TRÍCH LY TINH DẦU TỎI BẰNG PHƯƠNG PHÁP LÔI CUỐN HƠI NƯỚC

Củ tỏi là một loại gia vị rất phổ biến trong các món ăn Việt Nam nhưng bên cạnh đó con người cũng sử dụng tỏi như là một loại “ thuốc” chữa bệnh cực kỳ hiệu quả. Tinh dầu tỏi được trích ly nhằm khai thác những đặc tính khác để phục vụ cho nhu cầu của con người. Hiện nay có một số phương pháp trích ly tỏi đang được sử dụng phổ biến, mỗi phương pháp đều có những ưu và nhược điểm riêng. Trong đó phương pháp lôi cuốn hơi nước là một phương pháp phổ biến và dễ thực hiện. Chúng tôi thực hiện nghiên cứu này nhằm tìm ra điều kiện trích ly tốt nhất của phương pháp lôi cuốn hơi nước nhằm thu được tinh dầu tỏi cho số lượng nhiều nhất. 1.2 Ý NGHĨA CỦA ĐỀ TÀI 1.2.1 Ý nghĩa thực tiễn Tận dụng nguồn nguyên liệu dồi dào sẵn có Chiết xuất tinh dầu tỏi nhằm phục vụ cho nhu cầu sử dụng của con người, ứng dụng vào các lĩnh vực của đời sống xã hội. Giảm giá thành tinh dầu tỏi 1.2.2 Ý nghĩa khoa học : Đánh giá được mức độ ảnh hưởng của các nhân tố khảo sát và tìm điều kiện tối ưu cho quá trình tách chiết tinh dầu tỏi bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. Năng cao hiệu suất của phương pháp trích ly.

Bộ Công Thương Trường Đại học Công nghiệp TP.HCM - VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC-THỰC PHẨM ĐỀ TÀI TRÍCH LY TINH DẦU TỎI BẰNG PHƯƠNG PHÁP LƠI CUỐN HƠI NƯỚC GVHD: Lê Văn Nhất Hồi Lớp: DHTP11B Tiết: Sáng T7 tiết 2-6 SVTH: Lê Đại Trung 15080081 Lê Xuân Trường 15056871 Tạ Hồng Việt 15075921 Lê Hoàng Yến Yến 15040761 TPHCM, 05/5/2018 Mục lục CHƯƠNG I : PHẦN MỞ ĐẦU 1.1 LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI : 1.2 Ý NGHĨA CỦA ĐỀ TÀI 1.2.1 Ý nghĩa thực tiễn 1.2.2 Ý nghĩa khoa học : 1.3 MỤC ĐÍCH CỦA NGHIÊN CỨU : 1.4 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU 1.5 PHẠM VI NGHIÊN CỨU 1.6 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU : CHƯƠNG II TỔNG QUÁT : 2.1 TỔNG QUAN VỀ NGUYÊN LIỆU 2.2 THÀNH PHẦN DINH DƯỠNG VÀ HÓA HỌC CỦA TỎI 2.3 CÁC YẾU TỐ VỀ SỨC KHOẺ VÀ Y HỌC 2.3.1 Theo y học cổ truyền 2.3.2 Theo y học đại 2.3.3 Trong đời sống 2.4 TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU TRÍCH LY TINH DẦU TỎI BẰNG PHƯƠNG PHÁP LÔI CUỐN HƠI NƯỚC: 2.4.1 Tổng quan tinh dầu 2.4.2 Phương pháp chưng cất nước 2.4.3 Mục tiêu 2.4.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết tách CHƯƠNG 3: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.1 NGUYÊN LIỆU 3.