Nghiên cứu hoàn thiện quy trình xác định tỷ lệ pha cho vật liệu nhiều pha sử dụng nhiễu xạ x quang

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH LUẬN VĂN THẠC SĨ NGUYỄN HÙNG SƠN NGHIÊN CỨU HOÀN THIỆN QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH TỶ LỆ PHA CHO VẬT LIỆU NHIỀU PHA SỬ DỤNG NHIỄU XẠ X-QUANG NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ – 60520103 S K C0 7 Tp Hồ Chí Minh, tháng 10/2015 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH LUẬN VĂN THẠC SĨ NGUYỄN HÙNG SƠN NGHIÊN CỨU HỒN THIỆN QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH TỶ LỆ PHA CHO VẬT LIỆU NHIỀU PHA SỬ DỤNG NHIỄU XẠ X-QUANG NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ – 60520103 Hướng dẫn khoa học: PGS.TS LÊ CHÍ CƯƠNG Tp Hồ Chí Minh, tháng 10 năm 2015 LÝ LỊCH KHOA HỌC I LÝ LỊCH SƠ LƢỢC: Họ & tên: Nguyễn Hùng Sơn Giới tính: Nam Ngày, tháng, năm sinh: 15-7-1986 Nơi sinh: Bình Dƣơng Quê quán: Bình Dƣơng Dân tộc: Kinh Địa liên lạc: khu phố Khánh Tân – Khánh Bình – Tân Uyên –Bình Dƣơng Điện thoại nhà: 0933.455.084 Email: Hungson80@gmail.com II QUÁ TRÌNH ĐÀO TẠO:  Đại học Hệ đào tạo: Chính qui Thời gian đào tạo từ 9/2005 đến 4/2010 Nơi học (trƣờng, thành phố): Trƣờng ĐH Sƣ Phạm Kỹ Thuật TP.HCM Ngành học: Kỹ Thuật Công Nghiệp Tên đồ án tốt nghiệp: Phân tích nội dung đặc thù kỹ thuật môn công nghệ 11,12 đề xuất phƣơng pháp dạy học phù hợp Ngày nơi bảo vệ đồ án tốt nghiệp: tháng 4/2010 ĐH Sƣ Phạm Kỹ Thuật TP.HCM Ngƣời hƣớng dẫn: TS Nguyễn Văn Tuấn III Q TRÌNH CƠNG TÁC CHUYÊN MÔN KỂ TỪ KHI TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC: Thời gian 12/2010- 9/2011 9/2011đến Nơi công tác Công ty TNHH Điện Tử FOSTER.VN Trƣờng THPT Tây Nam i Công việc đảm nhiệm Kỹ sƣ cải tiến sản xuất Giáo viên LỜI CAM ĐOAN Tôi cam đoan cơng trình nghiên cứu tơi Tơi khơng chép viết đƣợc công bố mà khơng trích dẫn nguồn gốc Nếu có vi phạm nào, tơi xin hồn tồn chịu trách nhiệm Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chƣa đƣợc công bố cơng trình khác Tp Hồ Chí Minh, ngày tháng 10năm 2015 Nguyễn Hùng Sơn ii LỜI CẢM ƠN Sau hai năm theo học chƣơng trình đào tạo sau đại học trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh, em đúc kết đƣợc kiến thức bổ ích cho chuyên mơn Với đề tài nghiên cứu dƣới hình thức luận văn thạc sĩ, em vận dụng kiến thức mà đƣợc trang bị để tiến hành giải tốn thực tiễn Vì đề tài nghiên cứu giải vấn đề mẻ dựa sở tính tốn lý thuyết lĩnh vực vật liệu dùng kỹ thuật nhiễu xạ X–Quang, nên lúc đầu tiếp cận gặp nhiều bỡ ngỡ khó khăn Nhƣng với hƣớng dẫn tận tình thầy hƣớng dẫn PGS.TS Lê Chí Cƣơng, với hỗ trợ từ phía gia đình, bạn bè đồng nghiệp, luận văn đạt đƣợc kết nhƣ mong muốn Đến đây, cho phép tác giả gởi lời cám ơn chân thành đến: - Ban Giám HiệuTrƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh - Thầy PGS.TS Lê Chí Cƣơng – Khoa Cơ khí máy - Trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh - Viện lƣợng nguyên tử Việt nam - Trung tâm hạt nhân Tp HCM Số 217 Nguyễn Trãi, Q1, Tp HCM - Q thầy khoa Cơ khí máy - Trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh - Phòng Đào tạo - Sau Đại học phòng khoa trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh Một lần em xin chân thành cảm ơn giúp đỡ, hỗ trợ, động viên quý báu tất ngƣời Xin trân trọng cảm ơn! Tp Hồ Chí Minh, ngày tháng 10 năm 2015 Nguyễn Hùng Sơn iii MỤC LỤC Trang tựa TRANG Quyết định giao đề tài Xác nhận cán hƣớng dẫn Lý lịch khoa học i Lời cam đoan ii Lời cảm ơn iii Tóm tắt iv Mục lục vi Danh sách chữ viết tắt x Danh sách hình xi Danh sách bảng xiv CHƢƠNG 1:TỔNG QUAN 1.1 Lý chọn đề tài 1.2 Mục tiêu đề tài 1.3 Nhiệm vụ đề tài giới hạn đề tài 1.3.1 Nhiệm vụ đề tài 1.3.2 Giới hạn đề tài 1.4 Phƣơng pháp nghiên cứu 1.5 Điểm luận văn 1.6 Giá trị khoa học thực tiển luận văn 1.7 Tổng quan lĩnh vực nghiên cứu kết nghiên cứu nƣớc CHƢƠNG 2:CƠ SỞ LÝ THUYẾT 2.1 Cơ sở cấ u trúc ma ̣ng tinh thể vật rắn vi 2.1.1 Mạng tinh thể 2.1.2 Ô sở, số phƣơng, số miller mặt tinh thể 2.1.3 Cấu trúc tinh thể điển hình kim loại 10 2.1.3.1 Mạng lập phƣơng tâm khối 10 2.1.3.2 Mạng lập phƣơng tâm mặt 11 2.1.3.3 Mạng lục giác xếp chặt 11 2.2 Hợp kim cứng 11 2.2.1 Thành phần hóa học chế tạo 11 2.2.2 Phân loại mác hợp kim cứng 12 2.2.3 Cấu trúc tinh thể pha hợp kim cứng ba pha 13 2.2.3.1 Cấu trúc tinh thể pha Co 13 2.2.3.2 Cấu trúc tinh thể pha WC 13 2.2.3.3 Cấu trúc tinh thể pha liên kết TiC 14 2.3 Các phƣơng pháp xác định tỷ lệ pha 14 2.3.1 Phƣơng pháp chụp ảnh hiển vi ( kim tƣơng)- Tẩm thực màu 14 2.3.2 Phƣơng pháp đo từ tính 16 2.3.3 Phƣơng pháp xác định tỷ lệ pha dựa vào thành phần hóa học 16 2.3.4 Phƣơng pháp nhiễu xạ X-Quang (XRD) 16 2.3.4.1 Tia X 16 2.3.4.2 Định luật Bragg 17 2.4 Cách xác định mặt nhiễu xạ từ ảnh nhiễu xạ 18 2.4.1 Xác định mặt nhiễu xạ cấu trúc lục giác 18 2.4.2 Xác định mặt nhiễu xạ cấu trúc lập phƣơng 19 vii 2.5 Cơ sở tính toán tỷ lê ̣ pha dƣ̣a vào lƣơ ̣ng nhiễu xa ̣ toàn phầ n của mỗi pha 21 2.5.1 Công thƣ́c tiń h tỷ lê ̣ pha dƣ̣a vào lƣợng nhiễu xạ 21 2.5.2 Xác định lƣợng 𝐸𝑖𝑗𝛼 pha 21 2.5.3 Xác định lƣợng nhiễu xạ pha có mặt nhiễu xạ 22 2.6 Độ mở rộng đỉnh nhiễu xạ tia x…………………………………………… 23 2.7 Tính tốn thơng số góc nhiễu xạ 23 2.7.1 Tính tốn góc nhiễu xạ cho pha WC 25 2.7.2 Tính tốn góc nhiễu xạ cho pha TiC 28 2.7.3 Tính tốn góc nhiễu xạ cho pha Co 30 CHƢƠNG 3:QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH TỶ LỆ PHA BẰNG PHƢƠNG PHÁP NHIỄU XẠ X-QUANG 34 3.1 Chuẩn bị mẫu thí nghiệm 34 3.1.1 Cắt mẫu 34 3.1.2 Đúc mẫu 34 3.2 Mài đánh bóng mẫu thí nghiệm 35 3.2.1 Phƣơng pháp đánh bóng học 35 3.2.1.1 Mài mẫu 35 3.2.1.2 Đánh bóng mẫu 36 3.2.2 Phƣơng pháp đánh bóng điện hóa 38 3.3 Chuẩn bị thiết bị tiến hành đo đạt mẫu máy nhiễu xạ 39 3.3.1 Thiết bị nhiễu xạ tia X 39 3.3.2 Đo mẫu máy nhiễu xạ 43 CHƢƠNG 4: THỰC NGHIỆM VÀ TÍNH TỐN KẾT QUẢ 45 4.1 Chuẩn bị mẫu thí nghiệm 45 viii 4.2 Điều kiện thí nghiệm 45 4.3 Tính tốn lƣợng nhiễu xạ từ kết đo đạt 47 4.3.1 Làm mịn liệu ( xử lí nhiễu) 47 4.3.2 Nguyên lý xác định mặt nhiễu xạ hkl 49 4.3.3 Hiệu chỉnh nhiễu xạ 51 4.3.4 Tính lƣợng nhiễu xạ 52 4.3.5 Tính lƣợng nhiễu xạ cho mẫu 53 4.3.6 Tính lƣợng nhiễu xạ cho mẫu 70 4.3.7 Tính lƣợng nhiễu xạ cho mẫu 87 4.3.8 Tính lƣợng nhiễu xạ cho mẫu 104 4.3.9 Tính lƣợng nhiễu xạ cho mẫu 122 4.4 Sai số lƣợng nhiễu xạ tỷ lệ pha 139 4.4.1 Dung sai hàm biến ngẫu nhiện 139 4.4.2 Dung sai tỷ lệ pha vật liệu hợp kim cứng ba pha 139 4.5 Xác định tỷ lệ pha phƣơng pháp phân tích thần phần hóa học 140 4.5.1 Thành phần hóa học mẫu hợp kim cứng ba pha 140 4.5.2 Tính tỷ lệ pha 141 4.6 So sánh kết 142 CHƢƠNG 5:KẾT LUẬN .144 5.1 Tóm tắt đánh giá kết đề tài 144 5.2 Kiến nghị hƣớng phát triển đề tài 144 TÀI LIỆU THAM KHẢO 146 ix CHƢƠNG TỔNG QUAN 1.1 Lý chọn đề tài Nghiên cứu phát triển vật liệu vấn đề quan trọng công nghệ khoa học kỹ thuật Khi ngƣời phát đƣợc vật liệu đó, để hiểu rõ tính chất nó, nhà khoa học phải nghiên cứu, phân tích, xác định tính chất cơ, lý, hóa để phục vụ cho nhiều mục đích khác Hay nghiên cứu chế tạo sản phẩm, ta phải nghiên cứu sử dụng loại vật liệu phù hợp với yêu cầu, chịu đƣợc tải trọng định, độ ăn mịn, nhiệt độ … Hiện có nhiều phƣơng pháp phân tích vật liệu phổ biến nhƣ x-quang, kim tƣơng, kính hiển vi điện tử, phân tích hóa học Trong số phƣơng pháp đó, phƣơng pháp nhiễu xạ x-quang đem lại hiệu suất cao phƣơng pháp khơng phá hủy phân tích xác đƣợc nhiều vấn đề liên quan đến vật liệu nhƣ ứng suất, kích thƣớc tinh thể, tỉ lệ pha vật liệu, hệ số đàn hồi, chiều dày lớp mạ … vấn đề quan trọng phân tích cấu trúc vật liệu định lƣợng thành phần pha vật liệu Phƣơng pháp nhiễu xạ X-Quang có nhiều ƣu điểm phƣơng pháp khác xác định xác tỷ lệ pha khác, dễ dàng tự động hóa mà khơng cần phá hủy chi tiết mẫu phƣơng pháp nhiễu xạ X-Quang đƣợc phát triển nhằm thay phƣơng pháp kim tƣơng đƣợc sử dụng rộng rãi cơng nghiệp Chính dƣới hƣớng dẫn thầy PGS.TS Lê Chí Cƣơng, tác giả chọn lĩnh vực để làm sở nghiên cứu thực đề tài: Nghiên cứu hồn thiện quy trình xác định tỷ lệ pha cho vật liệu nhiều pha sử dụng nhiễu xạ XQuang 76.535 76.565 76.595 76.625 76.655 76.685 76.715 76.745 76.775 76.805 76.835 76.865 76.895 76.925 76.955 76.985 77.015 77.045 77.075 77.105 77.135 77.165 77.195 77.225 77.255 77.285 77.315 77.345 77.375 77.405 77.435 77.465 77.495 77.525 77.555 77.585 77.615 105 115 126 140 153 151 180 195 235 261 336 334 409 421 464 472 511 532 464 459 424 395 349 371 340 268 271 211 215 156 132 96 112 82 82 62 60 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.15 3.45 3.78 4.2 4.59 4.53 5.4 5.85 7.05 7.83 10.08 10.02 12.27 12.63 13.92 14.16 15.33 15.96 13.92 13.77 12.72 11.85 10.47 11.13 10.2 8.04 8.13 6.33 6.45 4.68 3.96 2.88 3.36 2.46 2.46 1.86 1.8 Tổng lƣợng nhiễu xạ WC[102]: E8= 301.05  Đỉnh nhiễu xạ 9:  Bƣớc:0.03- Thời gian: 3.5s  Pha nhiễu xạ WC (Vonfram Cacbit)  Mặt nhiễu xạ [201], Bề rộng trung bình: B = 0.4550 134 WC [201] 400 350 300 250 200 150 100 50 83.2 83.4 83.6 83.8 84 84.2 84.4 84.6 84.8 Hình 62: Đỉnh nhiễu xạ pha WC mặt [201], mẫu Bảng 53: Năng lƣợng nhiễu xạ pha WC mặt [201], Mẫu Pos [°2Th.] Lobs [cts] CT[s] Năng lƣợng nhiễu xạ 83.345 83.375 83.405 83.435 83.465 83.495 83.525 83.555 83.585 83.615 83.645 83.675 83.705 83.735 83.765 83.795 83.825 83.855 83.885 83.915 83.945 83.975 84.005 43 62 54 50 57 84 88 80 106 118 120 173 171 206 245 288 304 306 316 324 348 336 336 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 1.29 1.86 1.62 1.5 1.71 2.52 2.64 2.4 3.18 3.54 3.6 5.19 5.13 6.18 7.35 8.64 9.12 9.18 9.48 9.72 10.44 10.08 10.08 135 84.035 84.065 84.095 84.125 84.155 84.185 84.215 84.245 84.275 84.305 84.335 84.365 84.395 84.425 84.455 84.485 84.515 84.545 333 353 343 320 302 280 252 250 190 183 135 152 127 119 114 102 65 64 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 9.99 10.59 10.29 9.6 9.06 8.4 7.56 7.5 5.7 5.49 4.05 4.56 3.81 3.57 3.42 3.06 1.95 1.92 Tổng lƣợng nhiễu xạ WC[201]: E9= 236.97  Đỉnh nhiễu xạ 10:  Bƣớc:0.03- Thời gian: 3.5s  Pha nhiễu xạ Co (Cobalt)  Mặt nhiễu xạ [004]  Bề rộng trung bình: B = 0.5200 Co [004] 350 300 250 200 150 100 50 98 98.2 98.4 98.6 98.8 99 99.2 Hình 63: Đỉnh nhiễu xạ pha Co mặt [004], mẫu 136 99.4 Bảng 54: Năng lƣợng nhiễu xạ pha Co mặt [004], Mẫu Pos [°2Th.] Lobs [cts] CT[s] Năng lƣợng nhiễu xạ 98.165 98.195 98.225 98.255 98.285 98.315 98.345 98.375 98.405 98.435 98.465 98.495 98.525 98.555 98.585 98.615 98.645 98.675 98.705 98.735 98.765 98.795 98.825 98.855 98.885 98.915 98.945 98.975 99.005 99.035 99.065 99.095 99.125 99.155 99.185 99.215 99.245 70 86 103 115 121 135 149 147 183 217 205 245 299 256 279 302 288 256 234 242 230 221 211 207 191 189 189 145 146 149 120 117 