2.3.2.1. Xỏc định mangan bằng phương phỏp trắc quang
* Nguyờn tắc xỏc định của phương phỏp:
Oxy húa hoàn toàn Mn2+ thành MnO4- trong mụi trường axit bằng (NH4)2S2O8
với xỳc tỏc AgNO3. Sau đú xỏc định nồng độ MnO4- theo phương phỏp trắc quang ở bước súng λ = 525nm.
2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O = 10SO42- + 2MnO4- + 16H+
Sau khi chuyển toàn bộ Mn2+ thành MnO4-, cần phải loại bỏ lượng dư S2O82- bằng cỏch đun sụi dung dịch sau phản ứng.
2H2S2O8 + 2H2O = 4H2SO4 + O2
* Xõy dựng đường chuẩn xỏc định Mangan:
Dựng pipet hỳt chớnh xỏc 9,5ml dung dịch mẫu phõn tớch vào ống nghiệm khụ, thờm 0,5ml axit H2SO4 đặc, 2-3 giọt AgNO3 10%. Thờm tiếp 1g (NH4)2S2O8 tinh thể,
26
lắc cho tan hết. Sau đú đem đun cỏch thủy cho dung dịch hiện màu (khoảng 10-15 phỳt). Để nguội rồi đem đo mật độ quang trờn mỏy trắc quang ở bước súng λ = 525nm với dung dịch so sỏnh là mẫu trắng.
Bảng 2.3. Kết quả xỏc định dung dịch chuẩn Mn C(ppm) 0,526 1,053 2,105 2,632 4,210 5
Abs 0,021 0,043 0,082 0,113 0,177 0,205
Hỡnh 2.3. Đường chuẩn của Mn bằng phương phỏp trắc quang
27
2.3.2.2. Xỏc định sắt bằng phương phỏp trắc quang
* Nguyờn tắc xỏc định của phương phỏp:
Chuyển toàn bộ Fe3+ về dạng Fe2+ bằng tỏc nhõn khử hydroxylamine, sau đú Fe2+ tạo phức với 3 phõn tử 1,10-Phenanthroline, phức chất cú màu đỏ-cam. Sau đú được xỏc định bằng phương phỏp trắc quang ở bước súng 510nm.
*Xõy dựng đường chuẩn xỏc định sắt:
Dựng pipet hỳt chớnh xỏc 25ml mẫu vào bỡnh định mức 50ml, thờm 0,5ml dung dịch NH2OH.HCl thờm tiếp 1ml dung dịch phenaltrolin để yờn trong vũng 15 phỳt. Sau đú đo quang ở bước súng 510nm.
Bảng 2.4. Kết quả xỏc định dung dịch chuẩn Fe
C(ppm) 0,4 0,8 1,2 1,6 2
Abs 0,07 0,139 0,202 0,267 0,323
Hỡnh 2.4. Đường chuẩn của Fe bằng phương phỏp trắc quang
28