Đồ án công nghệ 2 NGUYÊN LIỆU ĐỂ SẢN XUẤT NHỰA EPOXY Epoxy ED6 hoan thanh

Đồ án công nghệ GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐH BÁCH KHOA KHOA HOÁ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc -***** NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN CÔNG NGHỆ Họ tên sinh viên Lớp Tên đề tài : Trần Đình Sơn : 07H4 : Thiết kế dây chuyền công nghệ sản xuất nhựa epoxy ED-6 Các số liệu ban đầu: - Năng suất: 14 000 tấn/năm - Hàm lượng chất bốc có sản phẩm : 0.2% - Các tổn thất : + Giai đoạn tổng hợp: 0.3% + Xử lý lọc lần 1: 0.5% + Xử lý lọc lần 2: 0.3% + Sấy: 0.1% + Đóng gói: 0.2% + Chuẩn bị nguyên liệu: 0.3% Nội dung đồ án: Phần 1: Lý thuyết tổng quan - Nguyên liệu - Lý thuyết tổng hợp - Tính chất sản phẩm - Ứng dụng - Dây chuyền thuyết minh dây chuyền cơng nghệ Phần 2: Tính tốn kỹ thuật - Tính cân vật chất Ngày giao nhiệm vụ đồ án: 01/03/2011 Ngày hoàn thành đồ án : 25/05/2011 Giáo viên hướng dẫn Phan Thị Thúy Hằng SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Trang Đồ án công nghệ GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng LỜI NÓI ĐẦU Trong năm gần đây, nhiều lĩnh vực đòi hỏi sử dụng lượng lớn vật liệu nhựa có tính đặt biệt Những lĩnh vực bao gồm giao thông vận tải, điện, điện tử bao bì đóng gói sản phẩm Ngồi có ảnh hưởng khơng nhỏ đến số lĩnh vực khác phát triển vật liệu xây dựng, thể thao giải trí Để đáp ứng yêu cầu số loại nhựa phát triển, phải kể đến nhựa epoxy với tính đặt biệt So với vật liệu khác gỗ, sắt,…thì vật liệu nhựa có nhiều ưu điểm nhẹ có độ bền học tốt, sản phẩm đa dạng, màu sắc đẹp, giá phù hợp…Do vậy, vật liệu nhựa sử dụng nhiều lĩnh vực khác đời sống xã hội sản xuất hàng gia dụng (bàn, ghế, vỏ chai, ống nước…), sản xuất vỏ bọc dây điện, keo dán, sơn, dùng làm vật liệu composite, kể lĩnh vực nghiên cứu vũ trụ, hàng không đại dương Trong đó, Epoxy đại diện cho số nhựa có tính tốt Nhựa epoxy xuất sớm vào cuối năm 1890 Vào năm 1934 Schlack Farbenindustrie AG Đức tìm lĩnh vực ứng dụng cho sản phẩm phản ứng amin với epoxy, epoxy tổng hợp từ bisphenol A epiclohydrin Tuy nhiên nhựa epoxy dùng thương mại công nhận vài năm sau đó, cơng ty DeTrey Freres Thụy Sĩ, công ty DeVoe Raynols Mỹ [1] Năm 1936 Cơng ty Pierre Castan tập đồn DeTray Fréres sản xuất nhựa epoxy có nhiệt độ nóng chảy thấp từ bisphenol A epiclohydrin đóng rắn anhydric phtalic, kinh doanh nhựa thị trường không thành công năm 1946 lần keo dán epoxy số mẫu nhựa cung cấp cho ngành công nghiệp điện tử trưng bày Thụy Sĩ [1] Ngay sau chiến tranh giới thứ hai, công ty Sylvan Grcenle Of DeVoe and Raynolds tìm loạt nhựa epoxy tổng hợp có khối lượng phân tử lớn ứng dụng làm chất phủ bề mặt, nhựa tạo thành từ bisphenol A epichlorohydrin Chất phủ bề mặt ứng dụng thương mại nhựa epoxy mở hướng tiêu thụ nhựa epoxy ngày Đồng thời, oxy hóa polyolefin đưa Daniel Swern đường để tạo nhựa epoxy [1] SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Trang Đồ án công nghệ GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng Năm 1955 số nhà sản xuất nhựa epoxy Mỹ bắt đầu đến thỏa thuận liên kết với nhau, góp vốn lại bắt đầu xây dựng nhà máy sản xuất nhựa epoxy [1] Vào năm 1960, Mỹ, số nhựa epoxy đời phát triển nhựa epoxy phenol novolac, nhựa triglycidyl p-aminophenol Nhựa epoxy chống cháy từ tetrabromobisphenol A phát triển thương mại hóa Dow Chemical, ứng dụng cho thiết bị điện vật liệu composite [1] Vào năm 1963 thị trường xuất nhựa epoxy cycloaliphatic Vài năm sau đó, cải thiện để tăng khả chống thời tiết, việc cung cấp thị trường không thành công giá thành cao [1] Vào năm 1970, đời nhựa epoxy vinyl ester có khả chống ăn mịn môi trường axit, bazơ, dung môi hữu cơ, nhựa ứng dụng để chế tạo vật liệu composite dùng làm thùng chứa, đường ống thiết bị phụ khác nhà máy lọc dầu, nắp van ô tô….[1] Vào năm 1980, phát triển nhựa epoxy Nhật Bản với tính độ tinh khiết cao cho ngành công nghiệp điện tử điện thoại di động… địi hỏi nhựa phải có số điện mơi thấp, nhiệt độ hóa thủy tinh cao, nhiệt phân hủy lớn [1] Vào năm 1990, Dow Chemical sản xuất nhựa epoxy sở nhựa nhiệt dẻo, ứng dụng dùng làm keo, chất phủ bề mặt [1] Cho đến ngày nhựa epoxy không ngừng phát triển để cải thiện tính chất tuyệt vời ứng dụng rộng rãi đời sống với ba loại chính: Nhựa Diepoxy: loại có hai nhóm epoxy hai đầu mạch phân tử Được điều chế phản ứng đa tụ epyclohydrin bis - phenol A (tên gọi thương mại dian) với NaOH làm chất xúc tác Nhựa Diepoxy sở epyclohydrin bis phenol A chất lỏng nhớt sản phẩm dạng rắn (ở dạng cục hạt) Nhựa polyepoxy: loại nhựa chứa nhiều nhóm epoxy (≥ 3) mạch phân tử, ví dụ điều chế từ nhựa phenol formandehit đa tụ với epyclohydrin Loại nhựa có độ nhớt khơng cao có khả đóng rắn cao có nhóm - OH mạch đại phân tử nên trạng thái đóng rắn khơng chịu nhiệt nước tốt Do nên người ta thường dùng để phối trộn với nhựa epoxy thơng thường Có thể sử dụng nhựa polyepoxy làm keo dán tốt mạch có chứa nhiều nhóm - OH nên có khả bám dính cao SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Trang Đồ án công nghệ GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng Loại thứ ba: nhựa thu phương pháp epoxy hoá hợp chất khơng no có chứa nhóm epoxy mạch Nói chung nhựa epoxy có tính lý, kháng môi trường hẳn loại nhựa khác, loại nhựa sử dụng nhiều chi tiết máy bay Với tính kết dính khả kháng nước tuyệt vời mình, epoxy lý tưởng để sử dụng ngành đóng tàu, lớp lót cho tàu chất lượng cao lớp phủ bên vỏ tàu hay thay cho polyester dễ bị phân hủy nước gelcoat Nhựa epoxy tạo thành từ mạch phân tử dài, có cấu trúc tương tự vinylester, với nhóm epoxy phản ứng vị trí cuối mạch Nhựa epoxy khơng chứa nhóm ester, khả kháng nước epoxy tốt Ngồi ra, có hai vịng thơm vị trí trung tâm nên nhựa epoxy chịu ứng suất nhiệt tốt mạch thẳng Do vậy, epoxy cứng, dai kháng nhiệt tốt Khi đưa nhựa epoxy vào sử dụng, ta dùng chất đóng rắn để tạo mạng khơng gian ba chiều Chất đóng rắn thường sử dụng amine, cho vào epoxy, lúc chúng xảy phản ứng hóa học Thường nhóm epoxy phản ứng với nhóm amine, tạo cấu trúc không gian ba chiều phức tạp Amine kết hợp với epoxy theo tỷ lệ định, yếu tố quan trọng việc trộn tỷ lệ đảm bảo cho phản ứng xảy hoàn toàn Nếu tỷ lệ trộn khơng nhựa chưa phản ứng đóng rắn dư hỗn hợp ảnh hưởng đến tính chất sản phẩm sau đóng rắn Để đảm bảo tỷ lệ phối trộn xác, nhà sản xuất thường cơng thức hóa thành phần đưa tỷ lệ trộn đơn giản cách đo khối lượng hay thể tích chúng Cả nhựa epoxy lỏng tác nhân đóng rắn có độ nhớt thấp thuận lợi q trình gia cơng Epoxy đóng rắn dễ dàng nhanh chóng nhiệt độ phịng từ - 150 0C, tùy cách lựa chọn chất đóng rắn Một ưu điểm bậc nhựa epoxy độ co ngót thấp đóng rắn Lực kết dính, tính chất lý epoxy tăng cường tính cách điện khả kháng hóa chất Trong loại nhựa epoxy vừa nêu nhựa Diepoxy loại điều chế, sản xuất ứng dụng nhiều cả, thơng dụng hai loại ED-5 ED-6 Nhựa epoxy ED-5 có khối lượng phân tử từ 370 - 450 nhựa epoxy ED-6 có khối lượng phân tử cao hơn, khoảng 450 - 600 Hai loại có quy trình sản xuất giống nhau, khác yêu cầu sản phẩm hàm lượng chất bốc, hàm lượng nhóm epoxy, độ nhớt, tỷ trọng trọng lượng phân tử khác Nói chung u cầu thơng số nhựa ED-6 cao Quy trình tạo nhựa điều kiện SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Trang Đồ án công nghệ GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng phản ứng khác tỉ lệ chất phản ứng, tốc độ phản ứng, dung môi, nồng độ chất xúc tác, thời gian phản ứng, áp suất khác cho sản phẩm khác ED-5, ED-6 Do tính tuyệt vời nên nhựa epoxy ưa chuộng Việc sản xuất nhựa epoxy với thiết bị không phức tạp nguyên liệu để sản xuất đắt nên giá thành sản