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.2.1 Thời gian 3.2.2 Địa điểm nghiên cứu 3.2.3 Vật liệu 3.2.4 Hóa chất sử dụng 3.2.5 Một số thiết bị, dụng cụ sử dung 3.3 QUY TRÌNH: 10 3.4 PHƯƠNG PHÁP BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM 11 3.4.1 Cơ sở khoa học 11 CHƯƠNG :BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM 13 4.1 PHƯƠNG PHÁP KHẢO SÁT 13 4.2 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KIỂM TRA 20 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 21 5.1 Khảo sát thời gian trích ly lượng 𝐍𝐚𝟐𝐒𝐎𝟒 khan sử dụng 21 5.2 Khảo sát lượng dung môi ( 𝑯𝟐𝟎) sử dụng 22 CHƯƠNG I : PHẦN MỞ ĐẦU 1.1 LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI : Củ tỏi loại gia vị phổ biến ăn Việt Nam bên cạnh người sử dụng tỏi loại “ thuốc” chữa bệnh hiệu Tinh dầu tỏi trích ly nhằm khai thác đặc tính khác để phục vụ cho nhu cầu người Hiện có số phương pháp trích ly tỏi sử dụng phổ biến, phương pháp có ưu nhược điểm riêng Trong phương pháp lơi nước phương pháp phổ biến dễ thực Chúng thực nghiên cứu nhằm tìm điều kiện trích ly tốt phương pháp lôi nước nhằm thu tinh dầu tỏi cho số lượng nhiều 1.2 Ý NGHĨA CỦA ĐỀ TÀI 1.2.1 Ý nghĩa thực tiễn Tận dụng nguồn nguyên liệu dồi sẵn có Chiết xuất tinh dầu tỏi nhằm phục vụ cho nhu cầu sử dụng người, ứng dụng vào lĩnh vực đời sống xã hội Giảm giá thành tinh dầu tỏi 1.2.2 Ý nghĩa khoa học : Đánh giá mức độ ảnh hưởng nhân tố khảo sát tìm điều kiện tối ưu cho trình tách chiết tinh dầu tỏi phương pháp chưng cất lôi nước Năng cao hiệu suất phương pháp trích ly 1.3 MỤC ĐÍCH CỦA NGHIÊN CỨU : Mục tiêu Nguồn lực Đánh giá Nghiên cứu tối ưu hóa Người tham gia tiến Tìm thông số tối yếu tố ảnh hưởng đến hiệu hành nghiên cứu có kiến ưu suất thu hồi tinh dầu tỏi thức chuyên môn tốt, hiểu rõ nguyên lý hoạt động cách vận hành thết bị Thiết bị: thiết bị trích ly lơi nước Hóa chất: 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 khan 1.4 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU - Tỏi Lý Sơn 1.5 PHẠM VI NGHIÊN CỨU - Tỏi củ thu hoạch huyện Lý Sơn, tỉnh Quảng Ngãi - Trích ly tinh dầu tỏi từ củ tỏi 1.6 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU : Tìm điều kiện tối ưu để thu tinh dầu tỏi với hiệu suất cao phương pháp chưng cất lôi nước cách nghiên cứu thông số: lượng dung môi sử dụng, thời gian chưng cất, lượng 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 khan sử dụng CHƯƠNG II TỔNG QUÁT : 2.1 TỔNG QUAN VỀ NGUYÊN LIỆU Việt Nam ta có nhiều vùng trồng tỏi, tiếng thơm ngon “Vương quốc tỏi - huyện đảo Lý Sơn” Cây tỏi trồng chủ lực sản xuất nông nghiệp huyện đảo Lý Sơn Bởi bao đời tỏi gắn liền với người dân nơi Có thời người trồng tỏi Lý Sơn ln ví tỏi “vàng trắng”, sau tỏi Lý Sơn đăng ký nhãn hiệu, giá tỏi tăng cao nên nghề trồng tỏi Lý Sơn trở nên thuận lợi Hiện nay, 367 đất trồng trọt năm đảo, có đến 300 nông dân thâm canh tỏi Hầu hết tỏi Lý Sơn bán dạng tỏi củ, chưa có nhiều hướng phát triển đa dạng cho loại trồng  Chọn thời gian trồng tỏi Nên trồng tỏi vào khoảng tháng hay tháng đến tháng Nên chuẩn bị đất thịt pha cát, thoát nước tốt trồng nơi có nhiều ánh sáng  Chọn tỏi giống Tỏi giống nên chọn loại tỏi để tránh dính hóa chất Chọn củ tỏi có tép tỏi lớn, cứng tép tỏi mọc lên Tránh chọn loại giống có tép tỏi bé, bị vỡ hay lép  Trồng tỏi Sau chọn giống tỏi, tách củ tỏi tép nhỏ, chọn tép mẩy bắt đầu trồng tép tỏi sâu khoảng 5cm vào đất Mỗi tép tỏi trồng nên cách khoảng 20cm để phát triển tồn diện  Chăm sóc tỏi Khi trồng, cần tưới nước đủ ẩm để rễ phát triển lưu ý đặt chậu trồng tỏi vị trí có đủ ánh sáng mặt trời Đến nhú mầm cần tưới tuần/lần trời khơng có mưa  Thu hoạch tỏi Khi nhánh tỏi phía ngả sang màu vàng lúc củ tỏi phía đủ lớn để thu hoạch 2.2 THÀNH PHẦN DINH DƯỠNG VÀ HÓA HỌC CỦA TỎI Thành phần Tỷ lệ Nước 60 – 70 % Chất khô 35 – 42% Chất béo 6,7 – 8% Đường 0,3 – 3,2% Chất xơ hữu 0,1% Dầu este 0,1 – 0,5% Mỡ 0,06% Ngồi cịn có chất khoáng Ca, Na, Mn, P, Fe Vitamin C, E, B1, B6, B2 2.3 CÁC YẾU TỐ VỀ SỨC KHOẺ VÀ Y HỌC 2.3.1 Theo y học cổ truyền Tỏi có vị cay, tính ơn, độc, vào kinh can vị Tỏi có tác dụng nhiệt, giải độc (lấy độc trị độc), sát trùng, chữa băng đới, trùng tích, huyết lỵ, tẩy uế, thơng khiếu, tiêu nhọt hạch phổi, tiêu đờm, đầy chướng, đại tiểu tiện khó khăn, tả, lỵ,… Ðơng y khuyên không dùng tỏi chứng âm hư, nội nhiệt, thai sản, đau mắt, mũi, răng, cổ họng, lưỡi,… Tỏi sử dụng loại kháng sinh thiên nhiên, tỏi dùng để điều trị bệnh liên quan đến hô hấp, bệnh ký sinh trùng nhiều bệnh khác Ngày này, tỏi xem dược phẩm chữa bách bệnh có hiệu tồn diện hệ thống miễn dịch 2.3.2 Theo y học đại Hiện nay, nhà khoa học nghiên cứu phát tỏi có silen, nguyên tố vi lượng đặc biệt có thành phần allicin – chất kháng khuẩn giúp tăng cường khả hệ thống miễn dịch, làm giảm cao huyết áp chữa nhiều bệnh khác Các kết nghiên cứu thu nhà khoa học ghi nhận: Tỏi có tác dụng chống tắc nghẽn mạch máu giống Aspirine, có hoạt tính làm hạn chế sinh phần tử tự gây tổn thương tổ chức khớp Tỏi cịn có tác dụng dưỡng nhan, ích thọ, nhờ khả làm chậm q trình lão hóa tế bào tức bảo vệ hồng cầu khơng bị oxy hóa nên tỏi cịn có tác dụng làm chậm lão hóa Tỏi làm giảm xung huyết tiêu viêm, tiêu tan mệt mỏi, phục hồi nhanh thể lực, tiêu mỡ 2.3.3 Trong đời sống Tỏi gia vị sử dụng từ xa xưa Đây loại gia vị thiếu để đem lại hương vị thơm ngon, hấp dẫn cho ăn dùng chế biến nước chấm, xào nấu, gỏi,… Các nhà nghiên cứu phát dân tộc vùng Tây Á, Trung Đơng thường bị dịch cúm, tỷ lệ ung thư thấp có thói quen dùng rượu tỏi Ngoài đời sống ngày người ta dùng tỏi để trị mụn ,đuổi muỗi bảo vệ vật nuôi, dùng thuốc trừ sâu, làm keo dính, mỹ phẩm, siro chữa đau họng, kích thích hưng phấn tình dục,… 2.4 TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU TRÍCH LY TINH DẦU TỎI BẰNG PHƯƠNG PHÁP LÔI CUỐN HƠI NƯỚC: 2.4.1 Tổng quan tinh dầu a) Giới thiệu tinh dầu Tinh dầu hợp chất thơm sử dụng rộng rãi ngành công nghiệp nước hoa, dược phẩm thực phẩm sản phẩm khác, hỗn hợp 200 hợp chất khác Các hợp chất chủ yếu hình thành từ hydrocacbon monoterpene sesquiterpene dẫn xuất oxy hóa chúng este, rượu aldehyde aliphat xeton Trọng lượng riêng tinh dầu thường thấp nước số loại tinh dầu có trọng lượng cao nước, tinh dầu khơng hịa tan nước tan hầu hết dung môi hữu ete diethyl, hexane ethyl acetate, thường có phản ứng acid hay trung tính( Lã Dinh Mỡi cộng sự, 2001; Kamaliroosta et al., 2016) Tên tinh dầu gọi theo tên mà chúng khai thác mùi hương đặc trưng cho cây, số loại tinh dầu nghên cứu xác định có khả kháng khuẩn cao( Ezejiofor et al., 2011; Nisha Pauline and Lakshmi, 2015) b) Giới thiệu tinh dầu tỏi Đặc điểm Màu sắc Hương thơm Tỷ trọng 20𝑜 𝐶 Chỉ số khúc xạ 20𝑜 𝐶 Góc quay cực 2𝑜 𝐶 Thành phần Chỉ tiêu Màu vàng đến vàng cam Mùi thơm đặc trưng tỏi 1,040-1,090 1,560-1,580 -5 to +5 Allicin > 30% [1] http://kkhtn.duytan.edu.vn/Home/ArticleDetail/vn/94/1168/tinh-dau-toi-phan-2-tinh-dau-toi 2.4.2 Phương pháp chưng cất nước Chưng cất lôi nước trình tách rời chất dựa vào khác biệt chúng nhiệt độ loại tinh dầu, nhựa, hydrocacbon,… không tan nước phân hủy đến nhiệt độ sôi chúng Về bản, phương pháp chưng cất lôi nước cho phép tách nhiều chất hợp chất chưng cất nhiệt độ xác định( Kumar, 2010) Tinh dầu thường chứa chất có nhiệt độ sôi lên đến 200𝑜 𝐶 cao hơn, q trình chưng cất có có mặt nước nên chất bay nhiệt độ gần 100𝑜 𝐶 áp suất khí Trong q trình chưng cất nhệt độ nước phải đủ cao để lơi tinh dầu, khơng q cao làm phân hủy thành phần có tinh dầu Khi nước bốc lôi theo tinh dầu qua ống dẫn ngưng tụ xuống cổ gạn, đa phần tinh dầu nhẹ nước nên lên trên, số khác nặng nước nên chìm xuống đáy sau chiết tách nước thi tinh dầu( Kumar, 2010) 2.4.3 Mục tiêu - Tối ưu hóa yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi tinh dầu tỏi Lý Sơn Giữ cho tinh dầu thu có mùi vị tự nhiên ban đầu, Qui trình chế biến phải phù hợp, thuận lợi nhanh chóng, Phải tách triệt để tinh dầu nguyên liệu, tổn thất tinh dầu trình chế biến hàm lượng tinh dầu nguyên liệu sau chế biến (bã) thấp tốt, Chi phí đầu tư vào sản xuất 2.4.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết tách Quá trình chiết tách tinh dầu tỏi bị ảnh hưởng bới nhiều yếu bố khác thời gian trích ly nhiệt độ trích ly, tỷ lệ Na2SO4 khan, hiệu suất máy trích ly, hàm lượng tinh dầu tỏi,… Trong hàm lượng tinh dầu tỏi yếu tố khó kiểm sốt liên quan đến nhiều yếu tố khác : mùa vụ, thời gian trồng, vùng nguyên liệu, điều kiện khí hậu, thổ nhưỡng, chế độ chăm bón, thói quen canh tác khu vực cần chọn vùng nguyên liệu cố định để giảm chênh lệch sai số kết thí nghiệm nhằm tìm kết xác CHƯƠNG 3: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.1 