xac dinh chi so iod trong lipid

Khái niệm chung về lipid  Lipid được Bloor đưa ra năm 1925 để chỉ nhóm hợp chất hữu cơ, có chung tính chất: không tan trong nước, chỉ tan trong dung môi không phân cực như: ete, clorofo

1 Khái niệm

a Khái niệm chung về lipid

 Lipid được Bloor đưa ra năm 1925 để chỉ

nhóm hợp chất hữu cơ, có chung tính chất: không tan trong nước, chỉ tan trong dung môi không phân cực như: ete, cloroform, benzen…

 Loại lipid điển hình và đơn giản nhất là

ester của glyxerin và acid béo Tên

b Lipid có chức năng sinh học quan trọng:

Thành phần cấu tạo màng tế bào và cấu trúc dưới tế bào như ti thể, lạp thể, nhân thường ở dạng lipo- protein

Là chất cung cấp năng lượng đáng kể cho cơ thể, nó cũng là chất chống lạnh cho cơ thể rất tốt

 Lipid còn là dung môi hòa tan một số vitamin như A, F, D…

 Nhu cầu lipid cho người từ 36 – 42g/ ngày

 Nhu cầu lipid phụ thuộc tuổi, tình trạng sức khỏe, tính chất lao động, đặc điểm dân tộc, khí hậu Thông thường với cơ thể trẻ tỉ lệ : đạm / lipid = 1/1

c Định nghĩa chỉ số iod

 Những liên kết béo không bão hòa của acid béo không no có khả năng gắn iod hoặc các halogen khác, do đó chỉ số iod xác định tổng quát các acid béo không no trong chất béo

2 Các phương pháp xác định chỉ số iod

Có ba phương pháp xác định chỉ số iod

 Phương pháp Wijs dùng thuốc thử là

monoclorua iod

 Phương pháp Hanus dùng bromua iod

 Phương pháp Hubl với chất xúc tác là thủy ngân (II) clorua

a/ Nguyên tắc

 Nguyên tắc của ba phương pháp này cũng giống nhau và như trên đã nói chỉ có thuốc thử là khác nhau cho các chất béo hòa tan trong dung môi không có nước tiếp xúc với thuốc thử ở chỗ tối Phần thuốc thử thừa cho kết hợp với kali iodua sẽ giải phóng iod ra thể tự do Định lượng iod bằng dung dịch Na2S2O3 chuẩn

 Cần phải tôn trọng ba điều kiện :

 Hành thử ở trong tối , tránh ánh sáng mặt trời

 Để thuốc thử tiếp xúc với chất béo trong một thời gian cần thiết

 Thuốc thử cần phải thừa, lượng thừa cần phải bằng nữa lượng cho vào

 Lượng thuốc thử bao giờ cũng cố định và bằng 25ml dung dịch 0,2N Do đó trọng lượng chất béo cần để định lượng phải tính sao cho tương đương với lượng thuốc thử, nghĩa là phải tùy theo chỉ số iod nhiều hay

it mà cân một lượng chất béo thích hợp

 Lượng thuốc thử cần lấy cho mỗi mẫu có thể có thể dược tính bằng cách đem chia con số 20 cho chỉ số iot dự đoán cao nhất của chất cần thử , ví dụ với mỡ lợn, chỉ số iod cao nhất là 66, vậy có thể cân một lượng 20:66 = 0,3g để xác định chỉ số iod.

Cũng có thể theo bảng sau đây:

với KI tinh khiết không màu, không chứa iodat)

tan và 10g thủy ngân (II) iodua vào trong 30ml nước cất, sau đó cho thên nước sôi để hòa tan và cuối cùng cho nước vừa đủ 1000ml Đun sôi trong

3 phút Để nguội và bảo quản trong chai kín.

 Lắc cho đến khi tan hết lượng iod tạo thành trong phản ứng.

