Bài làm: 1.
3 yếu tố tác động lên peak sắc ký là giãn peak sắc ký là:
- Khếch tán xoáy: chất tan di chuyển theo pha động qua pha tĩnh theo những con đường ko giống nhau do pha động phải di chuyển qua các khe hở giữa các hạt nhồi trong cột làm cho peak giãn rộng . Tốc độ di chuyển của pah động ko làm ảnh hưởng đến khếch tán xoáy
- Khếch tán dọc: Các chất tan di chuyển từ nơi có nồng độ cao đến nơi có nồng độ thấy, trong cột sắc ký sẽ di chuyển ra khỏi dải về 2 phía làm peak giãn rộng ra. Tốc độ pha động càng lớn, hiệu ứng khếch tán dọc càng giảm - Quá trình chuyển khối: quá trình phân bố chất tan giữa 2 pha. Do pha động
di chuyển liên tục qua pha tĩnh nên có thể quá trình chuyển khối là ko cân bằng. Kết quả làm dải mở rộng về 2 phía. Tốc độ pha động càng nhanh, quá trình chuyển khối diễn ra càng nhanh, peak càng giãn rộng.
2. Các bước định tính Cu2+, Pb2+ trên sắc ký giấy - Chuẩn bị mẫu thử:
- Chuẩn bị mẫu chuẩn dd Cu2+và dd Pb2+
- Chuẩn bị pha động : pha dung môi pha động Butanol : HCl 3M = 3:1, đưa dd pha động vào bình sắc ký.
- Chuẩn bị giấy sắc ký: Chấm trên giấy sắc ký 3 điểm thẳng hàng cách đều nhau chứa 3 mẫu : mẫu phân tích, mẫu dd Cu2+và mẫu dd Pb2+.
- Đưa giấy sắc ký vào bình sấc ký , để khoảng 30 phút nhưng chưa cho chạm vào dm pha động , sau đó cho chạy sắc ký.
- Khi dung môi chạy khoảng 2/3 giấy thì dùng, lấy ra, làm khô rồi phun thuốc thử Na2S để hiện màu sau đó làm khô.
- Đo và tính giá trị Rf của các vết màu trên mẫu phân tích, nếu trùng với giá trị Rf của mẫu chuẩn thì kết luận sự tồn tại của ion đó trong hh.
Câu 2: Người ta xác định hàm lượng nitrat trong nước giếng khoan như sau :
- Pha dd chuẩn : cân chính xác 100mg KNO3sau đó thêm nước và định mức thành 100ml.
- Chuẩn bị dãy chuẩn: lấy chính xác 1ml, 2ml, 3ml pha vào bình định mức 100ml
- Mẫu phân tích : nước giếng khoan
- Đo các dung dịch và mẫu phân tích trong cùng điều kiện có = 220nm tthu được bảng số liệu sau :
DD 1 2 3 mẫu
A 0,17 0,281 0,372 0,25