II. Bố cục của luận văn
3.6. Các sắc đồ của phép đo HPLC
3.6.1. Sắc đồ mẫu trắng
Hình 3.3. Sắc đồ mẫu trắng
3.6.2. Các sắc đồ mẫu chuẩn dexamethason acetat có nồng độ khác nhau
Hình 3.5. Sắc đồ mẫu chuẩn dexamethason acetat có nồng độ 1,0 ppm
Hình 3.7. Sắc đồ mẫu chuẩn dexamethason acetat có nồng độ 3,0 ppm
Hình 3.9. Sắc đồ mẫu chuẩn dexamethason acetat có nồng độ 6,0 ppm
3.6.3. Sắc đồ các mẫu mỹ phẩm
Hình 3.11. Sắc đồ mẫu MP-KR05 - Kem rửa mặt ngăn ngừa mụn Acnes
Hình 3.13. Sắc đồ mẫu MP-ST04 - Sữa tắm LUX
Hình 3.15. Sắc đồ mẫu MP DK 03 - Kem dưỡng da vital care viitamin E creme
KẾT LUẬN
Chúng tôi đã giải quyết các nhiệm vụ đặt ra của đề tài, căn cứ vào các kết quả nghiên cứu thu được và rút ra kết luận sau:
1. Đã khảo sát tìm điều kiện tối ưu của phương pháp phân tích
Tìm các điều kiện tối ưu cho phép xác định dexamethason acetat bằng phương pháp HPLC.
+ Vạch phổ của detector 240 nm. + Tỉ lệ pha động ACN: H2O = 34: 66.
+ Cột sắc ký: Cột C18 (250 x 4,6 mm, 5μm I.D.). + Thể tích tiêu chuẩn 20 μl và tốc độ dòng 1,2 ml/phút.
2. Đã khảo sát xác định khoảng nồng độ tuyến tính giữa Spic và nồng độ dexamethason acetat là 0,5 - 6,5 ppm.
3. Đã xây dựng được phương trình đường chuẩn đầy đủ thể hiện quan hệ Spic và nồng độ chất dexamethason acetat.
4. Đánh giá LOD, LOQ cho thấy đủ tiêu chuẩn để xác định lượng vết chất dexamethason acetat với độ lặp lại tốt và sai số cho phép.
5. Đã áp dụng các kết quả nghiên cứu để xác định chất dexamethoxason acetat trong 5 mẫu mỹ phẩm. Nghiên cứu phát hiện được chất dexamethason acetat trong 01 mẫu mỹ phẩm (kí hiệu KD02) không tuân theo Hiệp định về hệ thống hòa hợp ASEAN trong quản lý mỹ phẩm. Còn 4 mẫu không phát hiện dexamethason acetat.
Chúng tôi hy vọng những nghiên cứu trên sẽ góp phần vào việc ứng dụng kỹ thuật HPLC để xác định dexamethason acetat trong các đối tượng mỹ phẩm, nhằm phục phụ đắc lực cho các ngành khoa học và đặc biệt trong lĩnh vực mỹ phẩm bảo vệ sức khỏe con người.
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt
[1]. ASEN (2003), Hiệp định về hệ thống hòa hợp ASEAN trong quản lý mỹ phẩm, Bản dịch của Cục quản lý Dược, 2008.
[2]. ASEAN (2005), Determination of heavy metals (arsenic, cadmium, lead and mercury) in cosmetic products, 1- 6 (phương pháp hòa hợp của ASEAN có mã số ACM THA 05).
[3]. Trần Tử An (2006), Môi trường và độc chất môi trường, Trường Đại học Dược Hà Nội, tr 72-79, 138-141, 264-292, 295-297.
[4]. Trần Tử An (2007), Kiểm nghiệm dược phẩm, Nhà xuất bản Y học, Hà Nội. [5]. Bộ Y tế (2002), Dược điển Việt Nam (xuất bản lần thứ ba), Nhà xuất
bản Y học, Hà Nội.
[6]. Bộ Y tế (2006), Quyết định số 4/2006/QĐ-BYT, của Bộ trưởng Bộ Y tế về việc triên khai, áp dụng và hướng dẫn thực hành các nguyên tắc, tiêu chuẩn “thực hành tốt sản xuất mỹ phẩm” của Hiệp hội các nước Đông nam Á.
[7]. Bộ Y tế, Cục quản lý Dược (2011), Thông tư 06/2011/TT-BYT, phụ lục số 06-MP, 01-MP, Hà Nội.
