BO GIAO THONG VAN TAI tiªu chn vËt liƯu nhùa đường đặc yêu cầu kỹ thuật phương pháp thí nghiệm quan ban hành tiêu chuẩn: giao thông vận tải quan biên soạn tiêu chuẩn: viện khoa học công nghệ gtvt hà nội - 2001 Tieu chuan ngành chxhcn việt nam giao thông vận tải tiêu chuẩn vật liệu nhựa đường đặc yêu cầu kỹ thuật phương pháp thí nghiệm 22 tcn - 279 - 01 Cã hiƯu lùc tõ ngµy: 18 / / 2001 i quy dinh chung 1.1 Nhựa đường đặc dùng cho đường sản phẩm thu từ công nghệ lọc dầu mỏ, bao gồm hợp chất hydrocacbua cao ph©n tư nh: CnH2n + 2, CnH2n, hydrocacbua thơm mạch vòng (CnH2n-6) số dị vòng có chứa oxy, nitơ lưu hùynh; trạng thái tự nhiên, có dạng đặc quánh, màu đen 1.2 Tiêu chuẩn quy định tiêu kỹ thuật nhựa đường đặc theo mác nhựa đường, phương pháp thí nghiệm xác định tiêu kỹ thuật nhựa đường đặc sở cho việc kiểm tra đánh giá chất lượng nhựa đường đặc dùng xây dựng đường 1.3 Mác nhựa đường đặc quy ®Þnh theo cÊp ®é kim lón cđa nhùa ®êng, Tiêu chuẩn đề cập mác nhựa đường đặc tương ứng với cấp độ kim lún là: 40/60; 60/70; 70/100; 100/150; 150/250 1.4 Phương pháp lấy mẫu, khối lượng mẫu thí nghiệm tuân theo Quy trình lấy mẫu vật liệu nhựa dùng cho đường bộ, sân bay bến bÃi 22TCN-231-96 1.5 Đối với nhựa đường lỏng, nhũ tương nhựa đường có yêu cầu xác định tiêu kỹ thuật tương tự phép dùng phương pháp thí nghiệm tiêu chuẩn 1.6 Tiêu chuẩn thay cho Tiêu chuẩn phân loại nhựa đường đặc (bitum đặc) dùng cho đường 22TCN-227-95 "Quy trình thí nghiệm nhựa đường đặc" 22TCN-63-84 II yeu cau ky thuat Chất lượng nhựa đường đặc dùng xây dựng đường quy định đánh giá theo 10 tiêu kỹ thuật tương ứng với mác nhựa đường dẫn bảng tiêu chuẩn kỹ thuật vật liệu nhựa đường đặc dùng cho đường tt đơn vị tiêu kỹ thuật trị số tiêu chuẩn theo cấp độ kim lún (mác) 40/60 Độ kim lún 25oC 0.1m 40-60 Penetration at 25 Deg C m Độ kéo dài 25oC cm Ductility at 25 Deg C o NhiÖt độ hoá mềm (Phương pháp vòng bi) C 49-58 Softening Point (Ring and Ball Method) o NhiƯt ®é bắt lửa C Flash Point Lượng tổn thất sau ®un nãng ë 163oC giê % max 0,5 Loss on Heating for hours at 163 Deg C Tû lƯ ®é kim lón cđa nhùa ®êng sau ®un nãng ë % 80 163oC giê so víi ®é kim lón ë 25oC Ratio of Penetration of Residue after Heating for hours at 163 Deg C to Orginal Lượng hoà tan Trichloroethylene % Solubility in Trichloroethylene C2CL4 Khối lượng riêng ë 25oC g/cm3 Specific Gravity at 25 Deg C Độ dính bám đá cấp độ Effect of Water on Bituminous – Coated Aggregate Using Boiling Water 10 Hàm lượng Paraphin % Wax Paraffin Content 1- Danh mục phép thí nghiệm tương đương - xem phụ lục A 2- Lựa chọn mác nhựa đường dùng cho mục ®Ých x©y dùng ®êng bé - xem phơ lơc B 60/70 60-70 70/100 70-100 100/150 100-150 150/250 150-250 39-47 35-43 100 46-55 43-51 230 220 max 0,8 75 70 99 1,00-1,05 cÊp max 2,2 65 60 III c¸c phương pháp thí nghiệm Phương pháp thí nghiệm xác định độ kim lún nhựa đường Định nghĩa, phạm vi áp dụng 1.1 Độ kim lún nhựa đường độ lún tính phần mười milimet mà kim tiêu chuẩn xuyên thẳng đứng vào mẫu nhựa đường điều kiện nhiệt độ, thời gian tải trọng quy định 1.2 Thí nghiệm độ kim lún nhựa đường tiến hành nhiệt độ 25oc 0,1oC thời gian giây với tổng trọng lượng gia tải lên kim 100g 0,1g 1.3 Khi mn thÝ nghiƯm ®é kim lón cđa nhùa ®êng ë nhiệt độ khác, thông số trọng lượng kim xuyên thời gian thí nghiệm tương ứng dẫn bảng 1.4 Phương pháp dùng để xác định độ kim lún nhựa đường đặc có độ kim lón ®Õn 350, cđa nhùa ®êng láng sau đà chưng cất đến 360oC nhũ tương nhựa đường sau đà tách nước Thiết bị thí nghiệm 2.1 Thiết bị đo độ kim lún Một thiết bị chuẩn cho phép trục xuyên chuyển động lên xuống dễ dàng ảnh hưởng ma sát Có đồng hồ đo xuyên khắc vạch kim đồng hồ để xác định dễ dàng xác độ lún kim xuyên đến 0,1mm Xem hình 2.2 Kim xuyên Kim xuyên chế tạo từ thép đà cứng không gỉ hiệu chỉnh để trọng lượng kim trục 50 0,05g Khi thí nghiệm, trục, kim gia tải vật nặng đảm bảo tổng trọng lượng (kim, trục, vật nặng) 100 0,1g Kim xuyên tiêu chuẩn có chiều dài khoảng 50mm(2in.), đường kính kim (1-1,02mm) đầu hình côn kim tạo góc 8,7o - 9,7 o Mũ kim xuyên có đường kính 3,20,05mm, dài 381mm cuối mũ kim xuyên có khoan lỗ hay làm phẳng cạnh để điều chỉnh trọng lượng 2.3 Cốc mẫu Cốc kim loại hình trụ đáy phẳng, có nắp đậy, kích thước chủ yếu sau: - Đường kính 55mm, sâu 35mm dùng cho nhựa đường cã ®é kim lón 200 (dung tÝch quy íc 90 ml) - Đường kính 70mm, sâu 45mm dùng cho nhựa ®êng cã ®é kim lón >200 (dung tÝch quy íc 175 ml) Thanh Bàn chia độ 0.0 Trục dÉn híng 0.1 mm Kim ®ång hå Nóm ®iỊu chØnh kim đồng hồ Thanh tải trọng Núm hÃm, mở kim Vít tháo lắp kim Giá đỡ Cấu tạo kim xuyên Kim 0,14 to 0,16 mm 40' to 40' vÊu tú tay 1,00 to 1,02mm xÊp xØ 6,35 mm Khoảng 50 mm Nhiệt kế đế Hộp đựng nhựa đường Nhựa đường Hộp đựng nước ổn nhiệt Khối kê Hình dơng ®o ®é kim lón nhùa ®êng 2.4 Chậu đựng nước(bồn nước bảo ôn nhiệt) Sử dụng để trì nhiệt độ cuả mẫu nhựa đường không sai khác 0,1oC so với nhiệt độ thí nghiệm Thể tích nước chậu không nhỏ 10 lít Chiều cao chậu không nhỏ 200mm Nước chậu phải sạch, không chứa dầu chất hữu Tốt dùng nước cất đà khử ion Khi bồn điều chỉnh nhiệt độ tự động thí nghiệm phải chuẩn bị sẵn nước đá nước sôi để điều chỉnh nhiệt độ nước chậu bồn tự tạo với nhiệt kế Bồn nước bảo ôn nhiệt 25 0,10C có dung tích không nhỏ 10lít, bồn có có giá đỡ đặt cách đáy không nhỏ 50mm cho mặt mẫu sau kê giá ngập mặt nước 100mm Mẫu thí nghiệm tiến hành bồn giá phải đủ chắn 2.5 Bình chứa cốc mẫu nhựa đường Bình hình trụ, đáy phẳng kim loại, thuỷ tinh chắn Đường kính bình không nhỏ 90mm, độ sâu bình không nhỏ 55mm 2.6 Nhiệt kế Nhiệt kế thuỷ tinh 500C chuẩn hoá có vạch chia sai số tối đa 0,10C 2.7 Đồng hồ đo thơì gian Loại đồng hồ điện tử khí bấm giây, bảo đảm đo đến 0,1s có ®é chÝnh x¸c 0,1s mét 2.8 Dơng cụ cấp nhiệt Bếp ga, bếp điện bếp dầu hoả để đun nóng chảy nhựa đường 2.9 Thiết bị điều hoà nhiệt độ phòng Chuẩn bị mẫu 3.1 Tạo mẫu Mẫu nhựa đường thí nghiệm đun nóng cẩn thận để không nóng cục chảy lỏng không cao 90oC so với nhiệt độ hoá mềm Khuấy liên tục để tránh tạo bọt khí không đun mẫu 30 phút Rót nhựa đường vào cốc chứa mẫu đến cách miệng cốc khoảng 5mm Đậy nắp để chống nhiễm bẩn Để nguội không khí nhiệt độ không 30oC không nhỏ 15oC với thời gian từ ®Õn 1,5 giê ®èi víi cèc cã dung tÝch 90ml từ 1,5 đến cốc có dung tích 175ml Nếu nhiệt độ tự nhiên không khí phòng thí nghiệm không đạt khoảng nêu trên, phải sử dụng điều hoà nhiệt độ 3.2 Duy trì mẫu nhiệt độ tiêu chuẩn Trong trường hợp bồn bảo ôn mẫu tự động dùng nước đá nước sôi để trì nhiệt độ nước chậu 25oC Ngâm cốc chứa nhựa đường vào chậu nước thêi gian tõ giê ®Õn 1,5 giê víi cèc cã dung tÝch quy íc 90ml vµ tõ 1,5 giê ®Õn giê víi cèc cã dung tÝch quy íc 175ml với điều kiện mặt mẫu phải ngập mặt nước 100mm đáy cốc phải kê cách đáy chậu 50mm Thí nghiệm 4.1 Kiểm tra để bảo đảm chắn thiết bị xuyên ổn định, phẳng Lau kim giẻ mềm có tẩm dung môi phù hợp (hoặc dầu hoả) Lau khô kim giẻ mềm, lắp kim vào trục, lắp gia tải để đảm bảo tổng tải trọng 100g0,1g 4.2.a Nếu thí nghiệm tiến hành bồn nước bảo ôn, đặt mẫu thẳng thiết bị xuyên lµm bíc 4.3 4.2.b NÕu lµm ngoµi ë ngoµi bån nước bảo ôn nhiệt dùng nước nhiệt độ thí nghiệm đổ vào bình chứa mẫu sau chuyển cèc mÉu tõ chËu níc sang b×nh chøa mÉu cho cốc mẫu ngập hoàn toàn nước bình chứa mẫu (ngập 10mm) Đặt bình chứa mẫu có chứa cốc mẫu vào đế thiết bị xuyên tiến hành thí nghiệm 4.3 Điều chỉnh cho đầu mũi kim xuyên vừa chạm sát mặt mẫu Chỉnh kim đồng hồ đo lún vị trí Nhanh chóng mở chốt hÃm để kim xuyên vào mẫu nhựa ®êng ®ång thêi bÊm ®ång hå ®o thêi gian Sau giây, đóng chốt hÃm điều chỉnh thiết bị để đọc trị số độ kim lún 4.4 Thí nghiệm mũi xuyên điểm đồng thời cách thành cốc cách 10mm - Trường hợp không tiến hành bồn nước bảo ôn, sau lần thí nghiệm (xuyên), phải chuyển cốc mẫu trở lại chậu nước lặp lại nội dung ë 4.2.b - §èi víi mÉu thÝ nghiƯm cã độ kim lún 200, sau lần xuyên, rút kim lên, lau khô mũi kim để dùng cho lần xuyên sau - Đối với mÉu thÝ nghiƯm cã ®é kim lón > 200, sư dụng mũi kim để thí nghiệm liên tục ứng víi vÞ trÝ Sau thÝ nghiƯm xong míi rút mũi kim lên Ghi chú: Các thông số nhiệt độ, trọng lượng kim xuyên thời gian thí nghiệm độ kim lún nhiệt độ khác theo quy định bảng2: Bảng Nhiệt độ (oC) 45; 46,1 Trọng lượng kim xuyên (gam) 200 200 50 Thời gian, giây 60 60 5 Báo cáo kết thí nghiệm 5.1 Độ kim lún, tính theo đơn vị 1/10mm, trị số nguyên trung bình ba lần xuyên với mẫu thử 5.2 Sai số cho phép lần đo không vượt số liệu bảng Nếu vượt giá trị bảng 3, phải làm lại thí nghiệm Bảng Sai số cho phép lần đo Độ kim lún Hiệu số trị số cao nhÊt vµ thÊp nhÊt cđa mÉu thÝ nghiƯm 049 2 50149 4 150249 12 250500 20 phương pháp thí nghiệm xác định độ kéo dài nhựa đường Định nghĩa, phạm vi áp dụng 1.1 Độ kéo dài vật liệu nhựa đường khoảng cách đo được, tính đơn vị centimét, từ thời điểm bắt đầu mẫu bị kéo dài vừa đứt điều kiện vận tốc nhiệt độ qui định 1.2 Thí nghiệm tiến hành hai đầu khuôn mẫu kéo tách với vận tốc 50mm/phút 5% nhiệt độ 250C 0,50C 1.3 Khi muốn xác định độ kéo dài nhiệt độ thấp thí nghiệm tiến hành nhiệt độ 40 C vận tốc kéo dài 10mm/phút 1.4 Vật liệu thí nghiệm nhựa đường đặc, cđa nhùa ®êng láng sau ®· chng cÊt tíi 360oC nhũ tương nhựa đường sau đà tách nước Thiết bị thí nghiệm 2.1 Khuôn Khuôn chuẩn chế tạo vật liệu đồng, đáy khuôn phẳng nhẵn để khuôn tiếp xúc hoàn toàn với đáy Xem hình Cần có khuôn cho lần thí nghiệm 2.2 Bồn nước bảo ôn nhiệt Bồn nước bảo ôn nhiệt nhằm trì nhiệt độ nước theo qui định, không sai khác 0,10C Thể tích nước bình không nhỏ 10 lít, nước bình phải sạch, không chứa dầu, vôi chất hữu khác Khuôn mẫu giữ kim loại có khoan lỗ đặt bình bảo đảm cho mẫu cách đáy bình 50mm cách mặt nước không nhỏ 100mm 2.3 Máy thí nghiệm Máy thí nghiệm chế tạo bảo đảm vận tốc kéo mẫu ổn định, không thay đổi theo qui định, máy có độ ổn định lớn, không rung trình thí nghiệm Xem hình Lỗ để móc vào giá đỡ khuôn mảnh ốc vít Miếng đệm đế khuôn khuôn sau lắp xong Hình khuôn đúc mẫu thí nghiệm độ kéo dài Giá cố định Kim thị Thước dẹt (cm) Mặt nước ngâm mẫu Công tắc bơm Công tắc môtơ Công tắc Van tháo nước Bể chứa nước ổn nhiệt Hình thiết bị thí nghiệm độ kéo dài Giá di động Mẫu nhựa đường Cáp truyền động Vòi cấp nước Công tắc nhiệt độ Ghi chú: - Để thí nghiệm kiểm tra tiêu khác nhựa đường sau đun nóng, phần nhựa đường lại sau thí nghiệm đun nóng giữ lại sử dụng tuỳ theo yêu cầu tiêu chuẩn kiểm tra liên quan - Trong điều kiện bình thường, mẫu có khoảng nhiệt độ bốc giống kiểm tra chung lần thí nghiệm - Các mẫu có khoảng nhiệt độ bốc khác lớn phải kiểm tra riêng - Khi độ xác đòi hỏi không cao, mẫu vật liệu nên kiểm tra lần - Kết thu cđa c¸c mÉu cã dÊu hiƯu sđi bät qu¸ trình kiểm tra phải loại bỏ tỷ lệ ®é kim lón cđa nhùa ®êng sau ®un ë 163 oc giê so víi ®é kim lón 25 oc Để xác định tiêu kỹ thuật này, cần thực hai phương pháp thí nghiệm ghi tiêu chuẩn là`: Phương pháp thí nghiệm xác định độ kim lún nhựa đường Phương pháp thí nghiệm lượng tổn thất sau đun nóng nhựa đường 163oC giờ; sau giữ lại mẫu nhựa để xác định độ kim lún Độ kim lón cđa nhùa sau ®un Tû lƯ ®é kim lón cđa nhùa = x 100% o §é kim lún nhựa 25 C Phương pháp thí nghiệm xác định lượng hoà tan nhựa đường trichloroethylene Định nghĩa phạm vi áp dụng 1.1 Lượng hoà tan nhựa đường trichloroethylene, tính phần trăm, tỷ số khối lượng nhựa đường tan hết dung môi trichloroethylene khối lượng nhựa ban đầu đưa vào điều kiện thí nghiệm thiết bị quy định 1.2 Cho mẫu nhựa đường có khối lượng biết trước hoà tan trichloroethylene lọc qua lưới lọc sợi thuỷ tinh Thu phần vật liệu không hoà tan nhựa đường, rửa sạch, sấy cân 18 1.3 Phương pháp phép đo độ hoà tan nhựa đường đặc có chất khoáng Phần hoà tan Trichloroethylene biểu thị thành phần dính kết hữu hiệu nhựa đường Dụng cụ vËt liƯu 2.1 Bé dơng läc bao gåm: - Cốc nung tráng men bên bên trừ mặt đáy Kích thước đường kính đầu phải 44mm đáy thót lại 36mm độ sâu 28mm Xem hình - Lưới lọc sợi thuỷ tinh 3.2cm - Bình lọc cã dung tÝch 250ml hc 500 ml - èng läc có đường kính bên 40-42mm - ống cao su gá để giữ cho cốc ống lọc - Bộ dụng cụ hút chân không thích hợp với cốc sử dụng 2.2 Bình chứa mÉu cã dung tÝch 125ml 2.3 Tđ sÊy cã kh¶ cung cấp nhiệt độ 110oC 5oC 2.4 Bình hút ẩm 2.5 Cân phân tích 2.6 Dung dịch Trichloroethylene Chú ý: Trichloroethylene chất độc nên thí nghiệm phải bố trí thông gió tốt Thí nghiệm 3.1 Đặt cốc nung đệm thuỷ tinh vào tủ sấy sấy nhiệt độ 110oC 5oC 15 phút Sau đó, để cốc nguội bình hút ẩm đem cân xác đến 0.1mg Giữ cốc bình hút ẩm sử dụng 3.2 Chuẩn bi mẫu: Nếu mẫu trạng thái đặc phải gia nhiệt làm lỏng nhựa đường không cao 111oC so với nhiệt độ hoá mềm Thông thường, nhiệt độ để tiến hành thí nghiệm cực hạn tiến hành nhiệt độ không khí phòng thí nghiệm Tuy nhiên, phép thử tiêu chuẩn, bình mẫu trạng thái dung dịch phải đặt thïng níc ỉn nhiƯt 38 0,250C mét giê tríc thÝ nghiƯm läc 3.3 Chun kho¶ng 2g mẫu sang bình chứa mẫu đà cân bì Để nguội bình mẫu đến nhiệt độ môi trường cân xác tới 1mg 3.4 Cho 100ml Trichloroethylene vào bình lượng nhỏ quấy liên tục (lắc) mẫu tan hết, không mẫu dính vào bình Kiểm tra vật liệu không hoà tan 15 phút 3.5 Đặc cốc nung đà chuẩn bị cân trước vào ống lọc Làm ướt lưới lọc sợi thuỷ tinh Trichloroetylene gạn dung dịch (nhựa đường+trichloroetylene) qua lưới lọc sợi thuỷ tinh cốc nung Có thể có không sử dụng bơm hút chân không 19 Khi dung dịch đà chảy (hút) cạn qua lưới lọc, rửa bình chứa lượng nhỏ dung môi Chuyển tất chất không hòa tan vào cốc nung Tráng kỹ bình chứa, rửa chất không hòa tan cốc nung dung môi chất lọc thực tế màu, sau hút mạnh để lấy dung môi sãt l¹i LÊy cèc nung khái èng, rưa s¹ch đáy cốc đặt cốc nung lên đầu tủ sấy bể nước hết hoàn toàn mùi Trichloroethylene Đặt cốc vào tủ sấy ë nhiƯt ®é 110oC 0,5oC Ýt nhÊt 20 phút, để nguội bình hút ẩm 30 phút phút cân Thao tác sấy lập lại trọng lượng coi không đổi (sai số 0,3mg) Các lưới lọc dùng lần Tính toán báo cáo kết thí nghiệm 4.1 Tính toán lượng hoà tan (%) từ lượng không hoà tan (%) mẫu mẫu nhựa đường dung môi sau: Lượng không hoà tan = a/b x 100 (%) Lượng hoà tan = 100 - [a/b x 100] (%) Trong : a - lượng không hoà tan, gam; b - tổng lượng mẫu, gam 4.2 Đối với trường hợp trị số không hòa tan nhỏ 1%, báo cáo xác tới 0,01%; trường hợp trị số không hòa tan 1% lớn hơn, báo cáo xác 0,1% Phương pháp thí nghiệm xác định tỷ trọng khối lượng riêng nhựa đường Định nghĩa, phạm vi áp dụng 1.1 Tỷ trọng nhựa đường tỷ số khối lượng nhựa đường khối lượng níc cã cïng mét thĨ tÝch b»ng vµ ë nhiệt độ 25oC 15,6oC 1.2 Khối lượng riêng nhựa đường khối lượng nhựa đường đơn vị thể tích nhiệt độ 25oC 15,6oC Đơn vị g/cm3 1.3 Phương pháp dùng để xác định tỷ trọng khối lượng riêng nhựa đường dụng cụ bình tỷ trọng (pycnometer) Thiết bị 2.1 Bình tỷ trọng: Bình thuỷ tinh chịu nhiệt dạng hình trụ hình côn có nút thuỷ tinh đường kính 22-26mm đậy khít Bình thuỷ tinh có nút nặng không 40g có dung tích từ 24 đến 30ml Xem hình 20 Nút có lỗ nhỏ thông lên Nước cất Thân bình tỷ trọng Nhựa đường Hình Bình tỷ trọng 2.2 Chậu nước ổn nhiệt: Chậu trì nhiệt độ thí nghiệm với độ xác đến 0,1oC 2.3 NhiƯt kÕ: NhiƯt kÕ thủ tinh 60oC - 70oC, có vạch chia sai số tối đa 0,1oC 2.4 Cốc thủ tinh: Cèc thủ tinh cã dung tÝch 600ml ®Ĩ chøa níc cÊt 2.5 Níc cÊt ®· khư Ion Chuẩn bị dụng cụ 3.1 Đổ nước cất vào cốc thuỷ tinh 600ml lượng cho ngâm bình tỷ trọng vào cốc nước cất ngập bình 40mm 3.2 Ngâm cốc thuỷ tinh vào chậu níc ỉn nhiƯt víi møc níc chËu cho thấp mặt cốc đáy cốc thuỷ tinh ngập độ sâu lớn 100mm Kẹp cố định cốc thuỷ tinh 3.3 Giữ nhiệt độ chậu nước với chênh không 0,1oC so với nhiệt độ thÝ nghiƯm HiƯu chØnh b×nh tû träng 4.1 Lau làm khô bình tỷ trọng, cân bình tỷ trọng có nút xác đến 1mg Gọi trị số đọc A 21 4.2 Nhấc cốc thuỷ tinh khỏi chậu nước Đổ nước cất nước khử Ion vào đầy bình tỷ trọng đậy nhẹ nút thuỷ tinh vào bình tỷ trọng Đặt toàn bình tỷ trọng vào cốc đậy chắn nút bình lại Chuyển cốc có chứa bình tỷ trọng vào chậu nước 4.3 Giữ bình tỷ trọng nước với thời gian không 30 phút Nhấc bình tỷ trọng ra, lau khô đỉnh nút xung quanh bình khăn khô, cân bình tỷ trọng có chứa nước cất với độ xác đến 1mg Gọi trị số đọc B Chú ý: ViƯc hiƯu chØnh chØ t¬ng øng víi mét nhiƯt độ định Chỉ lau khô đỉnh nút lần Tiến hành thí nghiệm 5.1 Chuẩn bị mẫu nhựa đường Đun mẫu nhựa đường cẩn thận, khuấy để tránh nóng cục khử bọt khí §un cho ®Õn nhùa ®êng ®đ láng ®Ĩ cã thể rót vào bình không 111oC so với nhiệt độ hoá mềm nhựa không lâu 30 5.2 Rãt nhùa ®êng Rãt nhùa ®êng láng vào bình tỷ trọng khô, sạch, ấm khoảng 3/4 dung tích bình đậy nút lại Chú ý: Không nhựa đường dính vào thành bình phía kể từ bề mặt phần nhựa rót vào, không để tạo bọt nhựa đường 5.3 Duy trì nhiệt độ thí nghiệm cho bình tỷ trọng có chứa nhựa đường thời gian lớn 40 phút Cân bình tỷ trọng có chứa nhựa đường nút xác đến 1mg Gọi trị số đọc C 5.4 NhÊc cèc thủ tinh khái chËu níc Më nót bình tỷ trọng có chứa nhựa đường, rót nước cất vào đầy, đậy nhẹ nút lại tránh tạo bọt khí bình Cho bình tỷ trọng trở lại cốc ấn chặt nút bình Chuyển toàn cốc có chứa bình tỷ trọng vào chậu nước 5.5 Duy trì nhiệt độ thí nghiệm cho bình tỷ trọng có chøa nhùa ®êng chËu níc víi thêi gian lín 30 phút Nhấc bình tỷ trọng ra, lau khô 4.3 cân xác đến 1mg Gọi trị số đọc D Tính toán 6.1 Tû träng cđa nhùa ®êng nd CA ( B A) ( D C ) Trong đó: A - khối lượng bình tỷ trọng rỗng nút; B - khối lượng bình tỷ trọng chứa đầy nước; C - khối lượng bình tỷ trọng chứa nhựa đường; D - khối lượng bình tỷ trọng có chứa nhựa đường nước 22 6.2 Khối lượng riêng nhựa đường, g/cm3 nđ = nđ x n Trong đó: n - khối lượng riêng nước, lấy theo bảng Bảng Khối lượng riêng nước Khối lượng riêng nước (g/cm3) 0,9990 0,9971 Nhiệt độ thí nghiệm 15,6oC 25oC Báo cáo kết thí nghiệm 7.1 Tỷ trọng khối lượng riêng nhựa đường tính toán vào báo cáo tiêu đến số sau dấu phẩy nhiệt độ thử nghiệm 25oC 15,6 oC 7.2 Kết thí nghiƯm gi÷a mÉu cđa mét ngêi thÝ nghiƯm cã độ chênh lệch không vượt trị số sau: - Thí nghiệm