TCVN Chỉ số iod

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6122 : 1996 ISO 3961 : 1089 DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IỐT Animal and vegetable fats and oils - Determination of iodine value Lời nói đầu TCVN 6122:1996 hoàn toàn tương đương với ISO 3961:1989; TCVN 6122:1996 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN / TC / F2 Dầu mỡ động vật thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trường ban hành DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IỐT Animal and vegetable fats and oils - Determination of iodine value Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định số iốt dầu mỡ động vật thực vật Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6128:1996 (ISO 661:1989) Dầu mỡ động vật thực vật - Chuẩn bị mẫu thử; TCVN 4851-89 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích phịng thí nghiệm - u cầu kỹ thuật phương pháp thử; ISO 5555:1991 Dầu mỡ động vật thực vật - Lấy mẫu Định nghĩa Áp dụng định nghĩa sau cho mục đích tiêu chuẩn này: Chỉ số iốt: Khối lượng iốt mẫu thử hấp thụ điều kiện thao tác quy định tiêu chuẩn Chỉ số iốt biểu thị gam iốt 100g mẫu thử Nguyên tắc Hòa tan lượng mẫu thử dung môi cho thêm thuốc thử Wijs Sau thời gian xác định cho thêm dung dịch kali iodua nước, chuẩn độ iốt giải phóng với dung dịch natri tiosunphat Thuốc thử Tất thuốc thử loại hóa chất tinh khiết phân tích 5.1 Nước, theo TCVN 4851- 89 (ISO 3696:1987), hạng 5.2 Kali iodua, 100 g/l dung dịch, khơng có iot hóa iod tự 5.3 Dung dịch tinh bột Trộn g tinh bột hòa tan 30 ml nước, cho thêm vào dung dịch 1000 ml nước sơi, đun sơi phút sau làm nguội 5.4 Natri tiosunfat, dung dịch chuẩn, c(Na2S2O3.5H2O) = 0,1 mol/l, để không ngày trước sử dụng 5.5 Dung môi cacbon tetraclorua Cảnh báo - Cacbon tetraclorua chất độc Một dung mơi độc nghiên cứu 5.6 Thuốc thử Wijs, chứa iốt clorua đơn axit axetic Có thể sử dụng thuốc thử Wijs loại thương phẩm Thiết bị Sử dụng thiết bị thơng thường phịng thí nghiệm và: 6.1 Thìa cân thủy tinh, phù hợp với phần mẫu thử cho vào bình (6.2) 6.2 Bình nón, dung tích 500 ml, có nút thủy tinh mài vừa khít sấy khơ Mẫu thử Mẫu thử tiến hành lấy theo ISO 5555:1991 Chuẩn bị mẫu thử Mẫu thử chuẩn bị theo TCVN 6128:1996 (ISO 661:1989) Tiến hành thử 9.1 Phần mẫu thử Khối lượng phần mẫu thử thay đổi theo số iốt dự kiến bảng Bảng Chỉ số iốt dự kiến Khối lượng phần mẫu thử g Nhỏ 3,00 đến 20 1,00 21 đến 50 0,40 51 đến 100 0,20 101 đến 150 0,13 151 đến 200 0,10 Cân phần mẫu thử xác đến 0,1 mg cho vào thìa cân thủy tinh biết trọng lượng (6.1) 9.2 Tiến hành xác định Đặt phần mẫu thử vào bình dung tích 500ml (6.2) Cho thêm 20ml dung mơi (5.5) để hịa tan mỡ Thêm xác 25ml thuốc thử Wijs (5.6), đậy nắp lắc mạnh, đặt bình bóng tối Không dùng miệng hút thuốc thử Wijs qua pipet Tương tự chuẩn bị mẫu thử trắng với dung mơi thuốc thử khơng có mẫu thử Đối với mẫu có số iốt thấp 150, để bình bóng tối giờ, mẫu có số iốt 150 sản phẩm polyme hóa sản phẩm bị oxy hóa tươn đối lớn để hai Đến cuối thời điểm, cho thêm 20ml dung dịch kali iođua (5.2) 150ml nước (5.1) vào bình Chuẩn độ dung dịch natri tiosunfat chuẩn (5.4) gần hết màu vàng iốt Thêm vài giọt dung dịch hồ tinh bột (5.3) tiếp tục chuẩn độ lắc mạnh bình màu xanh biến Chú thích - Cho phép xác định điểm kết thúc phản ứng cách đo điện 9.3 Số phép xác định Tiến hành hai phép xác định mẫu thử 10 Biểu thị kết 10.1 Phương pháp tính tốn Chỉ số iốt tính theo cơng thức 12,69 c (V1 − V2 ) m Trong c nồng độ xác dung dịch natri tiosunphat chuẩn (5.4) sử dụng, tính mol lít; V1 thể tích dung dịch natri tiosunphat chuẩn (5.4) sử dụng cho mẫu trắng, tính mililit; V2 thể tích dung dịch natri tiosunphat chuẩn (5.4) dùng để xác định, tính mililit; m khối lượng mẫu thử (9.1), tính gam Kết giá trị trung bình cộng hai phép xác định, với điều kiện độ lặp lại (10.2) phải thỏa mãn 10.2 Độ lặp lại Sự chênh lệch giá trị hai phép thử tiến hành (hoặc lúc) người phân tích, sử dụng thiết bị mẫu thử không vượt 0,5 đơn vị số iốt Chú thích - Những số liệu chấp nhận Nếu cần bổ sung kết phịng thí nghiệm có sẵn 11 Báo cáo kết Báo cáo kết phải ghi rõ phương pháp sử dụng, kết thu phương pháp tính tốn Báo cáo kết phải đề cập đến điều kiện thao tác không quy định tiêu chuẩn này, liên quan lựa chọn mẫu, thời gian phản ứng (xem 9.2), chi tiết có ảnh hưởng tới kết Báo cáo kết bao gồm tất chi tiết cần thiết cho việc nhận biết mẫu  ... bị mẫu thử Mẫu thử chuẩn bị theo TCVN 6128:1996 (ISO 661:1989) Tiến hành thử 9.1 Phần mẫu thử Khối lượng phần mẫu thử thay đổi theo số iốt dự kiến bảng Bảng Chỉ số iốt dự kiến Khối lượng phần mẫu... định điểm kết thúc phản ứng cách đo điện 9.3 Số phép xác định Tiến hành hai phép xác định mẫu thử 10 Biểu thị kết 10.1 Phương pháp tính tốn Chỉ số iốt tính theo công thức 12,69 c (V1 − V2 )... tự chuẩn bị mẫu thử trắng với dung môi thuốc thử mẫu thử Đối với mẫu có số iốt thấp 150, để bình bóng tối giờ, mẫu có số iốt 150 sản phẩm polyme hóa sản phẩm bị oxy hóa tươn đối lớn để hai Đến