Mục đích của nghiên cứu này là xây dựng hoàn thiện quy trình chế biến cốm hòa tan thảo dược hoa hòe. Dược liệu được sấy khô và xác định thành phần bằng phương pháp phân tích chỉ tiêu hóa lý, sau đó được trích ly với nước bằng máy chiết Shoxlet ở nhiệt độ sôi thu được dịch chiết, cô quay chân không để thu được cao chiết rồi phối trộn với Lactose thu được hỗn hợp rây định hình, rồi sấy để được sản phẩm cốm, đánh giá cảm quan sản phẩm bằng phương pháp cho điểm theo TCVN 3215-79.
TNU Journal of Science and Technology 226(10): 268 - 276 RESEARCH TO COMPLETE THE PROCESS OF PROCESSING SOPHORA JAPONICA FLOWER TO STABILIZE BLOOD PRESSURE Pham Thi Thuy*, Doan Thi Anh Tuyet, Trinh Huong Giang, Nguyen Van Binh TNU - University of Agriculture and Forestry THÔNG TIN BÀI BÁO Ngày nhận bài: 21/5/2021 Ngày hoàn thiện: 19/7/2021 Ngày đăng: 21/7/2021 TỪ KHÓA Sophora japonica Sophora japonica buds Process Drying Extraction Concentration TÓM TẮT The purpose of this study is to develop and complete the processing process of Sophora Japonica herbal soluble nuggets Medicinal herbs are dried and their composition determined by physicochemical analysis method, then extracted with water by Shoxlet extractor at boiling temperature to obtain the extract, then rotated under vacuum to obtain the extract mixed with Lactose to obtain a shaped sieve mixture and then dried to obtain nuggets, sensory evaluation of the product by scoring method according to TCVN 3215-79 Results determined moisture content 5.1%, total ash content 6.4%, rutin 25.01%; research and perfect the production process including the following parameters: drying temperature 70ºC to 12% humidity in 390 minutes, extraction of rutin in 90 minutes, ratio of raw materials and solvents is 1/25, Concentrate the extract at a temperature of 55ºC, the ratio of mixed is 20/80, then the powder is dried at 60ºC, pack and preserve the product In 2g of soluble nuggets, rutin is 7.24%, moisture is 4.5% The resulting product has a bright yellow color, a characteristic aroma of flowers, and a harmonious sweet taste NGHIÊN CỨU HỒN THIỆN QUY TRÌNH CHẾ BIẾN CỐM HỊA TAN THẢO DƯỢC HOA HỊE CĨ TÁC DỤNG ỔN ĐỊNH HUYẾT ÁP Phạm Thị Thủy*, Doãn Thị Ánh Tuyết, Trịnh Hương Giang, Nguyễn Văn Bình Trường Đại học Nơng Lâm – ĐH Thái Nguyên ARTICLE INFO Received: 21/5/2021 Revised: 19/7/2021 Published: 21/7/2021 KEYWORDS Hoa hòe Nụ hoa hòe Quy trình Sấy Trích ly Cơ đặc ABSTRACT Mục đích nghiên cứu xây dựng hồn thiện quy trình chế biến cốm hòa tan thảo dược hoa hòe Dược liệu sấy khô xác định thành phần phương pháp phân tích tiêu hóa lý, sau trích ly với nước máy chiết Shoxlet nhiệt độ sôi thu dịch chiết, cô quay chân không để thu cao chiết phối trộn với Lactose thu hỗn hợp rây định hình, sấy để sản phẩm cốm, đánh giá cảm quan sản phẩm phương pháp cho điểm theo TCVN 3215-79 Kết xác định độ ẩm 5,1%, hàm lượng tro toàn phần 6,4%, hàm lượng rutin 25,01%; nghiên cứu hoàn thiện quy trình sản xuất gồm thơng số sau: nhiệt độ sấy 70ºC đến độ ẩm 12% thời gian 390 phút, tách chiết rutin thời gian 90 phút, tỉ lệ nguyên liệu dung môi 1/25, cô đặc dịch chiết nhiệt độ 55ºC, tỷ lệ phối trộn 20/80, sau khối bột sấy nhiệt độ 60ºC, tiến hành bao gói bảo quản sản phẩm Trong 2g sản phẩm cốm hịa tan có thành phần rutin 7,24%, độ ẩm 4,5% Sản phẩm tạo thành có màu vàng sáng, mùi thơm đặc trưng hoa hòe, vị hài hòa DOI: https://doi.org/10.34238/tnu-jst.4530 * Corresponding author Email: phamthuy99cntp@gmail.com http://jst.tnu.edu.vn 268 Email: jst@tnu.edu.vn TNU Journal of Science and Technology 226(10): 268 - 276 Đặt vấn đề Cây hòe tên khoa học Sophora japonica L thân gỗ thuộc họ Đậu (Fabaceae) [1] Ở nước ta, hòe phân bố chủ yếu tỉnh phía bắc Thái Bình, Nam Định tỉnh Tây Nguyên Thành phần hóa học chủ yếu hòe flavonoid, Styphnolobium jaconicum L triterpenoid tự do, ngồi cịn số hợp chất khác Có nhiều nghiên cứu hoa hịe loại thảo dược tốt cho sức khỏe Bằng cách theo dõi hoạt tính chống cầm máu nguyên liệu, tính đặc hiệu chống cầm máu isorhamnetin hoa hòe hợp chất chống xuất huyết phân lập sử dụng y học cổ truyền Trung Quốc [2] Nhóm tác giả Wang Li-hua cộng có nghiên cứu chiết xuất chức chống oxy hóa polysaccharide từ hịe, cho thấy thu chiết xuất polysaccharide từ có tác dụng chống oxy hóa, polysaccharide sản phẩm tiềm chất chống oxy hóa tự nhiên, an tồn hiệu [3] Năm 2019, nhóm tác giả Nguyễn Thành Đạt cộng nghiên cứu xác định hàm lượng rutin số cao dược liệu hoa hòe sử dụng làm nguyên liệu chế phẩm thực phẩm bảo vệ sức khỏe [4] Một nghiên cứu thực nghiệm Trung Quốc đưa kết luận: sau trình điều trị nhóm sử dụng hỗn hợp Flavonoid (trong bật có Rutin) giúp cải thiện đáng kể tình trạng chảy máu xuất huyết da, kiểm sốt hiệu tình trạng viêm [5] Hoa hịe có nhiều tác dụng, nhiên thực tế người dân trồng thu hái tự phát nhỏ lẻ chế biến thơ sơ theo hộ gia đình nên kĩ thuật chưa cao ảnh hưởng đến chất lượng thành phẩm, sản phẩm ứng dụng hạn chế Chính vậy, việc nghiên cứu quy trình sản xuất cốm hịa tan thảo dược hoa hịe góp phần nâng cao giá trị dược liệu, đa dạng sản phẩm từ hoa hòe, mang lại tiện lợi sử dụng vận chuyển bảo quản Vật liệu phương pháp nghiên cứu 2.1 Vật liệu nghiên cứu Hình Hoa hịe khơ Trên hình hình ảnh chụp nụ hoa hịe sau sấy khơ Nụ hoa hòe tươi thu mua xã An Lễ, huyện Quỳnh Phụ, tỉnh Thái Bình Chuẩn bị mẫu: Nụ hoa hịe tươi rửa sạch, làm khơ nhiệt độ 70oC đến độ ẩm 12% Tiến hành bảo quản túi PE đặt hộp nhựa kín, lưu trữ nhiệt độ phòng, tránh ánh sáng ẩm để sử dụng cho thí nghiệm 2.2 Bố trí thí nghiệm Thí nghiệm 1: Phân tích thành phần hóa học nụ hoa hịe Nụ hịe tươi rửa sạch, để nước sau sấy khơ nhiệt độ 70ºC Nụ hịe khơ nghiền nhỏ đưa phân tích thành phần hóa học gồm hàm lượng Rutin, độ ẩm, hàm lượng tro tổng số Phân tích lặp lại lần Kết phân tích ghi lại Thí nghiệm 2: Xác định chế độ làm khô nguyên liệu http://jst.tnu.edu.vn 269 Email: jst@tnu.edu.vn TNU Journal of Science and Technology 226(10): 268 - 276 Nguyên liệu nụ hòe tươi rửa sạch, loại bỏ tạp