phẩm cịn cao, mà nhựa epoxy chưa sử dụng rộng rãi Việt Nam Tuy nhiên, số lĩnh vực nước ta địi hỏi tính sử dụng nhựa epoxy, đặc biệt nhựa epoxy ED-6 dùng phổ biến số lĩnh vực xây dựng (dùng để sửa chữa, dặm vá nhanh cấu trúc bêtông, liên kết với thành phần bê tông đúc sẵn, gối đỡ bệ cầu bê tông tất công việc sửa chữa bề mặt bê tông hay xi măng nơi địi hỏi có cường độ cao, khơng thấm nước kháng hóa chất, dùng để sửa chữa gấp cấu trúc bê tông, kè chắn biển nhà xưởng công nghiệp nơi tiếp xúc với hóa chất khu vực sản xuất), keo dán (nhất ngành hàng hải), sơn epoxy (sàn nhà xưởng dược phẩm, thực phẩm, điện tử, điện lạnh, may mặc, chống thấm sàn mái, tầng hầm, bể bơi, hồ nước, sơn sân tennis, sơn sân thể thao)…Nhựa epoxy ED-6 góp phần đáng kể vào việc tăng chất lượng cho ứng dụng Chính thế, ta cần phải tìm hiểu thiết kế dây chuyền cơng nghệ sản xuất nhựa epoxy ED-6 cho trình sản xuất đạt suất cao nhất, tổn hao nguyên liệu nhất, tiết kiệm lượng nhiệt cung cấp… nhằm hạ giá thành sản phẩm đảm bảo chất lượng để mở rộng phạm vi sử dụng nước SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Trang Đồ án công nghệ PHẦN Chương GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng TỔNG QUAN LÝ THUYẾT NGUYÊN LIỆU ĐỂ SẢN XUẤT NHỰA EPOXY Nhựa epoxy điều chế từ ngun liệu epiclohydrin diphenylol propan có mặt dung dịch NaOH làm xúc tác Epiclohydrin 1.1 Công thức cấu tạo 1.2 Một số tính chất Epiclohydrin Epiclohydrin chất lỏng suốt, không màu, không tan nước tan benzen, axeton, rượu dung mơi khác, có mùi mạnh, đặc biệt độc, sôi nhiệt độ 1180C, khối lượng riêng 20 0C 1,175 - 1,18 g/cm3, tan nước nhiệt độ 200C hòa tan 6,58% trọng lượng, tạo hỗn hợp đẳng phí với nước nhiệt độ sôi 84,10C chiếm 81% trọng lượng hỗn hợp 1.3 An tồn sử dụng Do tính chất độc hại epiclohydrin nên yêu cầu thùng chứa, ống dẫn phải kín để đảm bảo an tồn cho cơng nhân Khi vận chuyển nên đựng epiclohydrin vào chai thủy tinh lớn hay sử dụng thùng thép đậy kín cẩn thận công nhân thao tác khỏi bị ngộ độc 1.4 Tổng hợp Có phương pháp tổng hợp epiclohydrin từ glixerin từ propylen 1.4.1 Tổng hợp epiclohydrin từ glixerin Đầu tiên cho khí HCl khan tác dụng với glyxerin môi trường axit nhiệt độ từ 110 - 1150C để tạo thành diclohydrin glyxerin Đây phản ứng este hoá glyxerin axit vô : Để tăng hiệu suất phản ứng glyxerin phải thật khan chứa nước Ta thấy q trình phản ứng có tạo nước, dùng anhydric axetic SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Trang Đồ án công nghệ GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng axit axetic CaCl2 (khan) với hàm lượng khoảng 20% để hút nước nhằm tăng vận tốc hiệu suất cho phản ứng Giai đoạn hóa vịng, dùng kiềm khử HCl để tạo epiclohydrin: Phản ứng hóa vịng tiến hành nhiệt độ thường, nồng độ tốc độ tác dụng NaOH với diclohydrin glyxeryl có ảnh hưởng nhiều đến hiệu suất phản ứng ngồi phản ứng tạo thành epiclohydrin cịn có phản ứng xà phịng hóa epiclohydrin thành glyxerin: CH2 Cl CH O CH + NaOH + H O CH OH CH CH2 OH OH + NaCl Có thể dùng loại kiềm yếu Ca(OH) , Na2CO3 để khử HCl Ở nước ta sản lượng dầu thảo mộc (Glyxerin tách xà phịng hóa dầu thảo mộc) lớn nên thuận lợi từ phương pháp 1.4.2 Tổng hợp epiclohydrin từ propylen Clo hóa propylen áp suất 18 kG/cm2 nhiệt độ 8000C để tạo thành clorua alkyl, tiếp đến cho HClO tác dụng lên nối đôi cuối dùng kiềm để khử HCl diclohydrin tạo thành epiclohydrin Sản phẩm phụ triclopropan, diclohydrin chưa phản ứng Trong hai phương pháp phương pháp phù hợp nước ta phương pháp từ Glyxerin, phương pháp từ propylen phù hợp với nước có ngành công nghiệp chế biến dầu mỏ phát triển mạnh Diphenylol propan SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Trang Đồ án công nghệ GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng 2.1 Công thức cấu tạo Diphenylol propan cấu tử thứ hai dùng để sản xuất nhựa epoxy ED-6, gọi 4,4- dihydroxyl diphenyl propan, gọi tắt Bis-phenol A (BPA) hay dian (D) 2.2 Một số tính chất BPA Chất bột tinh thể màu trắng, nhiệt độ nóng chảy 157 - 1580C, nhiệt độ sôi 2200C, khối lượng riêng 1,20 g/cm3 , áp suất bốc 0,2mmHg (ở 1700C) BPA không bền vững tiếp xúc với chất axeton, amoniac, benzen, cloroform, methanol, toluen, xylen, axit sunfuric đậm đặc coi bền vững axit axetic, NH4Cl, CO2, O2, Ure, C2H5OH, formaldehyt số chất khác Ở điều kiện thường chất rắn, cơng thức phân tử có nhóm -OH giống phenol nên có tính ăn mịn hoạt tính yếu phenol 2.3 An tồn sử dụng Do có nhóm -OH cơng thức phân tử nên q trình bảo quản có khả hút ẩm, người ta thường bảo quản bao làm giấy khơng thấm nước hay thùng thép có nắp đậy kín Trong thực tế bis-phenol A dạng rắn nên trước sử dụng phải qua trình làm nhỏ học đập, nghiền, sàng… 2.4 Tổng hợp 2.4.1 Phenol tác dụng với axeton Phương pháp hay dùng phổ biến cho phenol tác dụng với axeton môi trường axit mạnh nhiệt độ 10 - 150C Để tạo mơi trường axit mạnh dùng dung dịch H 2SO4 HCl, thông thường người ta sử dụng H2SO4 Thực nghiệm chứng tỏ lượng H2SO4 ảnh hưởng đến phản ứng giới hạn định, nồng độ axit yếu tố quan trọng định đến hiệu suất phản ứng Có thể tiến hành phản ứng phenol axeton mơi trường hyđrocacbon thơm clo hố Nếu thêm vào hệ phản ứng lượng nhỏ dẫn xuất mercaptan SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Trang Đồ án công nghệ GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng axit no mạch thẳng thời gian phản ứng giảm xuống nhiều (khoảng 3h), cịn thơng thường phản ứng kéo dài từ 15 - 25h 2.4.2 Thủy phân polycacbonat phế thải Ngồi BPA cịn thu sau phản ứng thủy phân polycacbonat phế thải môi trường kiềm, để đưa vào sản xuất nhựa epoxy bisphenol A thu phải qua giai đoạn tái chế Trong đề tài tái chế polycacbonat phế thải, sử dụng bisphenol A thu sau phản ứng thuỷ phân polycacbonat phế thải để sản xuất nhựa epoxy người ta sử dụng hóa chất Epiclohidrin loại PA Merck, độ > 90%, NaOH, axit axetic loại P sản xuất Trung Quốc, toluen loại P Tiến hành cách cho bisphenol A vào epiclohydrin, giữ nhiệt độ 74 - 76 0C khuấy 2,5h, sau trung hòa hỗn hợp phản ứng dung dịch CH 3COOH 25% đến trung tính hay oxit yếu Tiếp cho Toluen vào bình phản ứng, khuấy nhiệt độ 74 - 76 0C 30 phút sau ngừng khuấy, giữ nhiệt độ 60 - 65 0C đến lúc tách thành lớp Kết cho thấy, điều chế nhựa epoxy phản ứng ngưng tụ bisphenol A tổng hợp từ polycacbonat phế thải epiclohydrin có số 34,3 Phổ hồng ngoại nhựa epoxy thu so với phổ chuẩn đạt 98,09 % SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Trang Đồ án công nghệ Chương GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng TỔNG HỢP NHỰA EPOXY Phản ứng đa tụ nhựa epoxy Epiclohydrin (E) hợp chất có hai nhóm chức hoạt động mạnh nhóm epoxy nhóm - Cl Bất kỳ hợp chất chứa H linh động có khả phản ứng với nhóm epoxy rượu, axit, Hoạt tính nhóm - Cl mạnh dễ phản ứng thuỷ phân, q trình thực phản ứng cần ý tốc độ cho NaOH vào hỗn hợp phản ứng Nhựa diepoxy sản phẩm ngưng tụ từ hợp chất có chứa nhóm epoxy với rượu đa chức hay phenol đa chức môi trường kiềm nhiệt độ khoảng 700C, thường sử dụng epiclohydrin dian (D) Khi tổng hợp nhựa diepoxy, thường hoà tan dian vào lượng thừa epyclohydrin thêm dung dịch kiềm khống chế nhiệt độ khoảng từ 60 - 70 0C Phản ứng thu ete diglixit dioxi difenyl propan: Cơ chế phản ứng: SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Trang 10 Đồ án công nghệ GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng ⇒ lượng nhựa tổn thất trình sấy : ∆G2 = G2 − G1 = 1001 − 1000 = kg * Tổn thất trình lọc lần 0,3% nên lượng nhựa trước lọc là: G3 = 100 *1001 = 1004,01 kg 100 − 0,3 ⇒ lượng nhựa tổn thất trình lọc: ∆G3 = G3 − G2 = 1004,01 − 1001 = 3,01 kg  Tổn