Các yếu tố nhƣ nồng độ và thành phần của dung dịch thẩm thấu, nhiệt độ, vận tốc khuấy, loại nguyên liệu, kích thƣớc, tỉ lệ giữa dung dịch và nguyên liệu đều có những tác động đáng kể đến tốc độ thẩm thấu và chất lƣợng sản phẩm.
2.7.2.1 Ảnh hưởng của nguyên liệu
Tính chất của nguyên liệu nhƣ cấu tạo của tế bào, kích cỡ, hình dạng, độ chín đều có ảnh hƣởng lớn đến quá trình tách nƣớc thẩm thấu. Đã nhiều nghiên cứu khoa học chứng minh rằng mỗi loại mô thực vật có cấu trúc khác nhau sẽ có những khả năng thẩm thấu không giống nhau. Ví dụ nhƣ nghiên cứu của Moura et al., (2005) về ảnh hƣởng của nguyên liệu đến quá trình thẩm thấu đối với ba giống táo Gala, Gold và Fuji. Kết quả, sự giảm khối lƣợng của táo giống Gold là 70% tổng khối lƣợng vào giờ đầu tiên của tiền xử lý. Còn giống Gala và Fuji thì sự giảm khối lƣợng khoảng 50% tổng khối lƣợng tại cùng thời diểm xử lý. Tuy nhiên, cuối quá trình tiền xử lý, giống Gala cho thấy giảm khối lƣợng cao nhất.
Ngoài ra, hình dạng và kích thƣớc của các mẫu nguyên liệu cũng ảnh hƣởng đến tính chất thẩm thấu do sự khác nhau của diện tích bề mặt/đơn vị thể tích (khối lƣợng). Tiến trình thẩm thấu xảy ra quan trọng nhất ở mặt liên pha, các hình thể thực phẩm có tỉ số diện tích bề mặt/khối lƣợng lớn mất nƣớc và hấp thu chất tan cao hơn khi so sánh với các hình thể thực phẩm có tỉ số này nhỏ hơn (Lerici et al., 1985, trích dẫn bởi Tortoe, 2009, Bui, 2012).
2.7.2.2 Ảnh hưởng của dung dịch thẩm thấu
Thực chất quá trình thẩm thấu là quá trình khuếch tán vì sự chênh lệch nồng độ giữa hai pha chính là động lực của quá trình. Khi chênh lệch nồng độ lớn, lƣợng chất trích ly tăng, thời gian trích ly gảm đƣợc thực hiện bằng cách tăng tỉ lệ dung môi so với nguyên liệu. Do đó, việc lựa chọn dung dịch thẩm thấu là nhân tố then chốt cho một quá trình thẩm thấu thành công. Sự lựa chọn này phụ thuộc vào yêu cầu lƣợng nƣớc mất đi, chất rắn thu đƣợc, thuộc tính cảm quan và kết cấu của thực phẩm. Ở nồng độ dung dịch thẩm thấu thấp, các chất tan tiếp cận các lớp sâu hơn của mô (Rodrigues và Mauro, 2004, trích dẫn bởi Warczok, 2005), trong khi nồng độ cao dẫn đến sự mất nƣớc nhanh hơn.
Ngoài ra, các chất thẩm thấu dùng trong thực phẩm phải tuân thủ với các yêu cầu đặc biệt nhƣ: tính chất ăn đƣợc, mùi vị chấp nhận đƣợc, không độc và phải trơ với
các thành phần trong thực phẩm (Lewickim và Lenart, 2006, trích dẫn bởi Bui, 2012).
Nhƣ vậy, sự tăng nồng độ và nhiệt độ của dung dịch thẩm thấu sẽ làm tăng tốc độ truyền khối, hƣơng vị, màu sắc, cấu trúc của sản phẩm đƣợc quan sát đến một mức độ nhất định nào đó.
2.7.2.3 Ảnh hưởng của tỉ lệ dung dịch/nguyên liệu
Tỉ lệ khối lƣợng dung dịch/nguyên liệu có tác động trực tiếp đến mức độ làm loãng dung dịch trong quá trình tách nƣớc thẩm thấu. Từ đó, giảm tỉ lệ này sẽ làm giảm động lực của quá trình truyền khối và ảnh hƣởng đến các thông số của quá trình tách nƣớc thẩm thấu (mất nƣớc, giảm khối lƣợng và hấp thu chất tan của nguyên liệu).