chất, sấy khô với nhiệt độ 60ºC, 70ºC, 80ºC, 90ºC thu sản phẩm nụ hịe khơ Chỉ tiêu theo dõi: Hàm lượng rutin, thời gian sấy Dựa vào kết phân tích tiêu, lựa chọn nhiệt độ sấy tốt Nụ hoa hịe sau sấy khơ đến độ ẩm 12% bảo quản kín túi PE nhiệt độ phịng để sử dụng cho thí nghiệm Thí nghiệm 3: Nghiên cứu ảnh hưởng thời gian trích ly Để đánh giá ảnh hưởng thời gian chiết đến hiệu suất trích ly Ta tiến hành, cân 2g nguyên liệu nghiền thành bột, trích ly với nước cất 100ºC khoảng thời gian 30 phút, 60 phút, 90 phút 120 phút Sau trích ly dịch chiết gồm chất nước bã Dịch sau lọc mang phân tích hàm lượng rutin chất khơ hịa tan Dựa vào kết phân tích tiêu, lựa chọn thời gian trích ly tốt Kết thí nghiệm sử dụng cho thí nghiệm Thí nghiệm 4: Nghiên cứu ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu: dung môi q trình trích ly Để đánh giá ảnh hưởng tỷ lệ ngun liệu : dung mơi q trình trích ly Ta tiến hành, cân 2g nguyên liệu nghiền thành bột theo tỷ lệ nguyên liệu : dung môi nước (g/ml) 1:5, 1:10, 1:15, 1:20, 1:25, 1:30 nhiệt độ 100ºC với thời gian kết thí nghiệm Sau trích ly dịch chiết gồm chất hòa tan nước bã, hỗn hợp lọc thu dịch Dịch sau lọc mang phân tích hàm lượng rutin chất khơ hịa tan Dựa vào kết phân tích tiêu, lựa chọn tỷ lệ dung mơi tốt Kết thí nghiệm sử dụng cho thí nghiệm Thí nghiệm 5: Nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ đến q trình đặc dịch chiết nụ hoa hịe Để đánh giá ảnh hưởng nhiệt độ cô đặc đến chất lượng sản phẩm, ta tiến hành cân 2g bột nụ hịe khơ, tiến hành trích ly điều kiện trích ly từ kết thí nghiệm Dịch chiết cô đặc nhiệt độ cô đặc khác 50ºC; 55ºC; 60ºC; môi trường chân khơng Q trình đặc kết thúc cô 1g bột nguyên liệu ml dịch cô, lấy dịch phân tích Dựa vào kết phân tích tiêu, lựa chọn nhiệt độ đặc tốt Kết thí nghiệm sử dụng cho thí nghiệm Thí nghiệm 6: Nghiên cứu tỷ lệ phối trộn dịch cô đặc đường lactose Dịch cô đặc đưa phối trộn với lactose theo tỷ lệ sau: 10/90; 20/80; 30/70; 40/60 Khối bột đưa rây sấy 60ºC Sản phẩm sau sấy đánh giá cảm quan Dựa vào tiêu cảm quan, chọn tỉ lệ phối trộn thích hợp Thí nghiệm 7: Nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ sấy đến chất lượng sản phẩm Dịch cô đặc sau phối trộn với lactose với tỷ lệ kết thí nghiệm Khối bột sau rây để mang sấy khơ với nhiệt độ 50ºC, 60ºC, 70ºC đến độ ẩm 4,5%, phân tích hàm lượng rutin Kết thí nghiệm sử dụng cho thí nghiệm Thí nghiệm 8: Đánh giá chất lượng sản phẩm Nghiên cứu đánh giá chất lượng sản phẩm cốm hòa tan Sản phẩm thu tiến hành phân tích hàm lượng rutin, độ ẩm sản phẩm Cách hòa tan mẫu để đánh giá chất lượng cảm quan: lấy 2g bột trà pha với 100ml nước nóng 80 - 90ºC Đánh giá cảm quan cốm với tiêu: trạng thái, màu sắc, mùi, vị 2.3 Xác định độ ẩm theo phương pháp sấy đến khối lượng không đổi [6] Nguyên tắc: Mẫu sấy đến khối lượng không đổi nhiệt độ 105ºC Dưới tác dụng nhiệt độ sấy làm bay ẩm tự liên kết có mẫu Độ ẩm mẫu tính dựa vào khối lượng giảm mẫu q trình sấy Cách tiến hành: Dùng dụng cụ thích hợp (thìa) lấy mẫu cân cho vào cốc, sau tiến hành cân cốc mẫu Cho vào tủ sấy tiến hành sấy khối lượng không đổi Cân sản phẩm sau sấy ghi lại kết Cơng thức tính: Độ ẩm (W%) tính theo cơng thức sau: http://jst.tnu.edu.vn 270 Email: jst@tnu.edu.vn TNU Journal of Science and Technology W(%) = 226(10): 268 - 276 (1) Trong đó: W: Độ ẩm (%) : Khối lượng mẫu chén sứ trước sấy (g) : Khối lượng mẫu chén sứ sau sấy (g) : Khối lượng chén sứ (g) 2.4 Xác định hàm lượng tro toàn phần [6] +) Nguyên tắc: Dùng sức nóng (550 – 600ºC) nung cháy hồn tồn chất hữu Phần lại đem cân tính hàm lượng tro tồn phần ngun liệu +) Tiến hành: Nung chén sứ rửa lị nung tới 550 – 600ºC đến trọng lượng khơng đổi Để nguội bình hút ẩm cân cân phân tích xác đến g Cho vào chén khoảng 5g bột dược liệu, cân tất cân phân tích Cho tất vào lị nung tăng nhiệt độ từ từ 550 – 600ºC Nung tro trắng, nghĩa loại hết chất hữu thông thường khoảng - Trường hợp tro đen, lấy để nguội, cho thêm vài giọt H2O2 HNO3 đậm đặc nung lại tro trắng, để nguội bình hút ẩm cân cân phân tích Tiếp tục nung thêm nhiệt độ 30 phút để nguội bình hút ẩm cân, lặp lặp lại thao tác trọng lượng không đổi Kết hai lần nung cân liên tiếp nhỏ 0,0005 gam +) Tính kết quả: Hàm lượng tro theo phần trăm tính cơng thức: (2) Trong đó: X: Hàm lượng tro (%) G1: Khối lượng chén nung mẫu (g) G: Khối lượng chén nung (g) G2: Khối lượng chén nung tro trắng (g) 2.5 Định lượng rutin theo phương pháp xác định khối lượng Phương pháp khối lượng hay gọi phương pháp cân Nguyên tắc: chuyển rutin thành quercetin tan, từ tính rutin Các bước thực hiện: Bước 1: Cân 2g bột hòe, ngâm với 20ml HCL 0,5 % Thỉnh thoảng khuấy mạnh Bước 2: Sau ngâm giờ, gạn dung dịch qua phễu lọc Rửa bột nhiều lần đến dịch lọc trung tính Bước 3: Chuyển hết bột dược liệu qua phễu, dùng nước rửa lọc qua phễu Giấy lọc bột dược liệu chiết với 20ml Ethanol 95% 15 phút Sau làm nguội bình gạn qua phễu lọc vào cốc Bước 4: Bột chiết với 25ml Ethanol 95% sau thực bước Bước 5: Tiếp tục chiết bột dược liệu với 10ml Ethanol 95% dịch chiết không màu không cho màu vàng với NAOH 0,1N Bước 6: Rửa bình phễu với 10ml cồn nóng Bước 7: Tập trung dịch chiết dịch rửa làm bốc cồn đến gần khơ Thêm vào bình 100ml dung dịch H2SO4 2% đun sơi Thu hồi tồn kết tủa quercetin vào phễu thủy tinh Rửa kết tủa bốn lần với 5ml nước lạnh Bước 8: Sấy khô tủa đến khối lượng không đổi 125ºC Cân tủa để xác định hàm lượng rutin Cơng thức tính hàm lượng: Rutin = (%) (3) Trong : http://jst.tnu.edu.vn 271 Email: jst@tnu.edu.vn TNU Journal of Science and Technology 226(10): 268 - 276 P: Khối lượng quercetin thu (gam) 2,019: Hệ số tương ứng với số lượng rutin nguyên chất mẫu gam quercetin ứng với 2,019 gam rutin khan 2.6 Phương pháp đánh giá cảm quan theo TCVN 3215-79 [7] Khi đánh giá cảm quan sản phẩm thực phẩm phương pháp cho điểm theo TCVN 3215 79 tất tiêu cảm quan hay tiêu riêng sản phẩm ta dùng hệ điểm 20 để xây dựng thang thống bậc điểm (từ đến 5); điểm ứng với mức chất lượng sản phẩm bị hỏng, từ - ứng với mức khuyết tật giảm dần Ở điểm sản phẩm coi lỗi tính chất xét, sản phẩm có tính tốt đặc trưng rõ rệt cho tiêu Mức chất lượng sản phẩm theo điểm đánh giá chất lượng cảm quan thể qua bảng Bảng Mức chất lượng sản phẩm theo điểm đánh giá chất lượng cảm quan Mức Tốt Khá Trung bình Kém Rất Hư hỏng STT Điểm 18,6 ÷ 20 15,2 ÷ 18,5 11,2 ÷ 15,1 7,2 ÷ 11,1 4,0 ÷ 7,1 0,0 ÷ 3,9 Sản phẩm đạt chất lượng điểm trung bình chưa có trọng lượng tiêu phải đạt nhỏ 2,8 điểm chất lượng không nhỏ 11,2 Nếu hội đồng thống cho tiêu điểm điểm chung sản phẩm coi hỏng Nếu thành viên cho điểm lệch 1,5 điểm trung bình chưa có trọng lượng hội đồng điểm thành viên bị loại Điểm trung bình tiêu trung bình cộng điểm tất thành viên hội đồng cho tiêu lấy xác đến chữ số sau dấu phẩy Điểm tổng hợp tiêu chất lượng tính theo cơng thức: ∑ (4) Trong đó: Di: Điểm trung bình hội đồng cho tiêu chất lượng Ki: Hệ số quan trọng tương ứng với tiêu Hệ số phân chia trọng lượng cho tiêu cảm quan thể bảng đây: Bảng Bảng phân chia hệ số trọng lượng cho tiêu cảm quan Chỉ tiêu Trạng thái Màu sắc Mùi Vị Hệ số trọng lượng 1,0 0,6 1,2 1,2 Tỷ lệ (%) 25 15 30 30 2.7 Phương pháp xử lý số liệu Thí nghiệm bố trí thí nghiệm đơn yếu tố, thí nghiệm lặp lại lần, số liệu nghiên cứu xử lý phần mềm SPSS phiên 20 Sự sai khác giá trị trung bình cơng thức đánh giá so sánh Duncan Kết thảo luận 3.1 Kết phân tích số thành phần nụ hoa hòe http://jst.tnu.edu.vn 272 Email: jst@tnu.edu.vn 226(10): 268 - 276 TNU Journal of Science and Technology Nụ hòe chứa nhiều thành phần hóa học có giá trị dinh dưỡng cao, có chứa hợp chất có hoạt tính sinh học cao rutin Để đánh giá sơ thành phần bột nụ hịe, chúng tơi tiến hành xác định số thành phần sau: hàm lượng rutin, hàm lượng tro, độ ẩm kết phân tích thể bảng đây: Bảng Thành phần hóa học nụ hoa hịe Độ ẩm (%) 5,1 Thành phần Khối lượng Tro(%) 6,4 Rutin(%) 25,01 Từ bảng kết phân tích thành phần nụ hòe cho thấy, lấy gam nụ hịe khơ nghiền thành bột để phân tích độ ẩm cách sấy đến khối lượng không đổi ta 5,1% thủy phần an tồn, hàm lượng ẩm nguyên liệu thấp cho trình vận chuyển bảo quản thuận tiện Hàm lượng tro phản ánh lượng khống chất có ngun liệu, bột nụ hòe ta xác định hàm lượng tro 6,4% Hàm lượng rutin 25,01%, rutin chất có hoạt tính sinh học cao loại vitamin P giúp tăng cường sức chịu đựng mao mạch, làm bền thành mạch máu; thường dùng hoa hòe để làm giảm huyết áp phòng biến chứng huyết áp cao Theo Dược Điển Việt Nam V, hàm lượng rutin nụ hịe khơng thấp 20% 3.2 Kết ảnh hưởng nhiệt độ sấy đến chất lượng nguyên liệu Để đánh giá ảnh hưởng nhiệt độ sấy đến chất lượng nguyên liệu Chúng thực sấy nguyên liệu nhiệt độ: 60ºC, 70ºC, 80ºC, 90ºC Từ kết nghiên cứu xác định số thành phần hóa học thể bảng Bảng Ảnh hưởng nhiệt độ sấy đến chất lượng nguyên liệu Nhiệt độ sấy (ºC) 60 70 80 90 CT CT1 CT2 CT3 CT4 Độ ẩm (%) 12 12 12 12 Thời gian sấy (phút) 430 390 320 270 Rutin (%) 20,40 c 20,35 c 20,07 b 19,81 a (Ghi chú: Các chữ cột biểu thị khác có ý nghĩa thống kê mức α