNG IV. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.1 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN NGUYÊN LIỆU
Bảng 6. Thành phần nguyên liệu
Thành phần Hàm lƣợng
Hàm lƣợng chất khô hòa tan (o
Brix) 15
Hàm lƣợng acid (% ) < 1
Hàm lƣợng ẩm (%) 82,52
Kết quả phân tích trên cho thấy hàm lƣợng nƣớc trong nguyên liệu cao. Do đó, khi ngâm nguyên liệu trong dung dịch ƣu trƣơng, nƣớc từ bên trong nguyên liệu sẽ thoát ra ngoài và các phân tử chất tan nhƣ đƣờng, acid, muối…, sẽ dễ dàng thẩm thấu vào nguyên liệu do sự chênh lệch áp suất thẩm thấu, nhờ vậy mà tạo nên hƣơng vị đặc trƣng cho sản phẩm. Vì thế, nguyên liệu củ hành tím thích hợp cho quá trình chế biến “Hành tím ngâm chua”.
4.2 ẢNH HƢỞNG CỦA BIỆN PHÁP TIỀN XỬ LÝ ĐẾN MÀU SẮC VÀ CHẤT LƢỢNG CỦA SẢN PHẨM CHẤT LƢỢNG CỦA SẢN PHẨM
Màu sắc của sản phẩm đƣợc đo bằng phần mềm Lab color (lấy giá trị a) và chất lƣợng sản phẩm cảm quan và cho điểm từ 1 đến 5 (gồm 3 chỉ tiêu: màu sắc, mùi vị, độ giòn). Sản phẩm xử lý bằng 3 dung dịch khác nhau và đƣợc cảm quan, đo màu sau 7 ngày ngâm dấm – đƣờng. Kết quả đƣợc thể hiện ở các bảng sau:
Bảng 7. Ảnh hƣởng của biện pháp tiền xử lý đến màu sắc của sản phẩm (giá trị a)
Dung dịch xử lý Giá trị a
Không xử lý 25,0ab
Dấm ăn 24,5a
Nƣớc khế chua 36,0c
Nƣớc tắc 32,0bc
(Ghi chú: các chữ cái khác nhau trong cùng một cột biểu thị sự khác biệt có ý nghĩa ở độ tin cậy 95%)
Hình 10. Đồ thị biểu diễn ảnh hƣởng của biện pháp tiền xử lý đến màu sắc của sản phẩm
Giá trị a biểu thị màu sắc từ xanh đến đỏ, a dƣơng và càng lớn chứng tỏ màu sắc trong khoảng tím đến đỏ.
Từ kết quả trên cho thấy, khi xử lý nguyên liệu bằng dung dịch nƣớc khế chua và nƣớc tắc cho màu sắc là tốt nhất. Tuy nhiên, nếu so sánh giá trị của hai dung dịch này thì nƣớc khế chua cho giá trị cao hơn mặc dù chúng không khác biệt nhau ở độ tin cậy 95%.
Bên cạnh việc đánh giá bằng cách đo giá trị a của sản phẩm, mẫu cũng đƣợc tiến hành đánh giá cảm quan. Kết quả thể hiện ở bảng sau:
Bảng 8. Ảnh hƣởng của biện pháp tiền xử lý đến màu sắc của sản phẩm theo cảm quan
Dung dịch xử lý Điểm cảm quan
Không xử lý 2,4a
Dấm ăn 3,0b
Nƣớc khế chua 4,5c
Nƣớc tắc 4,35c
(Ghi chú: các chữ cái khác nhau trong cùng một cột biểu thị sự khác biệt có ý nghĩa ở độ tin cậy 95%)
Kết quả đánh giá cảm quan có sự tƣơng đồng với kết quả đo đạc về màu sắc của sản phẩm. Sản phẩm đƣợc chế biến khi ngâm nguyên liệu trong nƣớc khế chua và nƣớc tắc có giá trị cảm quan cao nhất, không khác biệt thống kê ở mức ý nghĩa 5%, tuy nhiên mẫu ngâm trong nƣớc khế chua cho điểm đánh giá cảm quan cao hơn.
Bảng 9. Ảnh hƣởng của biện pháp tiền xử lý đến điểm cảm quan về mùi – vị và độ giòn của sản phẩm
Dung dịch xử lý Mùi vị Độ giòn
Không xử lý 3,4a 3,75a
Dấm ăn 3,8a 3,8a
Nƣớc khế chua 4,55b 4,2a
Nƣớc tắc 3,55a 3,75a
(Ghi chú: các chữ cái khác nhau trong cùng một cột biểu thị sự khác biệt có ý nghĩa ở độ tin cậy 95%)
Từ kết quả của Bảng 9 cho thấy chỉ tiêu độ giòn là nhƣ nhau giữa 4 mẫu, nhƣng mùi vị của sản phẩm khi đƣợc xử lý bằng nƣớc khế chua cho kết quả cao nhất (4,55 điểm cảm quan).
Các kết quả đánh giá cảm quan đƣợc trình bày ở đồ thị Hình 11.
Hình 11. Đồ thị biểu diễn ảnh hƣởng của biện pháp tiền xử lý đến chất lƣợng sản phẩm (theo điểm đánh giá cảm quan)
Giai đoạn tiền xử lý nhằm tạo môi trƣờng có pH thấp để làm đổi màu anthocyanin của củ hành tím tạo điều kiện cho sản phẩm có màu tím đỏ đặc trƣng. Tùy vào từng loại dung dịch xử lý mà màu sắc sản phẩm có mức độ tím đỏ khác nhau.
Có thể kết luận rằng, xử lý nguyên liệu củ hành tím bằng nƣớc khế chua sẽ cho sản phẩm có chất lƣợng tối ƣu. Khế chua có hàm lƣợng acid cao, tạo pH thấp, là điều kiện cho sản phẩm có màu tím đỏ, nƣớc khế chua (khế chín) có mùi thơm đặc trƣng không làm cho sản phẩm có mùi chua gắt khó ngửi. Bên cạnh đó, tỉ lệ dấm – đƣờng trong dịch ngâm ổn định nên độ giòn của sản phẩm là nhƣ nhau.
4.3 ẢNH HƢỞNG CỦA TỈ LỆ DẤM – ĐƢỜNG ĐẾN CHẤT LƢỢNG SẢN PHẨM VÀ XÁC ĐỊNH THỜI GIAN KẾT THÚC QUÁ TRÌNH THẨM THẤU
Vị sản phẩm đƣợc đánh giá theo các chỉ tiêu cảm quan với thang điểm từ 1 đến 5, và phần mềm đo màu sau khi ngâm sản phẩm 7 ngày trong dịch ngâm với các tỉ lệ dấm – đƣờng khác nhau và tỉ lệ dịch ngâm/nguyên liệu là 1:1. Kết quả đƣợc thể hiện ở các bảng sau:
Bảng 10. Ảnh hƣởng của tỉ lệ dấm – đƣờng trong dịch ngâm đến màu sắc sản phẩm (giá trị a)
Tỉ lệ dấm – đƣờng Giá trị a
10:6 36,0b
10:7 29,5a
10:8 30,5a
(Ghi chú: các chữ cái khác nhau trong cùng một cột biểu thị sự khác biệt có ý nghĩa ở độ tin cậy 95%)
Hình 12. Đồ thị biểu diễn ảnh hƣởng của tỉ lệ dấm – đƣờng đến màu sắc sản phẩm (giá trị a)
Kết quả ở Bảng 10 và Hình 12 cho thấy khi sử dụng dung dịch ngâm với tỉ lệ dấm:đƣờng là 10:6 cho sản phẩm có màu sắc đẹp nhất. Kết quả đánh giá cảm quan về màu sắc của sản phẩm đƣợc thể hiện ở Bảng 11.
Bảng 11. Ảnh hƣởng của tỉ lệ dấm – đƣờng đến điểm cảm quan về màu sắc sản phẩm
Tỉ lệ dấm – đƣờng Điểm cảm quan
10:6 4,2b
10:7 3,95b
10:8 3,4a
(Ghi chú: các chữ cái khác nhau trong cùng một cột biểu thị sự khác biệt có ý nghĩa ở độ tin cậy 95%)
Kết quả đánh giá cảm quan về màu sắc của sản phẩm khi ngâm trong dung dịch có tỉ lệ dấm - đƣờng là 10:6 và 10:7 có giá trị cao hơn so với mẫu ngâm trong dung dịch còn lại. Tuy nhiên, mẫu ngâm dấm - đƣờng 10:6 cho điểm đánh giá cảm quan cao nhất (4,2). Vì anthocyanin tan trong nƣớc và dung dịch bão hòa, nên dịch ngâm có đƣờng nhiều sẽ thúc đẩy anthocyanin tan nhanh hơn. Mặc khác, khi hàm lƣợng đƣờng cao sẽ tăng chênh lệch áp suất thẩm thấu giữa dịch ngâm và nguyên liệu nên nƣớc trong nguyên liệu ra càng nhiều và kéo theo một số chất tự nhiên nhƣ màu,