thất trình lọc 0,5% nên khối lượng nhựa trước lọc: G4 = 100 * 1004,01 = 100 − 0,5 1009,06 kg ⇒ lượng nhựa tổn hao trình là: ∆G4 = G4 − G3 = 1009,06 − 1004,01 = 5,05 kg  Tổn thất trình tổng hợp 0,3% nên lượng nhựa thực tế tổng hợp là: G5 = 100 * 1009,06 = 1012,09 kg 100 − 0,3 ⇒ lượng nhựa tổn thất trình tổng hợp: ∆G5 = G5 − G4 = 1012,09 − 1009,06 = 3,03 kg  Tổng tổn thất trình tổng hợp: ∑ ∆G = G − G = 1012,09 − 998 = 14,09 kg Vậy để sản xuất nhựa sản phẩm (độ ẩm sản phẩm 0,2%), theo lý thuyết cần tạo 1012,09 kg nhựa (coi nguyên chất) thiết bị phản ứng trước tiến hành cơng đoạn sau Hay nói cách khác khối lượng nhựa sinh trình phản ứng đa tụ phải 1012,09 kg 1.2 Khối lượng cấu tử tham gia phản ứng thành phẩm Ta có phương trình phản ứng đa tụ sau: SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Trang 45 Đồ án cơng nghệ GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng Khối lượng phân tử nhựa epoxy ED-6 từ 450 đến 600 đvC, ta chọn khối lượng phân tử nhựa sản xuất M = 510 đvC Độ đa tụ nhựa (giá trị n lý thuyết) tính sau: 284n + 340 = 510 Khối lượng phân tử nhựa: ⇒ n= 510 − 340 = 0,6 284 Phương trình đa tụ viết lại sau: 2,6 ECH + 1,6 DPP + 2,6 NaOH x mol 1,625 → ED-6 + 2,6 NaCl + 2,6 H2O y z 1,625 1,625 Với ECH - epiclohydrin DPP - dian Theo phương trình phản ứng Ta có: x = y = z = 1* 2,6 = 1,625 1,6 ⇒ tỷ lệ phần khối lượng ECH NaOH thực tế tham gia phản ứng đa tụ tính theo 100 phần khối lượng (PKL) DPP là: ECH: NaOH: 92,5 * 1,625 M ECH * 1,625 *100 = * 100 = 65,93 M DPP * 228 * 40 *1,625 M NaOH * 1,625 *100 = * 100 = 28,51 M DPP * 228 * ⇒ Phần khối lượng NaCl H2O sinh tính theo 100 phần khối lượng (PKL) DPP là: NaCl: H2O: 58,5 * 1,625 M NaCl * 1,625 *100 = 41,68 * 100 = 228 * M DPP * M H 2O * 1,625 M DPP * * 100 = 18 * 1,625 * 100 = 12,83 228 * Tỷ lệ phần mol lý thuyết DPP : ECH : NaOH = : : nên tỷ lệ phần khối lượng theo lý thuyết (tính theo 100PKL DPP) ECH NaOH 92,5 * M ECH * * 100 = * 100 = 81,14 M DPP * 228 * 40 * M NaOH * * 100 = *100 = 35,09 M DPP * 228 * SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Trang 46 Đồ án công nghệ GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng Bảng : Đơn pha chế Tỷ lệ phần mol Lý thuyết Thực tế Cấu tử DPP ECH NaOH 2 1,625 1,625 Tỷ lệ phần khối lượng Lý thuyết Thực tế 100 81,14 35,09 100 65,93 28,51 * Tính theo thực tế Giả sử hiệu suất phản ứng 145% so với DPP nên lượng nguyên liệu thực tế sử dụng để tạo 1012,09 kg nhựa ED-6 là: DPP 1012,09 = 698 kg 1,45 ECH 65,93 * 698 = 460,2 kg 100 NaOH 28,51 * 698 =199 kg 100 → NaOH(60%)= 199 * 100 = 331,6 kg 60 Do tổn hao trình tổng hợp 0,3% nên lượng nguyên liệu thực tế cho vào nồi đa tụ: DPP 698 * 100 = 700,1 kg 100 − 0,3 ECH 460,2 * 100 = 461,6 kg 100 − 0,3 NaOH 199 * 100 =199,6 kg 100 − 0,3 * Tính theo lý thuyết Lượng ECH NaOH đưa vào nồi phản ứng theo lý thuyết: DPP phản ứng hết ECH 81,14 * 698 = 566,4 kg 100 NaOH 35,09 * 698 = 244,9 kg 100 SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Trang 47 Đồ án công nghệ GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng Do tổn hao trình tổng hợp 0,3% nên lượng nguyên liệu thực tế cho vào nồi theo đơn lý thuyết: DPP 698 kg ECH 566,4 * 100 = 568,1 kg 100 − 0,3 NaOH 244,9 * 100 = 247,4 kg 100 − 0,3 Do nguyên liệu có lẫn tạp chất nên lượng nguyên liệu cần dùng theo đơn lý thuyết: 698 * 100 99 DPP (99%) = 705,1 kg ECH (99,5%) 568,1 * 100 = 571 kg 99,5 NaOH (99%) 247.4 * 100 = 249,9 kg 99 Trong công đoạn chuẩn bị nguyên liệu tổn hao 0,3% nên lượng nguyên liệu thực tế cần chuẩn bị theo đơn pha chế là: DPP 705,1 * 100 100 − 0,3 ECH (99,5%) NaOH = 707,2 kg 571 * 100 = 572,7 kg 100 − 0,3 249,9 * 100 = 250,7 kg 100 − 0,3 → NaOH(60%)= 250,7 * 100 = 417,8 kg 60 Lượng nước NaCl sinh ra: H2O 12,83 *707,2 = 90,73 kg 100 NaCl 58.5 *250,7 = 366,65 kg 40 Lượng ECH dư 566,4 – 460,2 = 106,2 kg Lượng NaOH dư 417,8 – 331,6 = 86,2 kg SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Trang 48 Đồ án công nghệ GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng Bảng Cân vật chất cho nhựa thiết bị phản ứng Cấu tử DDP(99%) ECH(99,5%) NaOH(99%) Nhựa NaCl Nước Tổng cộng Lượng vào Lượng Tổn hao (kg) 707,2 572,7 417,8 0 1697,7 (kg) 106,2 86,2 1012,09 366,65 90,73 1661,87 (kg) 9,2 6,3 5,47 14,09 0,5 0,27 35,83 Cân vật chất thiết bị rửa 2.1 Lượng toluen nước dùng để rửa lần Gia liệu toluen nước theo thành phần sau: tính theo 100 phần khối lượng (PKL) bisphenol A lượng toluen 200 PKL nước 300 PKL Lượng toluen dùng để rửa lần 200 *698 = 1396 kg 100 Lượng nước dùng để rửa lần 300 *698 = 2094 kg 100 2.2 Lượng toluen nước dùng để rửa lần Gia liệu toluen nước theo thành phần sau: tính theo 100 phần khối lượng (PKL) bisphenol A lượng toluen 100 PKL nước 65 PKL Lượng toluen dùng để rửa lần 100 *698 = 698 kg 100 Lượng nước dùng để rửa lần 65 *698= 453,7 kg 100 ⇒ Tổng lượng toluen rửa lần 1396 + 698 = 2094 kg Tổng lượng nước rửa lần 2094 + 453,7 = 2547,7 kg Trong công đoạn chuẩn bị nguyên liệu tổn hao 0,3% nên lượng toluen nước cần chuẩn bị là: Toluen: 2094 * 100 = 2100,3 kg 100 − 0,3 Nước: 2547,7 * 100 = 2555,4 kg 100 − 0,3 SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Trang 49 Đồ án công nghệ GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng Tổn hao trình rửa 0,4% nên lượng toluen nước thực tế cho vào nồi rửa là: Toluen Nước 2094 * 100 = 2102,4 kg 100 − 0,4 2547,7 * 100 = 2557,94 kg 100 − 0,4 Lượng toluen tổn hao: 2102,4 - 2094 = 8,4 kg 2557,94 – 2547,7 = 10,24 kg Lượng nước tổn hao: Bảng Cân vật chất cho nhựa thiết bị rửa (tổn hao 0,4%) Cấu tử Lượng vào Lượng Tổn hao DDP(99%) ECH(99,5%) NaOH(99%) NaCl Toluen Nước Nhựa Tổng cộng (kg) 465,5 331,6 366,65 2102,4 2557,94 1012,09 6836,18 (kg) 463,64 330.27 365,18 2094 2547,7 1008 6808,79 (kg) 1,86 1.33 1,47 8,4 10,24 4,09 27,39 Cân vật chất thiết bị sấy Trước cho vào sấy ta tiến hành lọc toluen, tổn hao trình lọc 0,8% nên lượng toluen vào nồi sấy là: 99,2 *2094 = 2077,3 kg 100 Do tổn hao trình sấy 0,1% nên lượng toluen thu hồi lại là: 99,9 *2077,3 = 2075,3 kg 100 ⇒ lượng toluen tổn hao: 2077,3 – 2075,3 = kg Tương tự nhựa, tổn hao trình lọc 0,8% nên lượng nhựa vào nồi sấy là: 99,2 *1012,09 = 1004 kg 100 SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Trang 50 Đồ án công nghệ GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng Do tổn hao trình sấy 0,1% nên lượng nhựa khỏi nồi sấy là: 99,9 *1004 = 1003 kg 100 ⇒ lượng nhựa tổn hao: 1004- 1003 = kg Bảng Cân vật chất cho trình sấy toluen (tổn hao 0,1%) Cấu tử Toluen Nhựa nguyên chất Nhựa 0,2% chất bốc Tổng Lượng vào 2077,3 1004 1006,1 4087,4 Lượng 2075,3 1003 1005,1 4083,4 Tổn hao 1 4 Cân vật chất cho q trình đóng thùng (tổn hao 0,2%) Sau sấy toluen, ta tiến hành lọc nhựa với tổn hao 0,3 % cộng với lượng tổn hao q trình đóng gói (0,2%) nên tổng tổn hao 0,5% Lúc đó, lượng nhựa thực tế sau đóng thùng là: 99,5 *1005,1 = 1000,08 kg ≈ 1000 kg 100 Bảng Cân vật chất cho trình đóng thùng Cấu tử Nhựa 0,2% chất bốc Lượng vào 1005,1 Lượng 1000 Tổn hao 5,1 Tính cân vật chất cho mẻ sản phẩm Năng suất ngày 41,18 Phân bố thời gian cho mẻ sau: - Thời gian vệ sinh thiết bị: 30 phút - Thời gian chuẩn bị nguyên liệu: 30 phút - Thời gian gia nhiệt đến nhiệt độ 60 - 650C: 30 phút - Thời gian đa tụ gồm: + Thời gian cho 65% dung dịch NaOH vào trì nhiệt độ 60 - 65 0C : 15 phút + Thời gian cho 22% dung dịch NaOH vào trì nhiệt độ 65 - 700C: 15 phút + Thời gian cho 13% dung dịch NaOH cịn lại vào trì nhiệt độ 70 - 75 0C: 60 phút - Thời gian tháo sản phẩm: 30 phút Vậy tổng thời gian để tổng hợp mẻ là: 30 phút SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Trang 51 