Học Tự Nhiên – ĐH QGHN. Phép SEM còn được gọi là phép đo hiển vi điện tử quét có thể cung cấp thông tin về sự tạo thành các hạt trong mẫu, chúng ta có thể phát hiện ra sự phát triển của hạt tại các nhiệt độ khác nhau trong quá trình tạo mẫu. Ở phương pháp này, chùm hạt electron với đường kính khoảng 100Ao bay đến đập vào bề mặt của mẫu, trong quá trình này các electron được phát ra từ bề mặt mẫu là do tương tác giữa các electron với bề mặt của mẫu. Các hình ảnh vi mô của mẫu với độ phân giải tốt có thể được xác lập bằng kính hiển vi điện tử. Cùng với việc thu được các electron thoát ra ngoài ta biết được cấu trúc của mẫu.
2.2.5. Phép đo sự phụ thuộc độ từ hóa theo nhiệt độ bằng phương pháp từ kế mẫu rung rung
Từ kế mẫu rung VSM (Vibrating Sample Magnetometer) là thiết bị quan trọng và phổ biến cho phép đo từ độ M của mẫu với độ chính xác cao. Với từ kế mẫu rung, ta có thể xác định được các đường cong từ độ phụ thuộc vào nhiệt độ M(T) theo hai chế độ không có từ trường (ZFC) và có từ trường (FC). Phép đo ZFC là phép đo từ độ khi mẫu được làm lạnh không có từ trường (H=0) cho tới nhiệt độ thấp nào đó, sau đó đặt một từ trường ngoài ổn định vào, ghi lại các giá trị từ độ. Phép đo có từ trường (FC) là phép đo khi mẫu được làm lạnh ở từ trường không đổi từ nhiệt độ phòng xuống đến nhiệt độ thích hợp, sau đó ghi lại giá trị từ độ của mẫu khi tăng nhiệt độ. Phương pháp này có thể ngoại suy được nhiệt độ chuyển pha TC của mẫu. Sơ đồ mô tả hệ đo từ kế mẫu rung được đưa ra trên hình 2.2. Các phép đo từ độ được thực hiện trên hệ từ kế mẫu rung lắp đặt tại trung tập ITIMS, Đại học Bách Khoa Hà Nội, với độ nhạy là 10-5 emu.
Nguyên tắc của phép đo dựa trên hiện tượng cảm ứng điện từ. Trong pháp đo này, mẫu được gắn vào một cần dao động với tần số 55Hz và được đặt tại tâm của hệ các cuộn dây mắc xung đối (bộ thu tín hiệu). Trong quá trình mẫu dao động, từ thông do mẫu sinh ra qua các cuộn dây của bộ thu tín hiệu biến thiên, do đó sinh ra suất điện động cảm ứng xoay chiều giữa hai đầu các cuộn dây của bộ thu tín hiệu. Suất điện động cảm ứng này tỉ lệ với mômen từ của mẫu. Từ độ của mẫu có giá trị bằng giá trị của mômen từ chia cho khối lượng của mẫu. Như vậy, thông qua việc xác định suất điện động cảm ứng do mẫu gây ra tại bộ thu tín hiệu, ta xác định được momen từ và do đó xác định được từ độ của mẫu. Suất điện động cảm ứng do mẫu gây ra ở bộ
28
thu tín hiệu được xác định với sự trợ giúp của một bộ khuếch đại Lock – in, ở đây tần số dao động của cần mẫu (của mẫu) được đưa vào bộ khuếch đại để so sánh.
29
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN