Các chỉ số dầu mỡ

I.CÁC CHỈ SỐ XÁC ĐỊNH ĐỐI VỚI DẦU 1.Các phương pháp xác định số acid hàm lượng acid béo dầu mỡ 1.1.Khái niệm: - Dưới tác dụng enzyme thủy phân (lipaza Photpholipaza) có nước nhiệt độ, triglyceride phân cắt mối liên kết Các acid khơng no có mạch ngắn ( dầu dừa) dễ bị thủy phân hay oxy hóa phóng thích acid béo tự có khối lượng phân tử nhỏ dễ bay gây mùi khó chịu - Qua số acid người ta đánh giá chất lượng dầu mỡ, số acid cao dầu chứa nhiều acid tự 1.2.Định nghĩa: 1.2.1.Chỉ số acid - Chỉ số acid dầu mỡ số mg KOH cần thiết dùng để trung hịa hết acid béo tự có 1g dầu mỡ - Chỉ số acid dự báo khả bảo quản sản phẩm cho biết mức độ thủy phân chất béo - Hàm lượng acid béo tự so tỷ lệ phần trăng acid béo tự có dầu, tùy theo chất dầu mỡ hàm lượng acid béo tự so biểu thị: + Dầu dừa nhân cọ : biểu thị theo acid Lauric + Dầu cọ: : biểu thị theo acid Panmatic + Các loại dầu khác : biểu thị theo acid Oleic 1.2.2.Phạm vi áp dụng - Phương pháp áp dụng cho dầu mỡ động vật thực vật Không áp dụng cho loại sáp 1.3.Nguyên tắc: - Định phân acid béo có dầu mỡ cách hòa tan dầu mỡ cồn trung hòa Sau dùng KOH chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu với thị PP RCOOH + KOH = RCOOK + H2O - Tại điểm tương đương xuất màu hồng 1.4.Dụng cụ - hóa chất - Cân phân tích - Bình tam giác - Cóc thủy tinh Buret 25ml PP 1% Bếp điện Dung dịch KOH 0,1N Cồn 96o 1.5.Tiến hành: - Lấy vào erlen khô khoảng 5g chất béo - Hịa tan mẫu 100ml cồn nóng trung hòa - Nhỏ vào erlen giọt PP 1% - Dùng KOH 0,1N chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu dung dịch có màu hồng nhạt bền 30 giây ngưng - Đọc kết buret Khi chuẩn phải lắc mạnh 1.6 Tính kết quả: AV= - Trong đó: + N: nồng độ dung dịch + 56,11: số gam KOH 1ml KOH + V: thể tích KOH tiêu tốn (ml) + M: khối lượng phân tử(g) + Hàm lượng acid béo tự tính theo FFA FFA= - 56,11 * V * N M AV * M * 100 56 * 1000 Trong đó: + V: thể tích dung dịch KOH sử dụng(ml) + M: khối lượng phân tử dung dịch mol/l acid béo - Nếu: + FFA tính theo acid lauric: M=200 + FFA tính theo acid Oleic: M= 282 + FFA tính theo acid Panmatic:M=256 1.7 Những điều cần lưu ý trình xác định số acid: 1.7.1 Đối với loại dầu sẫm màu: - Đối với loại dầu ta có thị sau thay cho PP - Dung dịch thimol xanh 1% dùng cho dầu có màu đỏ ( dung dịch đổi từ màu cam sang màu xanh) - Dung dịch Ankali Blue 6B 0,75% dùng cho dầu có màu sẫm ( dung dịch đổi từ màu cam sang vàng nhạt) 1.7.2 Điều kiện chuẩn độ - Đây phương pháp chuẩn độ acid bazơ nên cần phải trung tính theo thị PP - Để tăng q trình hịa tan cân đun cồn - Chọn thị PP điểm tương đương tồn kiềm RCOOK có PT =9 2.Phương pháp xác định số