Đồ án công nghệ GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng Sau 24 ta thu mẻ sản phẩm Lúc suất mẻ là: 41,18 = 13,73 tấn/mẻ Thiết bị phản ứng làm việc với suất 13,73 tấn/mẻ kích thước thiết bị q lớn, việc khống chế điều kiện phản ứng khó khăn nên ta phải chia thành nhiều nồi nhỏ làm việc song song Ở chia làm nồi đa tụ làm việc song song, suất nồi là: 13,73 = 2,29tấn 5.1 Cân vật chất cho thiết bị phản ứng Lấy số liệu bảng 2, bảng 3, bảng 4, bảng nhân với hệ số 2,29 ta bảng cân vật chất cho nồi phản ứng tương ứng: Bảng Cân vật chất cho thiết bị phản ứng phản ứng Cấu tử DDP(99%) Lượng vào (kg) Lượng (kg) 1619.49 21,07 ECH(99,5%) 1311,48 956,76 243,2 197,4 14,43 12,52 NaCl 0 2317,69 839,63 32,26 1,15 Nước 207,77 0,62 Tổng cộng 3887,73 3805,68 82,05 NaOH(99%) Nhựa Tổn hao (kg) Bảng Cân vật chất thiết bị rửa Cấu tử Lượng vào (kg) DDP(99%) ECH(99,5%) 1066 NaOH(99%) 759,36 NaCl 839,63 Toluen 4814,5 Nước 5857,68 Nhựa 2317,69 Tổng cộng 15654,86 Bảng Cân vật chất thiết bị sấy Lượng (kg) 1061,74 756,32 836,26 4795,26 5834,23 2308,32 15592,13 Tổn hao (kg) 4,26 3,05 3,37 19,24 23,45 9,37 62,73 Cấu tử Lượng vào Lượng Tổn hao Toluen Nhựa nguyên chất Nhựa 0,2% chất bốc (kg) 4757,02 2299,16 2304 (kg) 4753,44 2296,87 2301,68 (kg) 4,58 2,29 2,29 SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Trang 52 Đồ án công nghệ GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng Tổng 9360,18 9351,99 9.16 Bảng Cân vật chất cho q trình đóng gói Cấu tử Lượng vào Lượng Tổn hao (kg) (kg) (kg) Nhựa 0,2% chất bốc 2301,68 2290 11,68 5.2 Cân vật chất cho ngày sản xuất (năng suất 41,18 tấn) Lấy số liệu bảng 6, bảng 7, bảng 8, bảng nhân với ta bảng cân vật chất tương ứng sau: Bảng 10 Cấu tử DDP(99%) ECH(99,5%) NaOH(99%) Nhựa NaCl Nước Tổng cộng Cân vật chất cho thiết bị phản ứng Lượng vào Lượng Tổn hao (kg) 4858,46 3934,45 2870,29 0 (kg) 729,6 592,2 6953,07 2518,89 623,32 (kg) 63,2 43,28 37,58 96,8 3,44 1,86 Bảng 11 Cân vật chất thiết bị rửa Cấu tử DDP(99%) ECH(99,5%) NaOH(99%) NaCl Toluen Nước Nhựa Lượng vào Lượng Tổn hao (kg) 0 315,3 1999,86 14443,5 17573,04 6953,07 (kg) 0 314,04 1991,61 14385,78 17502,69 6924,96 (kg) 0 1,32 8,04 57,72 70,35 28,11 SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Trang 53 Đồ án công nghệ Bảng 12 GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng Cân vật chất thiết bị sấy Cấu tử Lượng vào Lượng Tổn hao Toluen Nhựa nguyên chất Nhựa 0,2% chất bốc Tổng (kg) 14271,06 6897,48 6912 28080,54 (kg) 14260,32 6890,61 6905,04 28055,97 (kg) 13,74 6,87 6,87 27,48 Bảng 13 Cân vật chất cho q trình đóng gói Cấu tử Lượng vào Lượng Tổn hao Nhựa 0,2% chất bốc (kg) 19203,84 (kg) 19200 (kg) 3,84 5.3 Cân vật chất cho tháng sản xuất Lấy số liệu bảng 10, bảng 11, bảng 12, bảng 13 nhân với 30 ta bảng cân vật chất tương ứng sau: Bảng 14 Cân vật chất thiết bị phản ứng Cấu tử DDP(99%) ECH(99,5%) NaOH(99%) Nhựa NaCl Nước Lượng vào Lượng Tổn hao (kg) 143857,8 117085,5 84851,1 0 (kg) 21888 9459 208592,1 59995,8 18466,2 (kg) 432,9 350,1 255,6 639 183,6 55,8 Bảng 15 Cân vật chất thiết bị rửa Cấu tử Lượng vào (kg) DDP(99%) ECH(99,5%) NaOH(99%) 9459 NaCl 59995,8 Toluen 433305 SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Nước 527191,2 Nhựa 208592,1 Lượng Tổn hao (kg) 0 9421,2 59748,3 431573,4 525080,7 207748,8 (kg) 0 39,6 241,2 1731,6 2110,5 843,3 Trang 54 Đồ án công nghệ GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng Bảng 16 Cân vật chất thiết bị sấy Cấu tử Lượng vào Lượng Tổn hao Toluen 428131,8 427809,6 412,2 Nhựa nguyên chất 206922,9 206718,3 206,1 Nhựa 0,2% chất bốc 207360 207151,2 206,1 Tổng 842414,7 841679,1 824,4 Bảng 17 Cân vật chất cho q trình đóng gói Cấu tử Nhựa 0,2% chất bốc Lượng vào 576115,2 Lượng 576000 Tổn hao 115,2 5.4 Cân vật chất cho năm sản xuất Lấy số liệu bảng 