[8]. Bộ Y tế (2009), Dược điển Việt Nam IV, phụ lục 5, Các kỹ thuật sắc ký. [9]. Vương Ngọc Chính (2005), Hương liệu mỹ phẩm, NXB Đại Học Quốc
Gia TP.HCM.
[10]. Nguyễn Xuân Dũng, Tử Vọng Nghị, Phạm Luân (1986), Các phương pháp tách - Sắc ký lỏng cao áp, Đại học tổng hợp Amsterdam Hà Nội. [11]. Nguyễn Thanh Hà, Phạm Khánh Phong Lan (2007), “Phân tích Arsen
trong một số chế phẩm kem dưỡng da bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử”, Tạp chí Kiểm nghiệm thuốc, tr. 18-21.
[12]. Trần Đức Hậu, Nguyễn Đình Hiển, Thái Duy Thìn, Hình Kim Thoa, Nguyễn Văn Thục (2006), Hóa dược tập 2, Bộ môn hóa dược, Đại học Dược Hà Nội.
[13]. Làm thế nào để có làn da khỏe và đẹp, NXB Văn Hóa Thông Tin.
[14]. Nguyễn Thành Long (2006), Mỹ phẩm, Chuyên đề tự chọn, Đại học Dược Hà nội, tr.15-27.
[15]. Phạm Luân (1999), Cơ sở lý thuyết phân tích sắc ký lỏng hiệu năng cao. Đại học quốc gia Hà Nội, tr. 106-105.
[16]. Makoto Takagi, Trần Thị Ngọc Lan (dịch) (2010), Các phương pháp phân tích trong hóa học, Khoa Hóa, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia thành phố Hồ Chí Minh, tr. 184-194.
[17]. Thái Đại Quân (2013), Nghiên cứu xác định vitamin C trong thuốc, thực phẩm chức năng, hoa quả và nước giải khát bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC, Luận văn Thạc sỹ Khoa hóa học, Trường Đại học Vinh, tr 23-24.
[18]. Hồ Viết Quý (2009), Các phương pháp phân tích công cụ trong hóa học hiện đại, NXB đại học Sư phạm, Hà Nội, tr. 203-217.
[19]. Louis Hồ Tấn Tài (1999), Các sản phẩm tẩy rửa và chăm sóc cá nhân, NXB, in tại công ty Liksin, TP.HCM.
[20]. Tổng cục Tiêu chuẩn và Đo lường, Trung tâm Thông tin (2003), Tuyển tập các tiêu chuẩn về Hóa mỹ phẩm.
[21]. Đào Hữu Vinh, Nguyễn Xuân Dũng và cộng sự (1985), Các phương pháp sắc ký. Nhà xuất bản khoa học kỹ thuật.
[22]. Nguyễn Thị Xuyên, Hoàng Việt Dũng, Hoàng Mỹ Hạnh, Đào Văn Đôn, Nguyễn Thị Thanh Phương (2013), “Định lượng đồng thời dexamethason acetat, betamethason, prednisolon và triamcinolon trong mỹ phẩm bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao”, Tạp chí Y - Dược học Quân sự số 6 - 2013.
Tiếng Anh
[23]. ASEAN. Identificantion of dexamethason, betamethason, hydrocortison acetat, betamethason 17-valerate, and triamcinolon acetonid in cosmetic products by TLC and HPLC, ACM MAL 07.
[24]. C.G.Smyrniotakis, Helen A. Archontaki, (2007). “C18 columns for the simultaneous determination of oxytetracycline and its related subsatances by reversed-phase high performance liquid chromatography and UV detection” the Journal of Pharmaceutical and biomedial analysis, 43, 506 - 514.
[25]. Gulliver, T. & Eid, N. (2005), "Effects of glucocorticoids on the hypothalamic - pituitary-adrenal axis in children and adults". Immunol Allergy Clin North Am, 25(3), pp.541-555.
[26]. Miller J.C. Miller J.N. (1988), Statistics for analytical chemistry, Ellis Horwood Limited, England.
[27]. Nam Y S, I K Kwon et al, (2012), Quantitative monitoring of corticosteroids in cosmetic products manufactured in Korea using LC- MS/MS. Forensic Scient. 220 (1-3), pp.23-28.
[28]. Wu Da-nan, Zheng He-Hui, Wang Ping, Li Jie, (2008), Determination of 8 glucocorticoids in cosmetics by ultra performance liquid chromatography. Chinese journal of health laboratory technology.