NGUYÊN LIỆU Ngồi cơng dụng túy làm gia vị chế biến ăn ngày, giúp kích thích vị giác, giúp cho ăn có hương vị thơm ngon đậm đà Cùng với phát triển khoa học kỹ thuật đại y học tiên tiến người ta phát tác dụng kỳ diệu tỏi Lý Sơn Tinh dầu hoạt chất có tỏi giúp giúp tăng cường hệ miễn dịch , phòng chống ung thư, nâng cao sức khỏe Củ tỏi đâm nhuyễn giải phóng hợp chât iallye disulphide s-allystein có tác dụng ngăn chặn hình thành phát triển tác nhân gây ung thư loại ung bướu khác Đối với bênh nhân cao huyết áp có triệu chứng tim mạch, ăn tỏi thường xuyên giúp hạ lượng cholesterol xấu , ổn định huyết áp Đặc tính kháng khuẩn giải độc tỏi ông cha ta phát từ lâu Cây tỏi , củ tỏi từ lâu có mặt nhiều thuốc y học cổ truyền chủ trị rối loạn tuần hoàn máu, kháng khuẩn, giải độc, cải thiện khả sinh lý nam giới hạn chế rủi ro trình mang thai phụ nữ Ngày tỏi sử dụng để làm đẹp, trị mụn , chống lão hóa bắng cách dùng tự nhiên loại mỹ phẩm chiết xuất từ tinh dầu tỏi 3.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.2.1 Thời gian Thời gian tiến hành thí nghiệm: từ 07/03/2018 đến 04/06/2018 3.2.2 Địa điểm nghiên cứu Địa điểm: Phịng thí nghiệm Viện Cơng nghệ sinh học- Thực phẩm, trường ĐH Công Nghiệp TP HCM 3.2.3 Vật liệu STT Nguyên liệu Chỉ tiêu Nơi cung cấp Tỏi Lý Sơn 200g Tiệm tạp hóa Châu Việt Cường 13 Nguyễn Văn Bảo, P5, Gò Vấp 3.3 QUY TRÌNH: - Làm nguyên liệu: Làm lớp vỏ tỏi trước chưng cất tỏi cịn vỏ ảnh hưởng tới hiệu suất trình chưng cất - Giã nhỏ: để giúp cho trình chưng cất xảy nhanh Tỏi giã nhỏ phương pháp thủ công hay dùng máy xay sinh tố - Chưng cất: Cân 500g tỏi giã nhỏ cho vào bình cầu, lượng nước đưa vào khoảng 2/3 bình cầu Tiến hành đun – 3h lượng tinh dầu khơng tăng kết thúc q trình chưng cất - Làm khơ tinh dầu thu Na2SO4 khan - Tinh dầu thu có màu vàng, mùi hắc, vị cay - Hàm lượng tinh dầu thu theo phương pháp chưng cất lôi nước: 0,18 – 0,2% Tỏi Dung môi Thiết bị chưng cất Gia nhiệt dung môi Ngưng tụ Phân li Tinh dầu Làm khan Na2SO4 khan Sản phẩm Quy trình sản xuất tinh dầu tỏi [2] https://lienhiephoi.quangngai.gov.vn/mnews.aspx?id=883 10 Sự khuếch tán dễ dàng tế bào chứa tinh dầu trương phồng nguyên liệu tiếp xúc với nước bão hòa thời gian định Ngay nguyên liệu làm vỡ vụn có số mô chứa tinh dầu bị vỡ cho tinh dầu tự ngồi theo nước lơi Phần lớn tinh dầu cịn lại mơ thực vật tiến dần bề mặt nguyên liệu hòa tan thẩm thấu Ở nhiệt độ nước sơi, phần tinh dầu hịa tan vào nước có sẵn tế bào thực vật Dung dịch thẩm thấu dần bề mặt nguyên liệu bị nước Còn nước vào nguyên liệu theo chiều ngược lại tinh dầu lại tiếp tục bị hòa tan vào lượng nước Quy trình lặp lặp lại tinh dầu mơ ngồi hết 3.4 PHƯƠNG PHÁP BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM 3.4.1 Cơ sở khoa học Với mong muốn khai thác tối đa công dụng tỏi chế biến dược phẩm, mỹ phẩm, thạc sỹ Phạm Nguyễn Hồng Ngự ( Đại học Quảng Nam) tiến hành trích ly tỏi ba mức dung môi: 400ml, 800ml, 1200 ml ( 400 g nguyên liệu , với lượng Na2SO4 sử dụng khoảng 3-7% lượng nước lẫn tinh dầu nhằm xác định hiệu suất Theo nghiên cứu chiết xuất tinh dầu tỏi Lý Sơn phương pháp chưng cất lôi nước, tiến sỹ Võ Thị Việt Dung, giảng viên Đại học Phạm Văn Đồng (Quảng Ngãi), thực thành công đề tài “Tối ưu hóa hiệu suất chiết xuất tinh dầu tỏi phương pháp chưng cất lôi nước.” Với thời gian trích ly 1,5 với khối lượng 200g tỏi lần trích ly Tiến sỹ Tơn Nữ Liên Hương ( Đại học Cần Thơ) sử dụng phương pháp lơi nước để trích ly tinh dầu tỏi 100𝑜 𝐶 khoảng từ 1,5-3h với tỷ lệ thu tinh dầu 5-6% so với lượng nguyên liệu ban đầu Dựa sở trên, chúng tối lựa chọn trích ly tỏi 100𝑜 𝐶, thời gian 1-2h, lượng dung môi 200-600 ml (200g nguyên liệu) a Sự khuếch tán Ngay nguyên liệu làm vỡ vụn có số mô chứa tinh dầu bị vỡ cho tinh dầu tự ngồi theo nước lơi Phần lớn tinh dầu cịn lại mơ thực vật tiến dần bề mặt nguyên liệu hòa tan thẩm thấu Von Rechenberg mơ tả q trình chưng cất nước sau: “Ở nhiệt độ nước sôi, phần tinh dầu hịa tan vào nước có sẵn tế bào thực vật Dung dịch thẩm thấu dần bề mặt nguyên liệu bị nước Còn nước vào nguyên liệu theo chiều ngược lại tinh dầu lại tiếp tục bị hòa tan vào lượng nước Quy trình lặp lặp lại tinh dầu mơ hết” Như vậy, diện nước cần thiết, trường hợp chưng cất sử dụng nước nhiệt, ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô 11 Nhưng lượng nước sử dụng thừa q khơng có lợi, ảnh hưởng đến thời gian chiết lượng dung môi lượng nhiệt sử dụng Ngồi ra, ngun liệu làm vỡ vụn nhiều tốt, cần làm cho lớp nguyên liệu có độ xốp định để nước xuyên ngang lớp đồng dễ dàng Vì cấu phần tinh dầu chưng cất nước theo nguyên tắc nói thơng thường hợp chất dễ hịa tan nước lơi trước b Thời gian trích ly Thời gian q ngắn khơng trích ly tồn lượng tinh dầu Thời gian q dài gây hao phí nhiệt lượng tiêu tốn thời gian c Sấy khô nước Sau lắng lọc xong, tinh dầu lại lượng nước dạng phân tán hòa tan, cần phải sấy khơ nước tinh dầu Người ta thường dùng Natri sunphat khan với hàm lượng 2,5 ÷ 5,5% tùy theo hàm lượng nước có tinh dầu Để thực việc sấy khô nước tinh dầu dùng phương pháp gián đoạn liên tục I: Thiết bị làm việc gián đoạn, sau làm khô nước, đem lọc để tách Na2SO4 II: Thiết bị làm việc liên tục, Na2SO4 nằm lớp lưới Sau tách nước xong, Na2SO4 đem sấy khô để sử dụng lại Tinh dầu sau lắng lọc sấy khơ có màu sáng nhập kho bảo quản, có màu sẩm, xấu dùng than hay đất hoạt tính để hấp phụ màu Tùy thuộc vào cường độ màu mà dùng lượng than từ ÷2 % 12 CHƯƠNG :BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM 4.1 PHƯƠNG PHÁP KHẢO SÁT Phương pháp trích ly: phương pháp trích ly tinh dầu tỏi phương pháp lôi nước Các yếu tố cố định chung: - Khối lượng nguyên liệu: 500g - Trạng thái nguyên liệu: nguyên liệu nghiền nhỏ đồng kích thước - Dung mơi: nước - Thiết bị: thiết bị chưng cất cố định - Nhiệt độ:100𝑜 𝐶 Thí nghiệm 1: Đo thời gian trích ly 1.1 Mục đích Xác định thời gian tối ưu để trích ly tồn tinh dầu 1.2 Yếu tố cố định Các yếu tố cố định chung 1.3.Biến khảo sát T1: 1h T2: 1,5h T3: 2h 1.4.Phương pháp khảo sát Đo thể tích tinh dầu 13 Tỏi Dung mơi Thiết bị chưng cất 1h Gia nhiệt dung môi 1,5h 2h Ngưng tụ Phân li Tinh dầu Na2SO4 khan Làm khan Sản phẩm 14 2.Thí nghiệm 2: Khảo sát lượng 𝑵𝒂𝟐 𝑺𝑶𝟒 khan sử dụng 2.1.Mục đích: Xác định lượng 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 khan vừa đủ nhằm thu lượng tinh dầu tốt giảm thiểu chi phí Mục đích sử dụng 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 khan: 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 khan có xu hướng ngậm nước giữ nước bên ( 𝐻2 phân cực, tinh dầu không phân cực) 2.2.Yếu tố cố định Các yếu tố cố định chung thời gian trích ly 2.3.Biến khảo sát Ba biến: 2.5% 4%,5.5% so với lượng nước lẫn hỗn hợp thu 2.4.Phương pháp khảo sát Đo thể tích tinh dầu 15 Tỏi Thiết bị chưng cất Dung môi Gia nhiệt dung môi Ngưng tụ Phân li Tinh dầu Na2SO4 khan 2.5% 4% 5.5% Làm khan Sản phẩm 16 3.Thí nghiệm 3: Xác định lượng nước dùng làm dung môi 3.1 Mục đích Lượng nước đưa vào phải vừa đủ để nước trích ly tồn tinh dầu tỏi yếu tố cố định Các yếu tố cố định chung, thời gian trích ly lượng Na2SO4 khan sử dụng 3.2 Biến khảo sát V1: 200 ml V2: 400 ml V3: 600 ml 3.3 Hàm mục tiêu Lượng nước sử dụng 3.4 Phương pháp khảo sát Do thể tích lượng tinh dầu thu 17 Tỏi Thiết bị chưng cất Dung môi Gia nhiệt dung môi 200 400 600 Ngưng tụ Phân li Tinh dầu Na2SO4 khan Làm khan Sản phẩm 18 19 4.2 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KIỂM TRA Đo thể tích tinh dầu tách từ hỗn hợp nước-tinh dầu Nguyên tắc : Dựa vào khác tỷ trọng riêng (tinh dầu bé nước) nên tinh dầu có xu hướng lên bề mặt cịn nước có xu hướng lắng xuống đáy thiết bị Cùng với khác độ phân cực nên tinh dầu nước khơng thể hịa lẫn với Nhưng trình tách chiết lượng nhỏ nước bề mặt phân cách tinh dầu – nước lẫn vào tinh dầu nguyên chất cần sử dụng 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 khan để tách toàn lượng nước lại khỏi tinh dầu để thu tinh dầu ngun chất Ta có cơng thức sau : V = 𝑉0 - 𝑉1 Trong : V : lượng tinh dầu tỏi nguyên chất thu 𝑉0 : lượng hỗn hợp tinh dầu – nước thu 𝑉1 : lượng nước hỗn hợp nước – tinh dầu Cách tiến hành : Sau phân ly, tách hỗn hợp tinh dầu khỏi thiết bị sau cho 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 khan vào hỗn hợp vừa tách để hấp thu hồn tồn lượng nước cịn lại hỗn hợp ( trình làm khan ) Sau trình làm khan ta thu tinh dầu nguyên chất 20 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 5.1 Khảo sát thời gian trích ly lượng 𝐍𝐚𝟐 𝐒𝐎𝟒 khan sử dụng Thời gian ( ) 1.5 Lượng Na2 SO4 khan (% ) Lượng tinh dầu thu (ml) 2.5 1,01 1,03 5.5 0,97 2.5 1,18 1,15 5.5 1,30 2.5 1,30 1,30 5.5 1,30 Bảng kết ảnh hưởng thời gian lượng 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 khan đến hiệu suất thu tinh dầu [3] Luận án tốt nghiệp Lê Thi Quyên, chuyên ngành cử nhân hóa dược ( Đại học Cần Thơ) năm 2014, GVHD: Tiến sỹ Tôn Nữ Liên Hương  Nhận xét: Với kết ta thấy thời gian dài lượng tinh đầu thu nhiều, lượng Na2 SO4 khan sử dụng ảnh hưởng đến thể tích tinh dầu thu Ở mốc thời gian 1.5h thể tích tinh dầu thu cao (1.30 ml), lượng Na2 SO4 khan sử dụng mức 5.5% đủ để thu lượng tối đa tinh dầu Vậy ta chọn thông số tối ưu 1.5h 5.5% Na2 SO4 khan để khảo sát tiếp thí nghiệm sau 21 5.2 Khảo sát lượng dung môi ( 𝑯𝟐 𝟎) sử dụng Thời gian ( ) Lượng Na2 SO4 khan (%) 1.5 5.5 Lượng dung môi sử dụng ( ml) 200 400 600 Lượng tinh dầu thu (ml) 1.20 1.30 1.30 Bảng kết ảnh hưởng lượng dung môi sử dụng đến hiệu suất thu tinh dầu [4] Luận án tốt nghiệp Lê Thi Quyên, chuyên ngành cử nhân hóa dược ( Đại học Cần Thơ) năm 2014, GVHD: Tiến sỹ Tôn Nữ Liên Hương  Nhận xét: sau thực thí nghiệm khảo sát lượng dung môi sử dụng thời gian 1.5h với lượng Na2 SO4 khan 5.5% ta nhận thấy lượng dung môi sử dụng 180 ml 210 ml thu lượng tinh dầu 1.3 ml Vì để giảm thiểu lượng dung môi sử dụng mà thu lượng tinh dầu tối đa nên sử dụng lương dung môi mức 180 ml 22 One-way ANOVA: TAC (mg CGE/g) versus Time Source DF SS Time Error Total 0.159136 0.003619 11 0.162755 S = 0.02127 MS F P 0.053045 0.000452 R-Sq = 97.78% Level N Mean StDev 1.5h 2h 2.5h 1.0045 1.1656 1.2812 0.0333 0.0177 0.0137 117.26 0.000 R-Sq(adj) = 96.94% Individual 95% CIs For Mean Based on Pooled StDev + -+ -+ -+ (-* ) ( *-) ( * ) + -+ -+ + - 0.97 1.03 1.15 1.30 Pooled StDev = 0.0213 Grouping Information Using Fisher Method Time N Mean Grouping 2.5h 1.30000 A 2h 1.21000 A 1.5h 1.00333 B 23 THAM KHẢO 24 ... VỀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU TRÍCH LY TINH DẦU TỎI BẰNG PHƯƠNG PHÁP LÔI CUỐN HƠI NƯỚC: 2.4 .1 Tổng quan tinh dầu a) Giới thiệu tinh dầu Tinh dầu hợp chất thơm sử dụng rộng rãi ngành công nghiệp nước. .. độ màu mà dùng lượng than từ ÷2 % 12 CHƯƠNG :BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM 4 .1 PHƯƠNG PHÁP KHẢO SÁT Phương pháp trích ly: phương pháp trích ly tinh dầu tỏi phương pháp lôi nước Các yếu tố cố định chung: -... phương pháp chưng cất lôi nước. ” Với thời gian trích ly 1, 5 với khối lượng 200g tỏi lần trích ly Tiến sỹ Tơn Nữ Liên Hương ( Đại học Cần Thơ) sử dụng phương pháp lơi nước để trích ly tinh dầu tỏi 10 0