95 85 78 73 66 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 2.1 2.58 3.09 3.45 3.63 4.05 4.47 4.41 5.49 6.51 6.15 7.35 8.97 7.68 8.37 9.06 8.64 7.68 7.02 7.26 6.9 6.63 6.33 6.21 5.73 5.67 5.67 4.35 4.38 4.47 3.6 3.51 2.85 2.55 2.34 2.19 1.98 Tổng lƣợng nhiễu xạ Co [004]: E10= 193.32 137  Kết luận cho mẫu 104 26 - Tổng lƣợng nhiễu xạ mẫu là: 𝐸 = 3563.75 - Từ bảng 4.45 đến bảng 4.54 ta tính đƣợc tổng lƣợng nhiễu xạ pha nhƣ sau:  Pha WC ( Tungsten Carbide): 104 26 𝐸𝑊𝐶  Pha nhiễu xạ TiC ( Titanium Carbide):  Pha Co ( Cobalt): 104 26 =2770.05 104 26 𝐸𝑇𝑖𝐶 = 498.24 𝐸𝐶𝑜 = 295.46 Bảng 55: Bảng kết tính tốn cho liệu đo mẫu Bảng kết tính tốn cho liệu đo mẫu Tên bảng Pha (hkl) Kết Tổng WC Tổng TiC Tổng Co Tổng cộng %WC %TiC % Co Bảng 4.45 WC 001 502.62 Bảng 4.46 WC 100 848.88 Bảng 4.47 WC 101 735.78 Bảng 4.48 TiC 220 211.71 3563.75 77.73 13.98 8.29 Bảng Bảng Bảng Bảng 4.49 4.50 4.51 4.52 WC TiC Co WC 110 311 110 102 144.75 286.53 102.14 301.05 2770.05 498.24 295.46 Tổng lƣợng nhiễu xạ mẫu Tỷ lệ pha WC mẫu Tỷ lệ pha TiC mẫu Tỷ lệ pha Co mẫu Bảng Bảng 4.53 4.54 WC Co 201 004 236.97 193.32  Kết luận Bảng 56: Bảng kết xác định tỷ lệ thành phần pha mẫu thí nghiệm hợp kim cứng ba pha Thành Phần pha( % ) Tên pha Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Trung bình WC 78.7 77.82 76.87 77.45 77.73 77.71 TiC 13.04 12.63 13.84 14.79 13.98 13.66 Co 8.26 9.55 9.29 7.77 8.29 8.63 138 4.4 Sai số lƣợng nhiễu xạ tỷ lệ pha 4.4.1 Dung sai hàm biến ngẫu nhiện Dung sai hàm 𝐸 = 𝑓 𝑦𝑖 n biến ngẫu nhiên 𝑦𝑖 𝑖 = ÷ 𝑛 đƣợc xác định : 𝑛 𝑖=𝑛 𝜎𝑓2 = 𝜕𝑓 𝜕𝑦 𝑖 𝜎𝑦2𝑖 ( 4.1) Đối với biến ngẫu nhiên 𝑦𝑖 , ta có phƣơng trình sau xác định dung sai: 𝜎𝑦2𝑖 = 𝑦𝑖 (4.2) Do dung sai hàm: 𝑛 𝑖=𝑛 𝜎𝑓2 = 𝜕𝑓 𝜕𝑦 𝑖 (4.3) 𝑦𝑖 Từ , 95% khoảng tin cậy hàm là: (4.4) ∆𝑓 = ±1.96𝜎𝑓 4.4.2 Dung sai tỷ lệ pha vật liệu hợp kim cứng ba pha Dung sai lƣợng nhiễu xạ tƣơng đối đỉnh nhiễu xạ tổng lƣợng nhiễu xạ tƣơng đối m đỉnh nhiễu xạ pha ( WC, TiC, Co) lần lƣợt là: 𝜎𝐸2𝑊𝐶 ,𝑇𝑖𝐶 ,𝐶𝑜 = 𝑚 𝑗 =1 𝜎𝐸 𝑊𝐶 ,𝑇𝑖𝐶 ,𝐶𝑜 (4.5) ℎ 𝑘𝑙 ℎ 𝑘𝑙 Tính tốn tƣơng tự cho pha, ta có dung sai tỷ lệ pha là: 2 ∂qWC ∂qWC ∂qWC 2 σq WC = σE WC + σE TiC + σ2E Co WC TiC Co ∂E ∂E ∂E E TiC +E Co = 𝐸2 σ2q TIC = E WC +E Co 𝐸2 E WC ∂qTiC = ∂ETiC −E TiC ETiC + σ2q Co σ2E TiC 𝐸2 ∂qCo = ∂ECo + −E WC 𝐸2 ETiC + ECo ∂qTiC + ∂EWC (4.6) σ2E TiC ∂qTiC + ∂ECo σ2E TiC ∂qCo + ∂ECo σ2E Co EWC + ECo (4.7) σ2E Co ∂qCo + ∂ETiC 139 2 σ2E Co = E WC +E 𝑇𝑖𝐶 ECo + 𝐸2 −E Co 𝐸2 EWC + ETiC (4.8) Trong 𝐸 = 𝐸 𝑊𝐶 + 𝐸 𝑇𝑖𝐶 + 𝐸 𝐶𝑜 tổng lƣợng nhiễu xạ Bảng 57: Năng lƣợng nhiễu xạ mẫu thí nghiệm Năng lƣợng nhiễu xạ Pha Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu WC 2184.36 1440.84 2823.15 2322.59 2770.05 TiC 362.04 