Bài làm
1. Độ phân giải Rscho ta biết khả năng tách riêng biệt của 2 peak sắc ký , nói cách khác khả năng tách định lượng 2chất trong hỗn hợp .
- Cách xác định Rs RS = ả á ắ ý độ ộ ì ủ = 2.(tRa– tRb) / (Wa+ Wb) =√ /4 .(∝ ∝ ). - Các yếu tố ảnh hưởng đến RS
+ Số đĩa lý thuyết: Tăng số lý thuyết nhằm tăng độ phân giải bằng cách tăng chiều dài cột( nhưng làm tăng thời gian thực hiện gây giãn peak) , giảm kích thước pha tĩnh , giảm tốc độ pha động
+ Hệ số chon lọc: Tăng hệ số chọn lọc bằng cách: thay đổi thành phần pha động, thay đổi pH, thay đổi pha tĩn( đổi cột sắc ký) , tăng nhiệt độ
+ Hệ số dung lượng : Tăng K’ bằng cách tăng nhiệt độ ( đối với sắc ký khí) hoặc thay đổi thành phần pha động ( sắc ký lỏng). Chú ý nên giữ K’ từ 1-5 để tránh kéo dài thời gian phân tích.
2. Bản chất sắc ký lớp mỏng.
- Là quá trình tách các chất dựa vào khả năng hấp thụ khác nhau của các chất tan trong pha động lên trên pha tĩnh. Pha tĩnh là các chất hấp phụ ( silicagen, nhôm oxid…) có kích thước đồng đều được kết dính trên bản mỏng bằng thủy tinh hoặc nhôm.
Câu 2: Có thể vạc ra ranh giới rõ rệt giữa điện cực chỉ thị và điện cực so sánh được ko ? Trong các trường hợp nào điện cực hydro,điện cực bạc, platin được dùng làm điện cực chỉ thị, trường hợp nào được dùng làm điện cực so sánh?
Bài làm:
- Điện cực chỉ thị là điện cực có thế thay đổi phụ thuộc nồng độ ion cần phân tích. .
- Điện cực so sánh là điện cực có thế ko thay đổi theo thời gian, bền và trơ về mặt hóa học.
- Các điện cực hydro, điện cực Ag clorid, điện cực Pt là điện cực so sánh khi nồng độ ion H+hoặc ion Cl-ko đổi trong quá trình đo hoặc có giá trị bão hòa.
- Các điện cực đó là điện cực chỉ thị khi nó dùng để đo, chuẩn độ cho các ion H+, Cl- có nồng độ thay đổi.
Câu 3: Chiết một hợp chất A từ 10ml dung dịch nước chứa 1,235mg chất A bằng 5ml toluen. Sau lần chiết thứ 1 trong lớp nước còn 0,356 mg chất A. Hãy:
- Tính hằng số phân bố của chất A trong 2 pha trên
- Nếu chiết tiếp 2 lần nữa cũng bằng 5ml toluen từ 10ml dd trên thì lượng chất A trong pha nước là bao nhiêu % so với hàm lượng ban đầu.
Bài làm
- Hằng số phân bố:
D = = (1,235-0,356)/ 0,356. 10/5 = 4,94
- Lượng chất A còn trong pha nước sau khi chiết 3 lần: m = m0. (r/d+r )2= 1,235.( 2/(4,95+ 2))3= 0,03 g Vậy lượng chất A còn lại 2,38% so với ban đầu.
Câu 4 :Người ta xác định hàm lượng nitrat trong nước giếng khoan như sau:
- Pha dung dịch chuẩn: cân 100mg KNO3rồi hòa tan vào nước định mức thành 100ml.
- Chuẩn bị dãy chuẩn: lấy chính xác 1,2,3 ml dung dịch chuẩn rồi định mức thành 100ml.
- Mẫu phân tích: nước giếng khoan
- Đo mật độ quang của dung dịch nghiên cứu và các dd chuẩn trong cùng điều kiện với bước song = 220nm được kết quả:
Dd A
1 0,17
2 0,281
3 0,372
Mẫu 0,25
Tính nồng độ nitrat trong nước giếng khoan?
Bài làm:
Nồng độ KNO3trong 3 mẫu chuẩn lần lượt là: 1%, 2%, 3% ( mg/ml)
Giả sử pt biểu diễn sự phụ thuộc của A vào C có dạng : A= aC + b
Ta có a=∑ .( )
∑.( ) = 0,202/ 2= 0,101
b = A-a.C = 0,274-0,101.2=0,072
r= ∑ .( )
∑( ) ∑( ) = 0,202/√2.0,02=0,999
Chú ý: A = 0,27433, C= 2% trong biểu thức trên là giá trị tb
Vậy độ hấp thụ phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ chất chất phân tích theo pt: A= 0,101C + 0,0723. Khoảng tuyến tính1 ÷ 3 %
Như vậy , với giá trị độ hấp thụ đo dc của mẫu pt bằng 0,25 thì nồng độ KNO3 tính dc bằng: 0,25- 0,0723 / 0,101 = 1,76 % ( mg/ml)
Nồng độ KNO3trong nước giếng khoan : C% = 1,76% (g/ml)
Câu 5: Người ta định dùng pp săc ký lỏng hiệu năng cao để tách 3 chất A, B,C. Biết cột sắc ký có số đĩa lý thuyết bằng 500, hệ số dung lượng k’ của 3 chất trên lần lượt bằng 1,4; 1,85 ; 2,65. Hỏi chất trên có tách tốt ra khỏi nhau ko ?
Bài làm:
Ta có độ phân giải là đại lượng đặc trưng cho khả năng tách khỏi nhau của 2 chất trong hh, được tính bằng:
Rs= ả á ắ ý
Độ ộ ì ấ ý=
√ . .
Thay số vào ta có Rs A-B = …. Rs A-C= Rs B-C = …. Kết luận
Đề 7 Câu 1:
1. Trong sắc ký độ phân giải Rs cho ta biết điều gì ? Cách xác định Rs ?Các yếu tố ảnh hưởng đến Rs ? Các yếu tố ảnh hưởng đến Rs ?