. Sau đó thêm vào chính 50ml dung dịch này 10ml dung dịch chuẩn muối Pb có nồng độ 510-4 M rồi đo sóng khếch tán như lần đầu được dòng giới hạn
2.xác định lượng dư Pb trong mẫu dược liệu, ta làm như sau: Cân 9,8725g dược liệu, tiến hành phân hủy chất hữu cơ, lọc lấy dung dịch
9,8725g dược liệu, tiến hành phân hủy chất hữu cơ, lọc lấy dung dịch sau đó định mức thành 50ml. Tiến hành đo độ hấp thụ quang được kết quả
Thể tích mẫu Thể tích Pb(μg/100ml) Thuốc thử H2O D
10 ml 0ml 25ml 15ml 0,468
10ml 15 ml 25ml 0ml 0,534
Tính hàm lượng Pb trong mẫu dược liệu trên?
Bài làm :
1. Nguyên tắc định lượng novocain :
- Dựa vào khả năng tạo cặp ion của novocain với methyl da cam trong môi trường acid pH= 4-5. Các ion trái dấu chuyển động nhiệt hỗn loạn trong môi trường, va chạm nhau và hình thành nên căp ion trung hòa điện. Mặt khác do mất bớt lớp hydrat hóa nên cặp ion này tan dễ dàng trong các dung môi hữu cơ ít phân cực. Có thể chiết bằng clorofom.
Tại pH khoảng 4-5 , novocain tồn tại dạng anion còn methyl da cam tòn tại cation
Dạng anion của methyl da cam : Dạng cation của novocain :
- Dung dịch chiết được đem đo mật độ quang rồi áp dụng ĐL lambert-beer, sử dụng pp so sánh để xác định nồng độ của nó
+ Vài trò của pH:
. pH ổn định giúp các ion phân tích ko bị chuyển sang dạng phân tử làm cho quá trình tạo cặp ion ko diễn ra, ảnh hưởng đến hiệu quả tách.
. pH đổi màu của methyl da cam trong khoảng 3,1-4,4 nên cần giữ pH ổn định ở khoảng 4. Mặt khác tại pH này novacain tồn tại dạng cation ko
màu, methyl da cam tồn tại ở dạng anion màu cam , đây là điều ta cần để hình thành nên cặp ion có màu.
2.
- Nồng độ Pb trong mẫu 1:C1= x.10/50
- Nồng độ Pb trong mẫu 2: C2= (x.10 + 1.15)/50 Ta có : C1 = D1.C2/D2↔ = ( + ) ,, X= 10,63 (μg/100ml)
Hàm lượng Pb trong mẫu dược liệu : % = 10,63.10-6/2 / 9,8725 .100 = 5,38.10-5 %
Câu 2: