Phương pháp đồng kết tủa

Một phần của tài liệu Nghiên cứu sự tạo thành các pha và từ tính trong hệ perovskite dư lantan la2 xsrxcoo3 (Trang 28)

Theo phương pháp này, muối của cation kim loại được hòa tan trong một dung dịch, sau đó các cation này được kết tủa dưới dạng hydroxit, muối cacbonat, muối oxalat… chất kết tủa thu được đem rửa, sấy khô, nghiền và nung.

Phản ứng tạo kết tủa phụ thuộc vào tích số hòa tan Tt, khả năng tạo phức giữa các ion kim loại và ion tạo kết tủa, lực ion, pH của dung dịch…,thêm vào đó tốc độ kết tủa của các hợp chất này cũng ảnh hưởng đến tính đồng nhất của hệ. Tính đồng nhất của vật liệu cần điều chế phụ thuộc vào tính đồng nhất của kết tủa từ dung dịch. Như vậy, muốn các ion kết tủa đồng thời thì chúng phải có tích số hòa tan Tt xấp xỉ nhau và tốc độ kết tủa gần giống nhau. Việc chọn điều kiện để các ion kim loại kết tủa đồng thời là khó khăn và phức tạp, người ta phải vận dụng một số biện pháp như: thay thế một phần nước bằng dung môi hữu cơ, làm lạnh sâu để tách nước ra khỏi hệ….Thêm vào đó quá trình rửa kết tủa có thể kéo theo một cách chọn lọc một cấu tử nào đó làm cho vật liệu thu được có thành phần khác với thành phần mong muốn.

Nếu khống chế tốt các điều kiện, phương pháp đồng kết tủa có thể cho ta những hạt ban đầu cỡ vài trăm Ao , các chất phản ứng muốn khuếch tán chỉ cần vượt qua quãng đường từ 10 → 50 lần kích thước ô mạng cơ sở, nghĩa là nhỏ hơn rất nhiều lần so với phương pháp gốm cổ truyền. Sản phẩm thu được có tính đồng nhất cao hơn, bề mặt riêng và độ tinh khiết hóa học lớn hơn, giảm được năng lượng tiêu hao so với phương pháp gốm.

Hệ La1-xSrxCoO3 trong đó 0 < x ≤ 0,36 được tổng hợp bằng cách kết tủa từ các dung dịch Co(NO3), Sr(NO3)2, La(NO3)3. Trộn lẫn các dung dịch này với nhau và cho

25

kết tủa bằng dung dịch K2CO3. Kết tủa thu được rửa cẩn thận, sấy khô, đem phân ly ở 7500C trong 9 giờ rồi nung ở 10000C trong 77 giờ và làm nguội từ từ xuống đến nhiệt độ phòng. Kết quả thu được hệ La1-xSrxCoO3 đơn pha [1].

Một phần của tài liệu Nghiên cứu sự tạo thành các pha và từ tính trong hệ perovskite dư lantan la2 xsrxcoo3 (Trang 28)