peroxit dầu 2.1 Khái niệm: - Những dầu mỡ có chứa nhiều acid béo khơng no dễ bị oxy hóa Đa số phản ứng xảy nối đôi mạch, tùy thuộc vào chất oxy hóa điều kiện phản ứng mà tạo sản phẩm khơng hịa tồn, sản phẩm peroxit - Chỉ số peroxit đặc trưng cho mức độ hóa dầu mỡ, thường xảy trình bảo quản dầu mỡ Nếu dầu mỡ bị chua nhiều nghĩa peroxit có nhiều dầu mỡ, gây hư hỏng dầu mỡ Các chất peroxit chất độc thể người ( gây ung thư) 2.2 Định nghĩa: - Chỉ số peroxit số mili đương lượng oxy hoạt hóa có kilogram mẫu thử - Chỉ số peroxit biểu thỉ cho mức độ bị oxy hóa chất béo 2.3 Nguyên tắc: - Dựa vào tác dụng peroxit với dung dịch KI I tự (trong mơi trường acid acetic chloroform) Sau chuẩn độ Iod tự dung dịch chuẩn Natrithisulfat với thị hồ tinh bột 2.4 Dụng cụ - hóa chất: - Dụng cụ: cân phân tích, buret, erlen nút nhám, ống đong, pipet - Hóa chất: chloroform, acid acetic, dung dịch hồ tinh bột, dung dịch Na 2S2O3 0,1N pha từ ống chuẩn - Dung dịch KI bão hòa: pha làm khỏi iodat I2 tự Để kiểm tra dung dịch KI bão hòa, thêm giọt hồ tinh bột vào 0,5ml dung dịch KI 30ml dung dịch CH3COOH:CHCL3 theo tỷ lệ 3:2, cómàu xanh mà phải thêm giọt Na2S2O3 0,1N bỏ dung dịch KI pha dung dịch KI 2.5.Tiến hành: - Cân vào erlen có nút nhám 3-5g mẫu Hịa tan mẫu thử 10ml chloroform, thêm 15ml acid acetic Thêm 1ml dung dịch KI bão hịa Đậy kín erlen Lắc phút, để yên xác phút nơi tối nhiệt độ từ 15-20 oC ( theo ISO) lắc để yên bình vào chỗ tối phút (theo AOCS) - Thêm 30ml nước cất, lắc mạnhm thêm giọt hồ tinh bột làm chất thị Chuẩn độ iod tạo thành dung dịch Na2S2O3 0,1N đến màu tím đặc trưng iod - Tiến hành đồng thời thí nghiệm kiểm chứng, thay chất béo 3-5 ml nước cất Nếu kết mẫu trắng vượt 0,1ml dung dịch Na 2S2O3 0,1N đổi hóa chất khơng tinh khiết 2.6.Tính kết quả: PoV= - - (V1 − V2 ) * T *1000 (Meq/kg) m Trong đó: + PoV: số peroxit Meq/kg + V1: số ml Na2S2O3 0,1N dùng định phân mẫu thí nghiệm + V2: số ml Na2S2O3 0,1N dùng định phân mẫu kiểm chứng + T: hệ số hiệu chỉnh nồng độ Na2S2O3, T=1 pha từ ống chuẩn + m: khối lượng mẫu,g + N: nồng độ đương lượng gam Na2S2O3 Phép thử tiến hành ánh sáng ban ngày khuyếch tán hay ánh sáng nhân tạo, tránh tia cực tím Cân lượng mẫu thử xác theo số peroxit dự kiến sau: Chỉ số peroxit dự kiến (meq/kg) 0-12 12-20 20-30 30-50 50-90 - Khối lượng mẫu thử (gam) 5,2-2,0 2,0-1,2 1,2-0,8 0,8-0,5 0,5-0,3 Kết cuối trung bình cộng hai phép thử lúc Độ lệch hai phép thử theo bảng sau: Chỉ số peroxit (meq/kg) Nhỏ 1-6 6-12 Lớn 12 Độ lặp lại 0,1 0,2 0,5 1,0 2.7.Những điều cần ý trình xác định số peroxit - Đây phương pháp chuẩn độ Iod nên cần ý điểm sau: + Tiến hành môi trường acid mạnh dễ sinh