nhiệt độ 25oC chênh lệch không 0,002; - Thí nghiệm nhiệt độ 15,6oC chênh lệch không 0,003 Phương pháp thí nghiệm xác định độ dính bám nhựa đường với đá Định nghĩa, phạm vi áp dụng 1.1 Phương pháp mô tả dùng để xác định khả dính bám nhựa đường đá thông qua việc xác định cấp độ dính bám nhựa đường đá sau đun nước sôi 10 phút 1.2 Đây tiêu tương đối tổng hợp phản ánh trực tiếp khả dính bám nhựa đường đá, phụ thuộc vào chất lượng nhựa đường mà chất lượng đá dăm Thiết bị thí nghiệm - Cốc mỏ 1000ml - Bếp điện ga - Đồng hồ bấm giây - Tủ sấy - Chỉ buộc - Giá treo mẫu Chuẩn bị mẫu Mẫu nhựa đường dùng thí nghiệm Chọn khoảng 20 viên đá dăm có kÝch cì 30-40mm, rưa s¹ch b»ng níc 23 ThÝ nghiệm - Sấy khô 10 viên đá 105oC tới ổn định khối lượng - Buộc dây vào viên đá đưa vào tủ sấy nhiệt độ làm việc nhựa đường dùng thí nghiệm khoảng thời gian 60phút Nhiệt độ làm việc tuỳ thuộc vào cấp độ kim lún nhựa đường, loại nhựa 60 / 70 120125oC, loại nhựa 40 / 60 130-135oC - Nhúng viên đá vào vào nhựa đường đà đun nóng tới nhiệt độ làm việc Thời gian nhúng 15 giây - Treo viên đá đà nhúng nhựa lên giá treo 15 phút để nhựa thừa chảy bớt đá nguội điều kiện phòng thí nghiệm - Nhúng viên đá vào cốc mỏ có nước cất đun sôi 10 phút 15 giây Trong thời gian nước sôi, viên đá không chậm vào thành cốc - Nhấc viên đá quan sát viên, đánh giá độ dính bám nhựa mặt viên đá theo cấp quy định Báo cáo kết thí nghiệm - Độ dính bám nhựa với đá đánh giá theo cấp sau: +) Cấp dính bám tốt: Màng nhựa lại đầy đủ bao bọc toàn bề mặt viên đá +) Cấp dính bám tốt: Màng nhựa lẫn vào nước sôi không đáng kể, dộ dày mỏng nhựa lại mặt đá không không lộ đá +) Cấp dính bám trung bình: Cá biệt chỗ mặt đá màng nhựa bị bong nói chung bề mặt giữ màng nhựa +) Cấp dính bám kém: Màng nhựa bong lẫn vào nước, mặt đá dăm không dính với nhựa nhựa chưa lên mặt nước +) Cấp dính bám kém: Màng nhựa bong khỏi viên đá lẫn hoàn toàn vào nước, mặt đá dăm sạch, toàn nhựa lên mặt nước - Độ dính bám mẫu nhựa đường với đá xác định theo trị số trung bình độ dính bám 10 viên đá dùng thí nghiệm Sử dụng phụ gia tăng khả dính bám - Có thể sử dụng loại phụ gia cho nhựa đường nhằm tăng khả dính bám nhựa đường đá - Nội dung thí nghiệm đánh giá khả dính bám nhựa đường có phụ gia đá tiến hành Kết báo cáo cần ghi rõ chủng loại liều lượng phụ gia đà dùng thí nghiệm 24 10 Phương pháp thí nghiệm xác định hàm lượng Paraphin nhựa đường (theo DIN - 52015) Định nghĩa phạm vi áp dụng 1.1 Phương pháp thí nghiệm sử dụng để xác định hàm lượng Paraphin chứa nhựa đường 1.2 Lượng Paraphin nhựa đường bao gồm hydrocacbon kết tinh hỗn hợp ete/ethanol âm 20oC thu tuân theo trình tự thí nghiệm tiêu chuẩn có điểm nóng chảy 25oC Dụng cụ, thiết bị thuốc thử Cân, có độ xác tới 5mg Cân, có độ xác tới 0.5mg Tủ sấy đạt tới nhiệt độ 150oC cao Nhiệt kế loại Đèn cấp nhiệt (bunsen) Bồn làm lạnh Bộ chưng cất bao gồm: bình chưng bình ngưng nèi víi b»ng èng dÉn thủ tinh xuyªn qua nút Lie đậy kín Xem hình7 Thẩu thuỷ tinh (bình giữ khô) Bình lọc 500ml hút chân không 10 Chậu (khay) bay 11 Phễu 12 Miếng lọc hình tròn đặt vào phễu 13 Bình rửa b»ng thủ tinh cã vßi phun, dung tÝch 500ml 14 Thước đo trụ 15 Ete khan 16 Ethanol nguyên chất 17 Cồn ký thuật 18 Dầu tiêu chuẩn FAM, phù hợp với tiêu chuẩn DIN 51 635 19 Acetone 20 Nước đá 21 Dioxide cacbone thể rắn Trình tự thí nghiệm 3.1 Rót khoảng 251g nhựa đường đà đun chảy lỏng vào bình chưng cân xác tới 10mg (ký hiệu mB) Lắp đặt hệ thống chưng cất bao gồm: đèn bunsen với lưới tản nhiệt, bình chưng, bình ngưng, bồn làm lạnh, ống dẫn thuỷ tinh nút Lie Đèn bunsen đặt cách đáy bình chưng cất 150mm Bình ngưng nhúng sâu vào hỗn hợp nước đá làm lạnh Xem hình 25 3.2 Nung nãng b×nh chng cÊt b»ng ngän lửa đèn bunsen Điều chỉnh lửa cho giọt chưng cất tạo sau đến phút Tiếp tục quan sát điều chỉnh lửa để khống chế tốc độ chưng cất: giây lại có giọt từ ống dẫn rơi xuống bình ngưng Khi không giọt rơi khoảng 10 giây, tiếp tục trì lửa nhỏ khoảng vài phút đến bình chưng cất rực đỏ dừng lại Toàn trình chưng cất diễn không 15 phút 3.3 Sau chưng cất, hâm ấm đồng thời lắc nhẹ bình ngưng để chất chưng cất đồng làm nguội bình ngưng Chú ý: không chuyển chất ngưng tụ sót lại ống dẫn vào bình ngưng 3.4 Đem cân chất chưng cất bình ngưng với độ xác tới 10mg (ký hiệu mD) Lấy lượng sản phẩm chưng cất khoảng 2-4g, cân xác tíi 5mg (ký hiƯu lµ mE) cho vµo èng nghiệm để thí nghiệm 3.5 Hoà tan lượng chất chưng cất ống nghiệm (lượng mE) 251ml ete, sau cho thêm vào ống nghiệm 251ml ethanol §Ëy kÝn èng nghiƯm b»ng nót cã nhiƯt kÕ xuyên qua (để đo nhiệt độ dung dịch) đặt ống nghiệm vào bồn làm lạnh Nước bồn làm lạnh cách cho thêm Dioxide carbon thể rắn dạng hạt nhỏ Để đảm bảo giữ nhiệt độ mẫu thí nghiệm âm 20oC nhiệt độ nước bồn làm lạnh cần hạ xuống tới khoảng âm 221oC 3.6 Chuẩn bị 20ml hỗn hợp ete ethanol với tỉ lệ 1:1 bình rửa có vòi phun để làm chất rửa ống nghiệm Đem nhúng bình rửa vào bồn làm lạnh để hạ nhiệt độ xuống âm 200.5oC 3.7 Đặt phễu có miếng lọc hình tròn vào bồn làm lạnh §ỉ nhanh chÊt chng cÊt ®· kÕt tinh èng nghiệm âm 200.5oC vào phễu lọc Dùng chất rửa đà làm lạnh nhiệt độ âm 200.5 oC ®Ĩ rưa èng nghiƯm vµ ®Ĩ rưa chÊt kÕt tinh nằm lọc Chia chất rửa cho lần rửa Hỗ trợ cho trình lọc trình hút nhẹ với áp suất chân không không nhỏ 50mbar Nhiệt độ mẫu giữ không đổi âm 200.5oC suốt trình lọc Xem hình 3.8 Ngay trình lọc ngừng lại, dùng panh để lấy miếng lọc ra, đặt vào phễu đặt khay bay Cân toàn khay xác tới 0.5mg Hoà tan lượng paraphin tinh chế lưu miếng lọc cách phun cẩn thận dầu nóng FAM tiêu chuẩn lên Những lượng paraphin dính nhiệt kế thành ống nghiệm gom lại hoà tan theo cách 3.9 Làm bay hỗn hợp paraphin tinh chế khay bay cách đặt bồn nước thổi luồng khí nhẹ mặt khay để tránh không cho paraphin tinh chế lỏng tràn Phần lại sau trình bay làm khô tủ sấy nhiệt độ 1255oC khoảng 15 phút Lấy paraphin tinh chế ra, để nguội đến gần đặc quánh hòa tan với 15ml acetone cách hơ nóng nhẹ lắc cẩn thẩn khay bay 26 3.10 Nhúng khay có chứa dung dịch acetone/paraphin vào bån níc ỉn nhiƯt ë 150.5 oC vµ tiÕn hµnh lọc để tách lượng paraphin kết tinh Quá trình lọc tương tự tiến hành lọc dung dịch paraphin/Ete/Ethanol Rửa khay, nhiệt kế bô lọc vài lần 301ml acetone đà chuẩn bị trước 150.5oC Phun cẩn thận dầu nóng FAM tiêu chuẩn lên lượng paraphin tinh chế để hoà tan chúng, chứa chúng bồn bay đà sử dụng Sau cho chất lỏng thu bay điều kiện có luồng khí nhẹ bồn nước 3.11 Làm khô toàn lượng paraphin kết tinh thu ỏ cách để chúng vào tủ sấy nhiệt độ 1255oC khoảng 151 phút Sau làm nguội chúng bình giữ khô, cân xác định khối lượng với độ xác tới 0.5mg (gọi khối lượng mA) Nếu khối lượng (mA) không nằm khoảng 50 tới 100 mg phải tiến hành lại thí nghiệm cách thay đổi lượng chưng cất ban đầu (mE) 3.12 Xác định điểm đông đặc paraphin nhiệt kế xoay, phù hợp với tiêu chuẩn DIN 51 556 báo cáo kết thí nghiệm Tính toán báo cáo kết thí nghiệm 4.1 Tính hàm lượng paraphin mẫu thí nghiệm theo phần trăm khối lượng (%) theo công thưc sau: C mD mA 100,% mB mE Trong đó: C - hàm lượng paraphin, (%); mB - khối lượng mẫu ban đầu đem chưng cất, (g); mD - khối lượng sản phẩm thu sau chưng cất, (g); mE - khối lượng sản phẩm chưng