233.94 508.23 443.45 498.24 Co 229.17 176.79 341.34 232.93 295.46 Thế lƣợng nàyvào công thức từ (4.5) đến (4.8), thành phần pha với 95% khoảng tin cậy đƣợc xác định lần lƣợt là: Bảng 58: Sai số tỷ lệ pha mẫu hợp kim cứng pha Pha Sai số ± WC TiC Co Mẫu 78.70 ± 1.50% 13.04 ± 0.23% 8.26 ± 1.30% Mẫu 77.82 ± 1.46% 12.63 ± 1.51% 9.55 ± 1.33% Mẫu 76.87 ± 1.25% 13.84 ± 1.12% 9.29 ± 0.94% Mẫu 77.45 ± 1.49% 14.79 ± 1.27% 7.77 ± 0.95% Mẫu 77.73 ± 1.36% 13.98 ± 1.14% 8.29 ± 0.90% Trung bình 𝟕𝟕 𝟕𝟏 ± 𝟏 𝟑𝟎% 𝟏𝟑 𝟔𝟔 ± 𝟏 𝟔𝟓% 𝟖 𝟔𝟑 ± 𝟏 𝟒𝟕% 4.5 Xácđịnh tỷ lệ pha phƣơng pháp phân tích thần phần hóa học 4.5.1 Thành phần hóa học mẫu hợp kim cứng ba pha - Phân tích thành phần hóa học đƣợc tiến hành trung tâm hạt nhân thành phố Hồ Chính Minh, Địa chỉ: 217 Nguyễn Trải, Quận 1, TP Hồ Chí Minh - Tiến hành phân tích phƣơng pháp Huỳnh Quang Tia X 140 Bảng 59: Thành phần hóa học nguyên tố mẫu hợp kim cứng ba pha Công thức W Ti Co C Si Cr Ni S Cu Z (số hiệu nguyên tử) 74 22 27 14 24 28 16 29 Hàm lƣợng Sai Số ± 73.80% 11.33% 6.79% 7.67% 0.18% 0.09% 0.09% 0.03% 0.02% 0.078% 0.015% 0.013% 0.508% 0.006% 0.004% 0.003% 0.007% 0.003% 4.5.2 Tính tỷ lệ pha  Pha WC Bảng 60 : Thành phần % nguyên tố pha WC - Khối lƣợng Nguyên tố Ký hiệu Cacbon C 12.011 6.133 Wonfram W 183.84 93.867 nguyên tử (g) % khối lƣợng Từ bảng 4.59 bảng 4.60 ta có : mc = 4.83g, mW = 73.80g ⇒ mWC = mW + mC = 73.80 + 4.83 = 78.63g Vậy khối lƣợng pha WC là: mWC = 78.63g  Pha TiC: Bảng 61: Thành phần % nguyên tố pha TiC - Khối lƣợng Nguyên tố Ký hiệu Cacbon C 12.011 79.9413 Titan Ti 47.867 20.0587 nguyên tử (g) % khối lƣợng Từ bảng 4.59 bảng 4.61 ta có: mc = 2.84g, mTi = 11.33g, ⇒ mWC = mW + mC = 11.33 + 2.84 = 14.17g 141 Vậy khối lƣợng pha TiC là: mTiC = 14.17g  Pha Co: - Từ bảng 4.59 ta có mCo= 6.79g Bảng 62: Kết xác định tỷ lệ pha phƣơng pháp phân tích thành phần hóa học mẫu hợp kim cứng ba pha Tên pha Thành phần % WC 78.63±0.59 % TiC 14.17±0.52 % Co 6.79±0.02 % 4.6 So sánh kết Bảng 63 : Bảng kết hai phƣơng pháp đo Thành phần % Pha Phƣơng pháp nhiễu xạ Phƣơng pháp hóa học WC 77.71 ±1.30 % 78.63±0.59 % TiC 13.66 ±1.65 % 14.17±0.52 % Co 8.63 ±1.47% 6.79±0.02 % 142 Hình 64:Biểu đồ tỷ lệ pha hai phƣơng pháp đo  Kết luận: - Kết phân tích pha nhiễu xạ X-quang cho kết chênh lệch nhỏ ( sai số < 2%) so với phƣơng pháp phân tích thành phần hóa học 143 CHƢƠNG KẾT LUẬN 5.1 Tóm tắt đánh giá kết đề tài Đề tài “Nghiên cứu hoàn thiện quy trình xác định tỷ lệ pha cho vật liệu nhiều pha sử dụng nhiễu xạ x-quang” đƣa đƣợc phƣơng pháp tính tốn việc xác định tỷ lệ pha hợp kim cứng ba pha quy trình xác định tỷ lệ pha cho vật liệu nhiều pha phƣơng pháp nhiễu xạ x-quang.Sau thời gian