Hầu hết các nghiên cứu trong phòng thí nghiệm đƣợc thực hiện bằng cách sử dụng một lƣợng lớn dung dịch trong suốt quá trình. Tỉ lệ khối lƣợng dung dịch/nguyên liệu thƣờng sủ dụng trong khoảng từ 10:1 đên 20:1. Đối với ứng dụng trong công nghiệp, tỉ lệ này rõ ràng đƣợc mong muốn thấp hơn để tăng hiệu quả của thiết bị. Tuy nhiên, việc sử dụng một tỉ lệ thấp dung dịch/nguyên liệu dẫn đến thay đổi đáng kể trong thành phần và thể tích dung dịch. Việc tăng tỉ lệ khối lƣợng dung dịch/nguyên liệu dẫn đến kết quả là dung dịch thẩm thấu loãng hơn, sự mất nƣớc và hấp thu chất tan đều tăng.
Khi thay đổi tỉ lệ dung dịch/thực phẩm, nồng độ chất tan, thể tích dung dịch, tốc độ truyền nƣớc và chất tan đều thay đổi. Tỉ lệ này đƣợc sử dụng liên quan đến tính chất vật liệu, biện pháp vận hành và tính chất thiết bị. Giảm tỉ lệ này sẽ dẫn đến sự gia tăng bất ổn định của dung dịch thẩm thấu, khó kiểm soát trong vận hành thiết bị, khó khăn trong điều hành liên tục ổn định. Thông thƣờng tỉ số này đƣợc sử dụng cỡ 5:1 (Bui, 2012).
2.7.2.4 Tác động của sự đảo trộn dung dịch
Sự đảo trộn dung dịch thẩm thấu bảo đảm sự đồng nhất về nhiệt độ và nồng độ của dung dịch quanh nguyên liệu thực phẩm. Theo Tortoe et al., (2009) sự đảo trộn dung dịch cải thiện sự truyền khối. Sự tiếp xúc liên tục của bề mặt mẫu với dung dịch nồng độ cao, bảo đảm cho sự chênh lệch nồng độ chất tan lớn ở bề mặt liên pha.
Tốc độ tách nƣớc tăng khi mức độ đảo trộn dung dịch tăng. Sự đảo trộn thực sự là một trong những nhân tố có tính quyết định và một mức độ đảo trộn dung dịch vừa phải đảm bảo cho việc giảm đến mức tối thiểu hoặc loại trừ các tác động ngăn cản truyền khối bề mặt chất lỏng (Rastogi, 2002).
Raoult – Wack et al., (1989) báo cáo rằng, sự đảo trộn dung dịch làm tăng khả năng mất nƣớc của quá trình truyền khối, đặc biệt là ở các nhiệt độ thấp (<30o
C).
2.7.2.5 Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian ngâm
Theo nghiên cứu của Bhadur Singh et al., (2008) cho thấy rằng trong thời gian thẩm thấu, ảnh hƣởng của thời gian ngâm và nhiệt độ ngâm lên sự mất nƣớc là đáng kể trong khi ảnh hƣởng của nồng độ dung dịch thẩm thấu và tỉ lệ mẫu trên dung dịch lên sự mất nƣớc là không đáng kể.
Ảnh hƣởng của thời gian ngâm lên sự mất nƣớc và chất tan thu đƣợc cao nhất. Khi tăng thời gian ngâm, lƣợng chất khuếch tán tăng nhƣng thời gian phải có giới hạn. Khi đạt đƣợc mức độ thẩm thấu cao nhất, nếu tiếp tục kéo dài thời gian sẽ không mang lại hiệu quả kinh tế.
Nhiệt độ có tác dụng làm tăng tốc độ khuếch tán và giảm độ nhớt, phân tử chất hòa tan chuyển động dễ dàng khi khuếch tán giữa các phân tử dung môi. Tuy nhiên, nhiệt độ là một yếu tố giới hạn vì nhiệt độ quá cao có thể xảy ra những phản ứng khác không cần thiết gây khó khăn cho quá trình công nghệ.
CHƢƠNG III. PHƢƠNG TIỆN VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.1 PHƢƠNG TIỆN NGHIÊN CỨU
3.1.1 Địa điểm và thời gian tiến hành thí nghiệm
Các thí nghiệm đƣợc bố trí tại các phòng thí nghiệm Bộ môn Công nghệ Thực phẩm, khoa Nông nghiệp và Sinh học ứng dụng, trƣờng Đại học Cần Thơ.
Thời gian nghiên cứu từ ngày 7/1/2013 đến ngày 12/5/2013.
3.1.2 Dụng cụ và thiết bị
- Cân điện tử
- Máy ảnh kỹ thuật số
- Các dụng cụ thủy tinh thông thƣờng và các dụng cụ thƣờng dùng trong phòng thí nghiệm
3.1.3 Nguyên liệu – phụ gia
- Củ hành tím
- Dấm gạo lên men LISA
- Đƣờng tinh luyện (đƣờng Biên Hòa) - Muối tinh luyện
- L-ascorbic acid
3.1.4 Hóa chất sử dụng
Dung dịch NaOH nồng độ 30%, 10% và 0,1N Pb(CH3COO)2 nồng độ 30%
Dung dịch Na2SO4 bão hòa Methyl xanh 1% trong nƣớc Phenolphtalein 1% trong cồn HCl đậm đặc, dung dịch HCl 1% Fehling A, Fehling B.
3.2 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.2.1 Phƣơng pháp định lƣợng 3.2.1 Phƣơng pháp định lƣợng
- Hàm lƣợng acid: dùng dung dịch kiềm chuẩn NaOH 0,1N để trung hòa hết acid có trong thực phẩm với phenolphtalein làm chất chỉ thị màu.
- Hàm lƣợng đƣờng tổng số: sử dụng phƣơng pháp Lane – Eynon, dựa vào phản ứng của đƣờng nghịch đảo khử đồng trong dung dịch Fehling thành oxit đồng Cu2O có màu đỏ gạch.
- Cấu trúc: đo bằng máy đo cấu trúc Rheotex.
- Màu sắc: Đo bằng hệ màu Lab, sử dụng phần mềm Lab color để xác định giá trị a của mẫu.
3.2.2 Phƣơng pháp đánh giá cảm quan
Các chỉ tiêu cấu trúc, màu sắc, mùi vị đƣợc đánh giá cảm quan theo tiêu chuẩn Việt Nam trong thang điểm từ 1 đến 5 với các hệ số quan trọng khác nhau cho từng chỉ tiêu.
3.2.3 Phƣơng pháp thu thập và xử lý số liệu
Các số liệu đƣợc ghi nhận trong quá trình thí nghiệm đƣợc xử lý bởi chƣơng trình Portabale Statgraphics Centurion 15.2.11.0 và Microsoft excel.
3.3 QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM
Hình 6. Quy trình thí nghiệm
Thuyết minh quy trình
Nguyên liệu: mua loại hành tím Vĩnh Châu.
Lựa chọn: chọn những củ có kích thƣớc cỡ ngón tay cái và còn tƣơi, không bị sâu đục và nấm mốc.
Rửa sạch bằng nước: cát, bụi bẩn và một số lớp vỏ khô đƣợc loại bỏ để thuận lợi cho các quá trình xử lý về sau.
Ngâm nước muối 5%: thời gian ngâm là 2 giờ, châm nƣớc muối ngập đều củ hành,
có thể đảo trộn nhẹ để củ hành ƣớt đồng đều. Nồng độ muối thấp có tác dụng sát khuẩn và loại bỏ trứng côn trùng nhờ sự khác biệt khối lƣợng riêng của chúng với dung dịch nƣớc muối. Bên cạnh đó, đây cũng là “mẹo” nhỏ giúp ta ít bị cay mắt khi cắt rễ và lột vỏ khô. Sản phẩm Nguyên liệu Rửa sạch Ngâm dd muối 5% Cắt rễ, lột vỏ khô Rửa lại bằng dấm Xếp vào lọ (hủ) Ngâm dd xử lý Dịch ngâm Dung dịch dấm- đƣờng- muối Thanh trùng Bảo quản
Xử lý sạch: nguyên liệu sau khi ngâm nƣớc muối sẽ đƣợc cắt rễ và lột bỏ vỏ khô. Có thể nói đây là bƣớc quan trọng có ảnh hƣởng đến chất lƣợng sản phẩm. Vết cắt phải nhỏ và cạn, chỉ cần đủ để loại bỏ rễ và phần vỏ khô cứng ở ngọn của củ hành. Vết cắt lớn và sâu sẽ làm khả năng mất màu tăng và nƣớc thoát ra nhiều trong khi chất tan chƣa kịp thấm vào nguyên liệu.
