Việc tạo mẫu đƣợc tiến hành theo phƣơng pháp phân tán. Điều kiện thiết yếu là pha phân tán không đƣợc tan trong môi trƣờng phân tán, hay nói cách khác, pha phân tán không có tƣơng tác với môi trƣờng. Để tạo mẫu theo phƣơng pháp phân tán thƣờng phải thêm chất làm bền gọi là chất nhũ hóa. Chất nhũ hóa đƣợc sử dụng trong luận án là chất HĐBM natri oleat.
a. Hóa chất
- Nƣớc biển; - Dầu thô Bạch Hổ;
- Chất HĐBM: natri oleat C17H33COONa (0,2g/L);
b. Dụng cụ
- Cốc thủy tinh chịu nhiệt 20mL, 25ml, 50mL, bình inox 20lít, đũa thủy tinh, thìa thủy tinh, giấy lọc, ống đong 100mL, 500mL,...;
- Máy khuấy có gia nhiệt;
- Cân phân tích có độ nhạy ±0,1mg và giấy cân,…
c. Quy trình
- Xác định các đặc trưng lý-hóa cơ bản của nước biển:
Độ pH-ASTM D1293-99; Tổng chất rắn lơ lửng (TSS)-ASTM D5907; Tổng hàm lƣợng carbon hữu cơ (TOC)-ASTM D7573; Oxy hòa tan-ASTM D888; Độ mặn-ASTM D1141; Ba2+-ASTMD3651-11; Hg ASTM D3223-12
- Xác định các đặc trưng lý-hóa cơ bản của dầu thô Bạch Hổ:
Tỷ trọng oAPI-ASTM D1298-96; Tỷ trọng d204 -ASTM D 1298; Điểm đông đặc-ASTM D 97; Độ nhớt tại 40oC-ASTM D 445; Hàm lƣợng paraffin-GOST 11858-85; Hàm lƣợng asphalten-GOST 11858-85 (ASTM D-6560); Trọng lƣợng phân tử-ASTM D 2502; Chỉ số
acid-ASTM D 664-89 (ASTM D-664); Hàm lƣợng nƣớc-ASTM D 95.
Chế tạo mẫu nhũ tƣơng dầu/nƣớc gồm hai giai đoạn: Giai đoạn tiền nhũ hóa và giai đoạn nhũ tƣơng hóa.
Giai đoạn tiền nhũ hóa
Cho 10 lít nƣớc biển vào bình inox dung tích 15lít đƣợc gia nhiệt đến nhiệt độ 50-55o C, phụ gia tạo nhũ natri oleat C17H33COONa (0,2g/L) đƣợc hòa tan và cho từ từ vào mẫu nƣớc trên, dùng máy khuấy, khuấy hỗn hợp trên khoảng 5phút với tốc độ 1800vòng/phút (v/p). Cho thật từ từ một lƣợng dầu thô Bạch Hổ đƣợc đun nóng khoảng 50-55oC vào hỗn hợp trên, thu đƣợc hỗn hợp “tiền nhũ tƣơng”.
Để thực hiện các thực nghiệm so sánh độ bền nhũ tƣơng dầu/nƣớc trong các mẫu chế tạo từ dầu thô Bạch Hổ với mẫu thực tế tại các giàn khai thác dầu khí, chúng tôi đã tiến hành chế tạo ra các mẫu NTND với sự thay đổi tốc độ của máy khuấy từ 1600v/p (mẫu N7); 1800v/p (mẫu N4); 2000v/p (mẫu N5); 2200v/p (mẫu N6) và thu thập các mẫu NTND tự nhiên tại các giàn khai thác dầu khí của Vietsovpetro (VSP): mẫu N1, N2, N3 để so sánh.
Sau khi đã xác định mẫu N4 (mẫu nhũ 1800v/p) là mẫu NTND có thông số độ bền và kích thƣớc hạt tƣơng tự với mẫu NTND tự nhiên. Tiến hành tạo ra một loạt các mẫu tiền nhũ tƣơng có hàm lƣợng dầu thay đổi từ 20-470mg/L và mỗi lần cách biệt từ mẫu này đến mẫu kế cận là 10mg/L. Đây là dãy nồng độ dầu thƣờng tồn tại trong NTND trƣớc khi đƣợc xử lý tại các mỏ dầu/khí ở Việt Nam mà chúng tôi tham khảo ở một số công trình nghiên cứu của Tập đoàn Dầu khí Việt Nam [4, 9, 15].
Giai đoạn nhũ tương hóa
Tiếp tục đồng nhất các mẫu “tiền nhũ tƣơng” trên trong 10phút bằng máy khuấy. Mẫu NTDN dạng nhũ tƣơng dầu/nƣớc đƣợc thử nghiệm độ ổn định bằng phƣơng pháp ly tâm siêu tốc. Lƣợng dầu tách ra là thƣớc đo độ ổn định của nhũ tƣơng. Các mẫu NTDN pha chế này không đƣợc tách thành váng dầu (dầu tự do) sau 3 ngày.