10, bảng 11, bảng 12, bảng 13 nhân với 340 ta bảng cân vật chất tương ứng sau: Bảng 18 Cấu tử Cân vật chất thiết bị phản ứng Lượng vào Lượng Tổn hao (kg) (kg) DDP(99%) 48911652 ECH(99,5%) 39809172 7441920 NaOH(99%) 28849374 3216060 Nhựa 70921314 NaCl 20398572 Nước 6278508 Bảng 19 Cân vật chất thiết bị rửa (kg) 147186 119034 86904 217260 62424 18972 Cấu tử Lượng vào Lượng Tổn hao DDP(99%) ECH(99,5%) NaOH(99%) NaCl Toluen Nước Nhựa (kg) 0 3216060 20398572 147323700 179245008 709245008 (kg) 0 3203208 20314422 146734956 178527438 70634592 (kg) 0 13464 82008 588744 717570 286722 SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Trang 55 Đồ án công nghệ Bảng 20 Cân vật chất thiết bị sấy Cấu tử toluen Nhựa nguyên chất Nhựa 0,2% chất bốc Tổng Bảng 21 GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng Lượng vào Lượng 145564812 145455266 70353786 70284222 70502400 70431408 286420998 286170896 Tổn hao 140148 70074 70074 280296 Cân vật chất cho q trình đóng gói Cấu tử Nhựa 0,2% chất bốc Lượng vào 195879168 SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Lượng 195840000 Tổn hao 39168 Trang 56 Đồ án công nghệ GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng KẾT LUẬN Đến em hồn thành nội dung, yêu cầu đặt Mặc dù cố gắng tránh khỏi sai so nguyên nhân khách quan chủ quan sau: +Về phần tính tốn: Có sai lệch số liệu tính tốn khối lượng tính tốn lơn phải sử dụng phép làm trịn, ước lược +Về phần vẽ: Trong vẽ dây chuyền cơng nghệ, tỷ lệ kích thước thiết bị vẽ so với thiết bị dây chuyền chưa hợp lý.Việc bố trí thiết bị vẽ mang tính tương đối, chưa tối ưu Vậy mong giáo đánh giá góp ý phê bình để em rút kinh nghiệm cho đồ án lần sau tốt Cuối em xin chân thành cảm ơn Phan Thị Thúy Hằng tận tình hướng dẫn em hoàn thành nhiệm vụ mà đồ án đặt SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Trang 57 Đồ án công nghệ GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng TÀI LIỆU THAM KHẢO Encyclopedia of Polymer Science and Technology Bài giảng môn kỹ thuật sản xuất chất dẻo - GV soạn: Phan Thế Anh Giáo trình hóa học cao phân tử - TS.Đồn Thị Thu Loan Hóa học hợp chất cao phân tử - PGS.TS Thái Dỗn Tĩnh SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Trang 58 Đồ án công nghệ GVHD: Th.S Phan Thị Thúy Hằng MỤC LỤC LỜI NÓI ĐẦU PHẦN Tổng quan lý thuyết Chương Nguyên liệu để sản xuất nhựa epoxy Epiclohydrin Diphenylol propan Chương Tổng hợp nhựa epoxy Phản ứng đa tụ nhựa epoxy Phản ứng tạo nhựa polyepoxy Biến tính nhựa epoxy Đóng rắn nhựa epoxy Chương Tính chất nhựa epoxy ED-6 Chương Ứng dụng nhựa epoxy ED-6 Dùng làm vật liệu compozit Dùng làm sơn Dùng làm keo dán Một số ứng dụng khác Chương Công nghệ sản xuất nhựa epoxy ED-6 Chuẩn bị nguyên liệu Chuẩn bị thiết bị phản ứng Ngưng tụ nhựa thiết bị phản ứng Chưng tách epyclohydrin Tiến hành rửa nhựa Chưng cất nước Lọc dung dịch nhựa Chưng tách toluen Lọc sản phẩm Chương Thuyết minh dây chuyền sản xuất nhựa Epoxy ED-6 PHẦN Tính tốn cơng nghệ Chương Cân vật chất Cân vật chất cho nhựa thiết bị đa tụ Cân vật chất thiết bị rửa Cân vật chất thiết Cân vật chất cho q trình đóng thùng Tính cân vật chất cho mẻ sản phẩm KẾT LUẬN SVTH: Trần Đình Sơn – Lớp 07H4 Trang 59 ... Trong đó, Epoxy đại diện cho số nhựa có tính tốt Nhựa epoxy xuất sớm vào cuối năm 1890 Vào năm 1934 Schlack Farbenindustrie AG Đức tìm lĩnh vực ứng dụng cho sản phẩm phản ứng amin với epoxy, epoxy. .. sản xuất nhựa epoxy Mỹ bắt đầu đến thỏa thuận liên kết với nhau, góp vốn lại bắt đầu xây dựng nhà máy sản xuất nhựa epoxy [1] Vào năm 1960, Mỹ, số nhựa epoxy đời phát triển nhựa epoxy phenol novolac,... tự vinylester, với nhóm epoxy phản ứng vị trí cuối mạch Nhựa epoxy khơng chứa nhóm ester, khả kháng nước epoxy tốt Ngồi ra, có hai vịng thơm vị trí trung tâm nên nhựa epoxy chịu ứng suất nhiệt