Xử lý nguyên liệu bằng dung dịch có pH thấp: thời gian ngâm là 6 – 8 giờ, các dung dịch sử dụng là hoặc dấm ăn, hoặc khế, hoặc tắc có bổ sung 5% muối hột. Môi trƣờng pH thấp và một số chất tan và ion kim loại trong dung dịch xử lý sẽ làm nguyên liệu có màu tím đỏ và góp phần tạo hƣơng vị đặc trƣng cho sản phẩm.
Rửa lại bằng dấm: sau khi ngâm trong dịch ngâm, có thể một số mảnh vụn vỏ hoặc những hạt nƣớc khế, nƣớc tắc bám trên củ hành có thể làm sản phẩm đục nƣớc. Giai đoạn này giúp làm sạch củ hành nhƣng vẫn không làm thay đổi lớn pH của bề mặt cắt.
Xếp vào lọ (hủ) và rót dung dịch ngâm: sau khi rửa dấm xong cần dùng đủa sạch để gấp củ hành tím vào lọ thủy tinh hay nhựa, chừa một khoảng không gần 1/3 hủ ở phía trên củ hành đã đƣợc xếp, cần xếp nhanh và gọn (nhƣng không đƣợc làm dập củ hành) vì tránh thời gian tiếp xúc của củ hành với không khí và châm dung dịch ngay sau khi vừa xếp xong. Dịch ngâm đƣợc sử dụng là hỗn hợp dấm – đƣờng và muối (5% so với dấm) đã đƣợc đun sôi và để nguội, có thể bổ sung vitamin C với liều lƣợng hợp lý, việc này có tác dụng tốt đối với màu anthocyanin của sản phẩm. Châm dịch ngâm sao cho ngập đều củ hành.
Đậy nắp kín: ngay sau khi châm dịch ngâm cần đậy nắp kín và bảo quản sản phẩm ở nơi thoáng mát, tránh ánh sáng mặt trời.
Sản phẩm có thể đƣợc đánh giá sau 7 ngày kể từ khi châm dịch ngâm.
3.4 BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM
3.4.1 Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hƣởng của biện pháp tiền xử lý đến màu sắc và chất lƣợng của sản phẩm và chất lƣợng của sản phẩm
- Mục đích: tìm ra phƣơng pháp thích hợp để giữ màu tím đỏ đẹp và mùi vị hài hòa của sản phẩm.
- Bố trí thí nghiệm: thí nghiệm tiến hành trên 1 nhân tố và lặp lại 2 lần. - Nhân tố A: dung dịch tiền xử lý.
A0: không xử lý (đối chứng) A1: dấm ăn
A3: nƣớc tắc
- Thông số cố định:
+ Thời gian ngâm trong dung dịch tiền xử lý: 6 giờ. + Tỉ lệ nguyên liệu : dịch ngâm = 1:1.
Tổng số nghiệm thức: 4 x 1 = 4. Tổng số đơn vị thí nghiệm: 4 x 2 = 8.
- Tiến hành thí nghiệm: nguyên liệu củ hành tím đƣợc chọn là những củ có kích thƣớc vừa và đồng đều, đƣợc rửa sạch sau đó ngâm dung dịch muối 5% trong 2 giờ, cắt rễ và lột vỏ xấu và ngay sau đó ngâm củ hành tím trong dung dịch xử lý khoảng 6 giờ, vớt ra và rửa lại bằng dấm ăn, xếp vào lọ và châm dung dịch dấm – đƣờng ngập củ hành, đậy nắp kín giữ ở nhiệt độ phòng.
