Nghiên cứu, đánh giá chất lượng và lựa chọn nguyên
liệu
Xác định chế độ xử lý nguyên liệu
Xác định chế độ chưng cất thích hợp
Phân tích, đánh giá chất lượng sản phẩm
Đề xuất quy trình công nghệ chưng cất tinh dầu lá tía tô
Nguyên liệu
Xác định thành phần hóa học
Thời gian lưu trữ tối đa
Áp suất hơi
Tỷ lệ khối lượng nguyên liệu/ thể tích thiết bị
Tốc độ chưng cất
Thời gian chưng cất Chỉ tiêu hóa lý Thành phần hóa học Độ mịn nguyên liệu
Nhiệt độ nước ngưng Xác định thành phần cơ lý
Để lựa chọn nguyên liệu thích hợp nhất cho mục đích khai thác tinh dầu, chúng tôi tiến hành phân tích các thành phần chính của 2 loại tía tô thu hái tại 2 địa điểm là: xã Đông Dư - Gia Lâm - Hà Nội và xã Vân Nội - Đông Anh - Hà Nội. Ở mỗi địa điểm, chúng tôi lấy 2 mẫu lá: chuẩn bị ra hoa (bắt đầu xuất hiện những chồi hoa đầu tiên) và mẫu ra hoa rộ.
3.3.1.1. Xác định thành phần hóa học của nguyên liệu, lựa chọn nguyên liệu. a, Xác định độ ẩm của nguyên liệu bằng phương pháp chưng cất với toluen
Cân chính xác 10 g nguyên liệu đã được cắt nhỏ và đong 150 ml toluen đã được làm khô (sao cho ngập nguyên liệu), rồi cho vào bình cầu có dung tích 500 ml. Lắp dụng cụ xác định thủy phần cùng với sinh hàn hồi lưu. Đun hỗn hợp trong bình đến nhiệt độ sôi cho tới khi không nhìn thấy nước ra ở dụng cụ xác định thủy phần (thời gian khoảng 2h). Đọc thể tích nước thu được ở dụng cụ đo. Hàm lượng nước có trong nguyên liệu được xác định bởi công thức sau:
W = V d. .100%
m
Trong đó: W: Độ ẩm của nguyên liệu, % m: Khối lượng nguyên liệu, g
V: Thể tích nước thu được ở dụng cụ đo, ml d: Tỷ trọng của nước, g/ml (lấy d = 1 g/ml)
Chú ý: - Dụng cụ thí nghiệm phải đảm bảo được sấy khô hoàn toàn.
- Nước làm mát phải luôn luôn đảm bảo (quan sát nếu thấy hơi ngưng tụ ở quả cầu ngưng thứ 3 trở đi thì phải tăng vận tốc dòng nước làm mát hoặc giảm nhiệt độ bếp đun hoặc cả hai).
b, Xác định hàm lượng tinh dầu lá tía tô
Cân chính xác 200 g nguyên liệu đã được cắt nhỏ và đong 1200 ml (sao cho nguyên liệu ngập toàn bộ trong nước), cho vào bình cầu 2000 ml rồi đem chưng cất tinh dầu theo phương pháp chưng cất lôi cuốn theo hơi nước bằng bộ xác định hàm lượng tinh dầu nhẹ Clevender. Quá trình kết thúc khi lượng tinh dầu trong ống thu nhận không tăng lên. Để đảm bảo tinh dầu trong nguyên liệu
được ly trích triệt để, chúng tôi tiến hành chưng cất trong thời gian 4,5h. Tinh dầu thô thu được còn lẫn nước được chiết bằng ethyl acetate, làm khan bằng
Na2SO4 sau đó đem cô quay để đuổi dung môi, thu được tinh dầu nguyên chất.
Hàm lượng tinh dầu có trong nguyên liệu được xác định theo công thức: X1 = %
Trong đó: X1: Hàm lượng tinh dầu tính theo chất khô trong nguyên liệu, %
m2: Khối lượng tinh dầu thu được, g
m1: Khối lượng nguyên liệu, g
W: Độ ẩm của nguyên liệu, %
c, Xác định hàm lượng protein trong lá tía tô bằng phương pháp Kjeldahl
Tham khảo giáo trình “Thực tập hóa sinh” của trường Đại học Nông
nghiệp Hà Nội (Ngô Xuân Mạnh và cộng sự, 2001).Trong thí nghiệm này,
chúng tôi lấy hệ số protein của lá tía tô bằng với hệ số protein thực vật (5,95).
d, Xác định hàm lượng xenluloza trong lá tía tô theo phương pháp thủy phân bằng acid mạnh
Tham khảo giáo trình “Thí nghiệm hóa sinh công nghiệp”, trường Đại học Bách khoa Hà Nội (Đặng Thị Thu và cộng sự, 1997).
e, Xác định hàm lượng lipit trong lá tía tô bằng thiết bị Soxhlet
Tham khảo giáo trình “Thực tập hóa sinh” của trường Đại học Nông nghiệp Hà Nội (Ngô Xuân Mạnh và cộng sự, 2001).
Dựa trên hàm lượng tinh dầu và các thành phần chính trong nguyên liệu (protein, lipit, xenluloza) để đánh giá, lựa chọn nguyên liệu phù hợp nhất cho việc khai thác tinh dầu.
3.3.1.2. Xác định thành phần cơ lý của nguyên liệu
Việc xác định các thành phần cơ lý và sự phân bố tinh dầu trong các phần của nguyên liệu lá tía tô sẽ giúp ta xác định các phần có giá trị cao từ đó đề ra phương án xử lý nguyên liệu trước khi chưng cất.
Nguyên liệu lá tía tô thu mua bao gồm: lá và cành. Phần cành chứa hàm lượng tinh dầu rất nhỏ (0,05% theo chất khô) (đã trình bày trong phần 2.2), lại
khá cồng kềnh nên sẽ được loại bỏ. Phần lá nguyên được tách phiến lá và cuống lá riêng để tiến hành cân và xác định hàm lượng tinh dầu trong mỗi bộ phận. Khối lượng mẫu lá sử dụng là 200 g lá còn nguyên cuống.