 Chuyển dung dịch sang một bình gạn và lắc với 10ml clorofom Nếu lớp clorofom có màu tím thì thêm vào từng giọt kali iodat 1%, vừa thên vừa lắc mạnh cho đến khi lớp clorofom mất màu Nếu lớp clorofom vẫn không có mầu thì ta cho thêm dung dịch kali iodua 1% từng giọt một cho đến khi có màu hồng nhạt Để yên, gạn lớp nước vào trong một bình định mức dung tích 1lit và thêm nước vừa đủ 1lit Dung dịch điều chế phải có màu vàng chanh

* Thuôc thử Hanus:

 Cho khoảng 13,2g iod tinh chế đã được nghiền nhỏ vào trong một bình cầu dung tích 1 lít có nút nhám Thêm vào bình cầu, từng ít một, acid acetic tinh khiết, hòa tan iod bằng cách lắc mạnh và đun cách thủy

ở 60 – 70oC Để nguội và thêm 3ml brom ( số lượng gần tương đương với iod đã lấy), cuối cùng cho thêm acid acetic vừa

 Thử dung dịch bromua iod bằng cách lấy 10ml rồi cho thêm lần lượt 20ml dung dịch kali iodua và 100ml nước cất Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,01N với chỉ thị màu hồ tinh bột Lượng dung dịch Na2S2O3 0,1N sử dụng phải vào khoảng gấp đôi lương bromua iod nghĩa là khoảng 20ml.

 Bảo quản dung dịch trong lọ thủy tinh màu , ở trong tối

* Thuốc thử Hubl

 Hòa tan 25g iod trong 500ml cồn 96o tinh khiết Mặt khác hòa tan 20g thủy ngân (II) clorua trong 500ml cồn 96o tinh khiết Khi cần pha một thể tích dung dịch nọ với một thể tích dung dịch kia , và chỉ dung sau khi pha 24 giờ, và không được dùng dung dịch kia sau khi pha quá 48 giờ.

c/ Cách tiến hành

* Phương pháp Wijs

* Phương pháp Hanus

* Phương pháp Hubl

+20o+C Tùy theo thời gian tương ứng với chỉ số iod dự kiến có trong mẫu thử, sau đó cho thêm theo thứ tự;

cho thêm 2ml hồ tinh bột và 2 – 3ml clorofom,

* Phương pháp Hanus

dung tích 250 – 300ml

25ml

dung dịch kali iodua, lắc cận thận theo chuyển động quay và để trong tối (thời gian 30 phut cho những chất có chỉ số iod dưới 100 và 1 giờ cho những chất có chỉ thị iod trên 100) Sau thời gian này chất lỏng trong bình phải có màu nâu, nếu chất lỏng có màu nhạt hơn, phải làm lại với lượng

 Sau đó cho thêm dần dần vào bình 20ml dung dich kali iodua 15%, 100ml nước cất, rồi vừa lắc mạnh vừa chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N cho đến màu vàng nhạt Cho thêm 2ml dung dịch hồ tinh bột, tiếp tục chuẩn độ bằng

chất cần thử, với cùng một lượng thuốc thử và

* Phương pháp Hubl

trong 10ml tetraclorua cacbon, dùng 25ml thuốc thử Hubs và để yên trong tối tử 12 – 24 giờ.

***Những điều cần lưu ý:

Khối lượng mẫu thử của hai lần thử không được chênh lệch nhiều để tránh sai số.

xúc với thuốc thử Wijs trong tối Phần thuốc thử thừa phản ứng với KI 10% giải phóng ra Iod tự

do Định lượng Iod tự do bằng dung dịch

 Mẫu phải chuẩn độ trong vòng 3 phút thì kết thúc, sau thời gian đó sự phân tích bị sai.

nhanh, đến khi dung dịch xuất hiện màu vàng

khi chuyển thành màu vàng rơm thì dừng Cho chỉ thị hồ tinh bột 1% vào chuẩn tiếp bằng

xanh đen, lắc mạnh, chuẩn từng giọt một lắc

3.Tài liệu tham khảo

Revised 1988 Reapproved 1989 Revised 1990, 1991, 1992, 1993

Nguyễn Văn Chương