II. Bố cục của luận văn
3.2.2 Giới hạn định lượng (LOQ)
LOQ được xem là nồng độ của chất phân tích mà hệ thống phân tích còn cho tín hiệu phân tích khác có ý nghĩa định lượng với mẫu trắng hay tín hiệu nền và đạt độ tin cậy ≥ 95%.
Giới hạn định lượng dexamethoxason acetat bằng phép đo HPLC theo đường chuẩn:
y
10×S 10×2987
LOQ = = = 0.97 ppm
A 30623
Giá trị (LOQ) này cho thấy có thể dùng phương pháp để định lượng dexamethoxason acetat đối tượng phân tích.
3.3. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo
Để đánh giá sai số và độ lặp lại của phương pháp từ đó xác định khoảng tin cậy của giá trị phân tích, chúng tôi chọn khảo sát ở tại ba giá trị nồng độ nằm ở đầu, giữa và cuối khoảng tuyến tính của đường chuẩn ở mỗi loại nồng độ tiến hành đo lặp lại 5 lần.
Các kết quả thực nghiệm được xử lý thống kê và trình bày trong bảng 3.6.
Bảng 3.6. Kết quả đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo Nồng độ chuẩn bị (ppm) 0,500 3,000 6,500 Nồng độ xác định được (ppm) 0,504 3.052 6,500 0,505 3.023 6,498 0,502 3.013 6,504 0,501 3.056 6,502 0,502 3.045 6,505 Giá trị nồng độ trung bình: x 0,503 3.036 6,502 Độ lệch chuẩn: SD 1,54.10-4 1.6.10-2 1.9.10-4
Độ lệch chuẩn tương đối: RSD% 0,0307 0,557 0,044 Chuẩn student: t 1,7 2.1 0.6
Nhận xét:
Từ kết quả ở trong bảng 3.6 ta thấy rằng: Các giá trị thu được có độ lặp tương đối tốt.
So sánh t với t(,k) = 2,45 (k=6; α= 0,95) cho thấy t < t,k do đó phương pháp không mắc sai số hệ thống.
Khoảng tin cậy của giá trị phân tích của các phép đo hoàn toàn có thể đánh giá thông qua các giá trị x và tương ứng.
