Nghiên cứu sự tạo phức đa ligan của titan (iv) với metylthymol xanh và hiđropẽoit bằng phương pháp trắc quang và ứng dụng để phân tích

Bộ giáo dục đào tạo Trường Đại học Vinh Hồng Đình Hùng Nghiên cứu tạo phức đa ligan titan(Iv) với metylthymol xanh hiđropeoxit Bằng phương pháp trắc quang ứng dụng để phân tích Luận văn thạc sĩ hóa học Vinh, 2007 Bộ giáo dục đào tạo Trường Đại học Vinh ===  === Hoàng đình hùng Nghiên cứu tạo phức đa ligan titan(Iv) với metylthymol xanh hiđropeoxit Bằng phương pháp trắc quang ứng dụng để phân tích Chun ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.29 Luận văn thạc sĩ hóa học Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS nguyễn khắc nghĩa Vinh, 2007 =  = Lời cảm ơn Luận văn hồn thành phịng thí nghiệm Bộ mơn Hố phân tích - Khoa hố - Trường Đại học Vinh Để hồn thành luận văn này, tơi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến: - PGS.TS Nguyễn Khắc Nghĩa giao đề tài, tận tình hướng dẫn khoa học tạo điều kiện thuận lợi cho việc nghiên cứu hoàn thành luận văn - GS.TS Hồ Viết Quý giúp đỡ, hưỡng dẫn q trình làm luận văn Tơi xin chân thành cảm ơn tới Ban chủ nhiệm khoa Sau đại học, Ban chủ nhiệm khoa Hố thầy giáo, giáo, cán Phịng thí nghiệm khoa Hố giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho tơi hồn thành luận văn Tơi xin cảm ơn tất người thân gia đình, Ban giám hiệu Trường THPT Thanh Chương 3, bạn bè, đồng nghiệp động viên, giúp đỡ suốt trình học tập thực luận văn Vinh, tháng 11 năm 2007 Hồng Đình Hùng Mục Lục Trang Mở đầu Chương 1: Tổng quan tài liệu 1.1 Titan số phức chất titan 1.1.1 Tính chất lí hố titan 1.1.2 Một số phức chất titan 1.1.3 Khả thuỷ phân titan 1.2 Hiđropeoxit 1.3 Sơ lược thuốc thử metylthymol xanh 1.3.1 Cấu tạo tính chất metylthymol xanh 1.3.2 ứng dụng metylthymol xanh 1.4 Các bước nghiên cứu phức màu dùng phân tích trắc quang 1.4.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức 1.4.2 Nghiên cứu điều kiện tạo phức tối ưu 10 1.5 Các phương pháp xác định thành phần phức dung dịch 13 1.5.1 Phương pháp chuyển dịch cân 13 1.5.2 Phương pháp tỉ số mol 15 1.5.3 Phương pháp hệ đồng phân tử 16 1.5.4 Phương pháp Staric- Bacbanel 18 1.6 Cơ chế tạo phức đơn ligan đa ligan 20 1.6.1 Cơ chế tạo phức đơn ligan 20 1.6.2 Cơ chế tạo phức đa ligan với ligan thứ hai khơng có tách proton 25 1.7 Các phương pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 26 1.7.1 Phương pháp Komar xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 26 1.7.2 Phương pháp xử lí thống kê đường chuẩn 28 1.8 Đánh giá kết phân tích 29 Chương 2: Kĩ thuật thực nghiệm 30 2.1 Dụng cụ thiết bị nghiên cứu 30 2.1.1 Dụng cụ 30 2.1.2 Thiết bị nghiên cứu 30 2.2 Pha chế hoá chất 30 2.2.1 Dung dịch Ti4+ (10-3M) 30 2.2.2 Dung dịch Metylthymol xanh (10-3M) 31 2.2.3 Dung dịch H2O2 (10-3M) 31 2.3.4 Các dung dịch khác 31 2.3 Cách tiến hành thí nghiệm 31 2.3.1 Dung dịch so sánh 31 2.3.2 Dung dịch phức 32 2.3.3 Phương pháp nghiên cứu 32 2.4 Xử lí kết thực nghiệm 32 Chương 3: Kết thực nghiệm thảo luận 33 3.1 Nghiên cứu điều kiện tạo phức Ti(IV) với MTX H2O2 33 3.1.1 Phổ hấp thụ MTX 33 3.1.2 Phổ hấp thụ phức Ti(IV)- H2O2 34 3.1.3 Phổ hấp thụ phức Ti(IV)- MTX 35 3.1.4 Phổ hấp thụ phức đa ligan MTX- Ti(IV) - H2O2 36 3.1.5 ảnh hưởng pH đến hình thành phức đa ligan MTX- Ti- H2O2 37 3.1.6 Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào thời gian 39 3.1.7 ảnh hưởng lượng dư thuốc thử MTX 40 3.2 Xác định thành phần phức MTX-Ti(IV)- H2O2 41 3.2.1 Phương pháp tỉ số mol 41 3.2.2 Phương pháp hệ đồng phân tử 43 3.2.3 Phương pháp Staric- Bacbanel 45 3.2.4 Phương pháp chuyển dịch cân 48 3.3 Nghiên cứu chế tạo phức MTX - Ti(IV) - H2O2 50 3.3.1 Giản đồ phân