phản ứng oxy hóa I với oxy khơng khí gây sai số tương đối lớn: I - + O + H + = H O + I2 - Nếu chuẩn độ mơi trường kiềm thì: I2 + OH- =IO- + H2O + I- Không phép gia nhiệt (dùng nước cất nóng) chuẩn độ iod dễ bị thăng hoa nhiệt độ cao Khi cho hồ tinh bột vào cần tiến hành chuẩn độ iod hấp phụ mạnh lên bề mặt hồ tinh bột Nếu để hồ tinh bột lâu trình chuẩn độ Iod chui sâu vào cấu trúc hồ tinh bột gây sai số/ 3.Phương pháp xác định số Iod dầu mỡ: 3.1.Khái niệm: - Chỉ số iod cho biết mức độ chưa no dầu mỡ, số iod cao triglyceride chứa nhiều nối đơi Tuy nhiên, nhược điểm số iod cho biết mức độ chưa no mà không cho biết chi tiết cấu trúc dầu mỡ thành phần acid béo chưa no, hai tính chất quan trọng muốn sử dụng tính chưa no dầu cho mục đích công nghiệp ( sơn, vecni, mực in,…) Chỉ số iod sử dụng để phân loại dầu 3.2.Định nghĩa: - Chỉ số iod dầu béo số gam iod kết hợp vị trí nối đơi acid béo khơng no có 100g chất béo 3.3.Ngun tắc: - Một nối đôi acid béo lipid cho phản ứng cộng với hai nguyên tử nhóm halogen Khi cho chất béo tác dụng với lượng thừa halogen định lượng halogen thừa, ta suy số iod Chỉ số iod cho biết mức độ không no chất béo Các liên kết không no nguyên nhân biến đổi hóa học sinh học mà điển hình oxy hóa 3.4.Xác định số iod theo phương pháp Kaufmann - Phương pháp Kaufmann dựa phản ứng Br NaBr lên nối đôi acid béo chưa no Dung dịch pha rượu methylic - NaBr.Br2 hợp chất không bền dung dịch Ái lực hóa học hợp chất khơng đủ để xảy phản ứng thay hydro Phản ứng NaBr.Br nối đôi acid béo xảy sau: NaBr.Br2 + - CH=CH -  - CH(Br) – CH(Br) - + NaBr - Dùng KI để giải phóng I2 từ lượng NaBr.Br2 dư; sau chuẩn độ I2 tạo thành Na2S2O3 sau: Nabr.Br2 + 2KI  NaBr + 2KBr + I2 I2 + Na2S2O3  Na2S4O6 + 2NaI 3.4.1 Dụng cụ: - Erlen có nút nhám - Pipet - Buret 25ml - Cân phân tích 3.4.2 Hóa chất: - Chloroform - Dung dịch KI 15% - Hồ tinh bột 1% - Dung dịch Na2S2O3 0,1N pha từ ống chuẩn - Thuốc thử Kaufmann; 1l methanol + 150g NaBr khuấy kỹ đến bão hòa Lọc thêm vào 5,5 mo Brom lỏng Bảo quản chai thủy tinh màu nâu 3.4.3 Tiến hành: - Cân vào erlen khoảng 100-150mg mẫu Thêm vào 5ml chloroform khan để hòa tan chất béo 5ml thuốc thử Kaufmann, đậy nắp lại Lắc để vào chỗ tối 30 phút, lấy ra, thêm vào 5ml KI 15%, lắc thêm vào 25ml nước cất, lắc tròn thật kỹ Định phân lượng iod Na2S2O3 0,1N có màu vàng nhạt, thêm vài giọt hồ tinh bột, dung dịch có màu sẫm, định phân tiếp đến màu Lắc kỹ để tránh iod nằm chloroform - Thực mẫu thí nghiệm ( mẫu thử) mẫu kiểm chứng ( mẫu trắng) - Việc cân mẫu thử thay đổi theo số iod dự kiến, qui định sau: Chỉ số iod dự kiến Khối lượng mẫu Chỉ số iod dự kiến Khối lượng mẫu thử thử