- Sơ đồ bố trí thí nghiệm 1:
Hình 7. Sơ đồ bố trí thí nghiệm 1
- Đánh giá kết quả
+ Đánh giá cảm quan: độ giòn, mùi vị, màu sắc.
+ Đo màu sắc của sản phẩm bằng phần mềm Lab color (lấy giá trị a). Rửa sạch
Ngâm nƣớc muối 5%
Cắt rễ, lột vỏ khô
Mẫu
A2: ngâm nƣớc khế A3: ngâm nƣớc tắc
Rửa lại bằng dấm ăn
Dung dịch ngâm Xếp vào lọ (hủ)
Sản phẩm Đậy nắp kín A1: ngâm dấm ăn A0: đối chứng Nguyên liệu (củ hành tím)
3.4.2 Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hƣởng của tỉ lệ dấm - đƣờng trong dịch ngâm đến chất lƣợng sản phẩm và xác định thời gian kết thúc quá trình thẩm ngâm đến chất lƣợng sản phẩm và xác định thời gian kết thúc quá trình thẩm thấu
- Mục đích: xác định tỉ lệ dấm – đƣờng thích hợp trong dung dịch ngâm để có sản phẩm đạt giá trị cảm quan cao nhất và xác định thời gian kết thúc quá trình thẩm thấu.
- Bố trí thí nghiệm: thí nghiệm tiến hành trên 1 nhân tố và lặp lại 2 lần. + Nhân tố B: tỉ lệ đƣờng dấm – đƣờng trong dịch ngâm.
B1: tỉ lệ dấm – đƣờng là 10:6 B2: tỉ lệ dấm – đƣờng là 10:7 B3: tỉ lệ dấm – đƣờng là 10:8 - Thông số cố định:
+ Thời gian ngâm trong dung dịch tiền xử lý: 6 giờ. + Dung dịch tiền xử lý là: chọn ở thí nghiệm 1.
+ Hàm lƣợng muối có trong dịch ngâm là: 5% so với dấm. + Tỉ lệ nguyên liệu : dịch ngâm = 1:1.
- Tổng số nghiệm thức: 3 x 1 = 3. - Tổng số đơn vị thí nghiệm: 3 x 2 = 6.
- Tiến hành thí nghiệm: Nguyên liệu sau xử lý với những thông số tối ƣu từ thí nghiệm 1 đƣợc ngâm trong các dịch ngâm với những tỉ lệ dấm – đƣờng khác nhau đƣợc chuẩn bị sẵn nhƣ trong sơ đồ bố trí thí nghiệm.
Dịch ngâm sau khi chuẩn bị đƣợc đem đi thanh trùng (đun sôi dịch ngâm trong 5 phút) nhằm tiêu diệt một phần vi sinh vật tồn tại trong dịch ngâm. Sau đó làm nguội nhanh, không tạo điều kiện cho vi sinh vật phát triển trở lại.
- Sơ đồ bố trí thí nghiệm 2:
Hình 8. Sơ đồ bố trí thí nghiệm 2
- Đánh giá kết quả
+ Đánh giá cảm quan: độ giòn, mùi vị, màu sắc.
+ Đo màu sắc của sản phẩm bằng phần mềm Lab color (lấy giá trị a).
+ Định lƣợng acid acetic và đƣờng saccharose sau mỗi 48 giờ để xác định thời gian kết thúc quá trình thẩm thấu. B1: 10:6 B2: 10:7 B3: 10:8 Sản phẩm Đậy nắp kín Rửa lại bằng dấm ăn Xếp vào lọ (hủ) Mẫu Xử lý sạch (cắt rễ, lột vỏ xấu) Ngâm nƣớc khế Nguyên liệu (củ hành tím) Rửa sạch Ngâm nƣớc muối 5%
3.4.3 Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hƣởng của việc bổ sung acid ascorbic đến độ bền màu của sản phẩm bền màu của sản phẩm
- Mục đích: tìm ra phƣơng pháp giữ màu tối ƣu nhất cho sản phẩm và xác định thời gian giữ màu anthocyanin.
- Bố trí thí nghiệm: thí nghiệm tiến hành trên 1 nhân tố và lặp lại 2 lần. - Nhân tố C: tỉ lệ acid ascorbic bổ sung.
C0: không bổ sung acid ascorbic (đối chứng)