cất đem thí nghiệm tiếp để tách paraphin, (g); mA - khối lượng paraphin thu được, (g) 4.2 Nếu kết thu từ hai mẫu thí nghiệm không khác 0.3% khối lượng lấy giá trị trung bình kết hai mẫu Ngược lại, cần tiến hành thí nghiệm mẫu thứ có khối lượng nhựa đường 25g lấy trị số trung bình hai kết gần với điều kiện kết mẫu không chênh lệch 0.3% khối lượng Nếu kết mẫu thí nghiệm đầu chênh lệch hai phía so kết mẫu thứ ba lấy kết mẫu thứ 4.3 Nếu thu giá trị trung bình từ mẫu thí nghiệm điều kiện xác định (điều kiện 4.2 không thoả mÃn) loại bỏ kết mẫu tiến hành lại với mẫu thí nghiệm 4.4 Giá trị hàm lượng paraphin tính phần trăm khối lượng, lấy đến số thập phân 27 Độ xác Những đặc điểm sau sử dụng để đánh giá độ tin cậy kết quả: - Nếu người tiến hành lặp lại thí nghiệm thiết bị điều kiện kết hai lần thí nghiệm phải không chênh lệch 0.3% - Nếu hai thí nghiệm tiến hành độc lập hai phòng thí nghiệm khác kết hai thí nghiệm phải không chênh lệch 1.0% 28 ống dẫn thuỷ tinh Đai bảo vệ Bình ngưng Lưới tản nhiệt Nước đá Bình chưng Đèn bunsen Hình sơ đồ bố trí hệ thống chưng cất Miệng phễu ống nghiệm 161 max 140 Miếng lọc Đệm không khí 20 60 mm Bình chứa chất lỏng làm lạnh ống dẫn 220 15 135 30 lỗ dẫn khí CO Lỗ đặt nhiệt kế Hình sơ đồ bố trÝ hƯ thèng läc 29 phơ lơc a danh mơc phép thí nghiệm tương đương tt 22 tcn - 27 - 01 phép thí nghiệm tương đương Phương pháp thí nghiệm xác định độ kim lún nhựa đường ASTM d5; AASHTO t49 Phương pháp thí nghiệm xác định độ kéo dài nhựa đường ASTM d113; AASHTO t51 Phương pháp thí nghiệm xác định nhiệt độ hoá mềm nhựa đường ethylene glycol AASHTO t53-89 Phương pháp thí nghiệm xác định nhiệt độ bắt lửa, nhiệt độ bốc cháy nhựa đường ASTM d92; AASHTO t48 Phương pháp thí nghiệm xác định lượng tổn thất sau đun nóng nhựa đường ASTM d6; AASHTO t47 Tû lƯ ®é kim lón cđa nhùa ®êng sau ®un ë 163oC so với độ kim lún 25oC Phương pháp thí nghiệm xác định lượng ASTM d2042; AASHTO t44 hoà tan nhựa đường trichloroethylene Phương pháp thí nghiệm xác định tỷ trọng khối lượng riêng nhựa đường ASTM d70; AASHTO t228 Phương pháp thí nghiệm xác định độ dính bám nhựa đường với đá ASTM D3625; oct11508 30 ASTM d6 / ASTM D5 10 Phương pháp thí nghiệm xác định lượng Paraphin nhựa đường din-52015 phụ lục b lựa chọn mác nhựa đường dùng cho mục đích xây dựng đường ( tham khảo ) mác nhựa đường stt mục đích sư dơng Bª 40/60 60/70 70/100 100/150 150/250 - Líp trªn ? + ? - - - Líp díi ? + + ? - - - - ? + + + ? - - tông nhựa rải nóng: Bê tông nhựa rải ấm Mặt, móng đường láng nhựa, thấm nhập nhựa, đá trộn nhựa Bê tông nhựa đúc - - - - - Sản xuất nhũ tương - + + ? ? Sản xuất nhùa pha - + + + ? + ? - - - dầu Chế tạo Mastic chèn khe Ký hiƯu: + : ThÝch hỵp; ? : Ýt thÝch hỵp; - : Không thích hợp 31 mục lục TT I II III 10 Nội dung Trang Qui định chung Yêu cầu kỹ thuật Các phương pháp thí nghiệm Phương pháp thí nghiệm xác định độ kim lún nhựa đường Phương pháp thí nghiệm xác định độ kéo dài nhựa đường Phương pháp thí nghiệm xác định nhiệt độ hoá mềm nhựa 12 đường ( Phương pháp vòng bi ) Phương pháp thí nghiệm xác định nhiệt độ bắt lửa , 14 nhiệt độ bắt cháy nhựa đường Phương pháp thí nghiệm xác định lượng tổn thất sau đun 15 nóng nhựa đường Tû lƯ ®é kim lón cđa nhùa ®êng sau ®un ë 163oC 19 o giê so víi độ kim lún 25 C Phương pháp thí nghiệm xác định lượng hoà tan nhựa 19 đường Trichloroethylene Phương pháp thí nghiệm xác định tỷ trọng khối lượng riêng 21 nhựa đường Phương pháp thí nghiệm xác định độ dính bám nhựa 24 đường với đá Phương pháp thí nghiệm xác định hàm lượng Paraphin 26 nhùa ®êng 31 Phơ lơc A 32 Phô lôc B 32