nghiên cứu tài liệu nhiễu xạ x-quang, phƣơng pháp xác định tỷ lệ pha cơng trình nghiên cứu nƣớc Đến tác giả hoàn thành đề tài với mục tiêu đề đạt đƣợc kết nhƣ sau: - Phân tích, tổng hợp đƣa cơng thức xác định tỷ lệ pha cho hợp kim cứng ba pha phƣơng pháp nhiễu xạ x-quang dựa vào lƣợng nhiễu xạ - Thiết lập đƣợc quy trình xác định tỷ lệ pha cho vật liệu nhiều pha sử dụng nhiễu xạ x-quang - Tính tỷ lệ pha hợp kim cứng ba pha phƣơng pháp phân tích thành phần hóa học - Tính tốn sai lệch chuẩn dung sai phân tích định lƣợng pha sử dụng nhiễu xạ x-quang Dung sai đƣợc xác định từ lần đo ( 1đƣờng nhiễu xạ) mà không cần đo nhiều lần 5.2 Kiến nghị hƣớng phát triển đề tài Trong trình nghiên cứu cách xác định tỷ lệ pha vật liệu sử dụng nhiễu xạ x-quang em thấy cần phát triển đề tái theo hƣớng sau: - Tiến hành nhiều thí nghiệm với nhiều loại ống phóng khác để khảo xác thay đổi lƣợng nhiễu xạ để cao độ xác phƣơng pháp đo - Tiến hành đo với phạm vi quét rộng (5 ÷ 160 độ) - Viết phần mềm xác định tỷ lệ phađể tự động tính tốn tỷ lệ pha sau đo đạt 144 - Nghiên cứu mối quan hệ tỷ lệ pha cƣờng độ từ tính - Sử dụng kết đề tài để áp dụng cho việc kiểm định, xác định tỷ lệ pha cho vật liệu nhiều pha - Kết đề tài mở khả tận dụng thiết bị nhiễu xạ X-quang sở khơng có điều kiện trang bị kính hiển vi để xác định tỷ lệ pha phƣơng pháp không tiếp xúc không phá hủy, đồng thời kết hợp xác định nhiều yếu tố cần đo đạc kiểm tra khác nhƣ kích thƣớc hạt, ứng suất, thành phần hóa học, độ cứng… phƣơng pháp dể dàng tự động hóa máy tính có khả tính tốn sai lệch chuẩn độ tin cậy phép đo mà thông qua lần đo 145 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Ngọc Long ( 2007) Vật lý chất rắn – Cấu trúc tính chất vật rắn NXB Đại học quốc gia Hà Nội [2] Lê Công Dƣỡng (1997) Vật liệu học NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội [3] Nghiêm Hùng (1997) Giáo trình kim loại học nhiệt luyện Trƣờng Đại Học Sƣ Phạm Kỹ Thuật Tp Hồ Chí Minh [4] PGS.TS Trần Văn Duy Thép Hợp Kim, Hợp Kim, Quy Trình Cơng Nghệ Sản Xuất NXB khoa học kỹ thuật [5] Phạm Ngọc Ngun Giáo trình Kỹ thuật phân tích Vật lý Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật, 2006 [6] R.W Cahn- Nguyễn Xuân Chánh- Vũ Đình Cự (1975), Kim loại học vật lý NXB khoa học kỹ thuật [7] Vũ Đình Cự (1997), Vật Lý Chất Rắn, NXB khoa học kỹ thuật , Hà Nội [8] B D Cullity Elements of X–ray Diffraction Prentice Hall Upper Saddle River [9] B.N ARZAMAXOV Vật Liệu Học NXB Giáo dục, 2004 [10] Dr Le Chi Cuong A new method for phase quantitative determination for high strength doublex ferrite-austenite stainless steel using x-ray diffraction.The 2012 International Conference on Green Technology and Sustainable Development (GTSD2012) [11] Phan Thanh Vũ- Tính tốn ứng suất pha vật liệu hợp kim cứng ba pha WC-TiC-Co nhiễu xạ X-Quang,Trƣờng đại học sƣ phạm kỹ thuật Tp.HCM, năm 2012 [12].Dilek Duman, Hasan Gökce, Hüseyin Cimenoglu Synthesis, microstructure, and mechanical properties of WC–TiC–Co ceramic composites Journal of the European Ceramic society 32 (2012) 1427-1433 [13].Y.F Ivanov, V.P Rotshtein, D.I Proskurovsky Pulsed electron-beam treatment of WC–TiC–Co hard-alloy cutting tools: wear resistance and microstructural evolution.Surface and Coatings Technology 125 (2000) 251-256 146 [14] M Lee, R S Gilmore Single crystal elastic constants of Tungsten monocarbide Journal of Material Science 17 (1982) 2657-2660 [15] J.G Berryman Bounds and self-consistent estimates for elastic constants of random polycrystals with hexagonal, trigonal, and tetragonal symmetries Journal of the Mechanics and Physics of Solids, 2004 [16] Hughes Method to determine the phase composion of Cement.United states paten [17].Bob B H., Two-dimensional x-ray diffraction, John Wiley & Sons, Inc., Hoboken, New Jersey, 2009 [18] John E Bringas Handbook of comparative world steel standards ASTM International, Third Editor, 2004 [19].Standard X-ray diffraction powder patterns U.S Deparment of commerce/ National Bureau of Standards, Section 18 [20] James R Connolly, Introduction Quantitative X-Ray Diffraction Methods, Spring, 2010 [21] Fujimura, Quantitative Measuring Method and Apparatus of Metal Phase Using Xray Diffraction Method and Method for Making Plated Steel Sheet Using Them, US Patent, 2004 [22].P N Kalu, Indexing Xray Diffraction, Nhà xuất Spring, 2005 [23] Mario Birkholz Thin film analysis by x-ray scattering Wiley – VCH Verlag GmbH & Co KGaA, Weinheim 2006 [24] Advances in X-ray Analysis.http://www.icdd.com/resources/axasearch/search_based_on_vol.asp [25] Electropolishing, www.metallographic.com [26] http://www.webqc.org/mmcalc.php 147 S K L 0 ... tài: Nghiên cứu hoàn thiện quy trình x? ?c định tỷ lệ pha cho vật liệu nhiều pha sử dụng nhiễu x? ?? XQuang 1.2 Mục tiêu đề tài Mục tiêu đề tài đề xuất quy trình x? ?c định tỷ lệ pha vật liệu nhiều pha. .. đỉnh nhiễu x? ?? ứng với góc nhiễu x? ?? khác Dựa vào vị trí góc nhiễu x? ?? đỉnh nhiễu x? ?? ta x? ?c định x? ?c pha vật liệu Dựa vào cƣờng độ nhiễu x? ?? đỉnh nhiễu x? ?? hay lƣơ ̣ng nhiễu x? ?? ta x? ?c định đƣợc tỷ. .. thức, quy trình x? ?c định tỷ lệ pha cho vật liệu nhiều pha phƣơng pháp nhiễu x? ?? X- Quang dựa vào lƣợng nhiễu x? ?? 1.6 Giá trị khoa học thực tiển luận văn Trong tài liệu nhiễu x? ?? X- Quang, vấn đề x? ?c định