bố dạng tồn Ti(IV) MTX theo pH 50 3.3.2 Cơ chế tạo phức MTX- Ti(IV)- H2O2 57 3.4 Tính hệ số hấp thụ phân tử phức Ti(H2R)(H2O2) theo phương pháp Komar 61 3.5 Tính số Kp,  phức Ti(OH)3(H2R)(H2O2) 62 3.6 Xây dựng phương trình đường chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức 64 3.6.1 Xây dựng phương trình đường chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức 64 3.6.2 Nghiên cứu ion ảnh hưởng tới phép xác định Ti(IV) phương pháp trắc quang với thuốc thử MTX H2O2 67 3.6.3 Xác định hàm lượng titan mẫu nhân tạo phương pháp trắc quang với thuốc thử MTX H2O2 68 3.7 Đánh giá phương pháp phân tích Ti(IV) thuốc thử MTX H2O2 70 3.7.1 Độ nhạy phương pháp 70 3.7.2 Giới hạn phát thiết bị 70 3.7.3 Giới hạn phát phương pháp (Method Detection Limit MDL) 71 3.7.4 Giới hạn phát tin cậy: Range Detection Limit (RDL) 72 3.7.5 Giới hạn định lượng phương pháp (Limit of Quantitation) (LOQ) 72 Kết luận 74 Tài liệu tham khảo 76 Phụ lục 79 Mở đầu Lý chọn đề tài Titan kim loại có nhiều ứng dụng kĩ thuật đại nhờ đặc tính vật lí hố học Chỉ cần thêm 0,1% titan vào thép dủ làm tăng độ cứng, độ đàn hồi, độ bền ăn mòn thép lên cách đáng kể Do khơng có từ tính nên titan có nhiều thuận tiện việc chế tạo chi tiết máy Đặc biệt, đặc tính nhẹ, khơng bị ăn mịn nước biển, bền với tác nhân ăn mòn mà titan nguyên liệu thiếu công nghiệp tàu thuỷ, hàng khơng, đường sắt Titan cịn nhiều ứng dụng khác kĩ nghệ hố học, đặc biệt vai trị xúc tác, chế phẩm nhuộm… Việt Nam, Khoáng titan tập trung núi Chúa Thái Nguyên, Quảng Ninh, Thừa Thiên - Huế, Quảng Trị, Thanh Hoá vùng sa khoáng ven biển… Titan khai thác để cung cấp cho thị trường nước giới Việc tìm phương pháp trắc quang chiết - trắc quang dựa phức đơn đa ligan titan (IV) với thuốc thử hữu PAN, PAR, Xylen da cam (XO), Metylthymol xanh (MTX) có ý nghĩa khoa học thực tiễn để tìm phương pháp trắc quang có độ nhạy độ xác thỏa mãn dùng phân tích vi lượng nguyên tố này, việc cịn nhằm mục đích đánh giá xác hàm lượng titan để tìm cách chiết phân chia, làm để phục vụ mục đích khai thác, chế biến, xuất sử dụng Trong thời gian qua có số cơng trình nghiên cứu phức đơn đa ligan titan với số thuốc thử hữu chưa có cơng trình nghiên cứu phức đa ligan titan với Metylthymol xanh (MTX) Hiđropeoxit (H2O2) Xuất phát từ tình hình thực tế chúng tơi chọn đề tài: "Nghiên cứu tạo phức đa ligan Metylthymol xanh - Tian(IV) - Hiđropeoxit phương pháp trắc quang ứng dụng để phân tích" để làm luận văn tốt nghiệp Nhiệm vụ đề tài Khảo sát hiệu ứng tạo phức đaligan MTX- Ti(IV) - H2O2 Khảo sát điều kiện tối ưu phức tạo thành Xác định thành phần phức tạo thành phương pháp độc lập khác Xác định khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer xây dựng đường chuẩn Nghiên cứu chế tạo phức đaligan MTX- Ti(IV) - H2O2 Xác định hệ số hấp thụ phân tử gam, số cân số bền phức Xác định titan mẫu nhân tạo Đánh giá độ nhạy phương pháp ứng dụng để phân tích Phương pháp nghiên cứu Chúng tơi sử dụng phương pháp trắc quang trình nghiên cứu, phương pháp có nhiều ưu điểm độ nhạy, máy móc dễ sử dụng, khơng q đắt tiền, thuốc thử sẵn có, đồng thời đáp ứng yêu cầu phân tích Cấu trúc luận văn Ngồi phần mở đầu, kết luận tài liệu tham khảo, nội dung luận văn gồm chương: Chương 1: Tổng quan tài liệu Chương 2: Kỹ thuật thực nghiệm Chương 3: Kết thực nghiệm thảo luận 74 STT Hàm lượng thực titan Ai Hàm lượng titan xác định 3.10-5M 0.688 3,1.10-5M 3.10-5M 0.671 3,03.10-5M 3.10-5M 0.657 2,97.10-5M 3.10-5M 0.647 2,93.10-5M 3.10-5M 0.673 3,04.10-5M Để đánh giá độ xác phương pháp, sử dụng hàm phân bố student để so sánh giá trị trung bình hàm lượng titan xác định với giá trị thực nó, ta có giá trị đặc trưng cho tập số liệu thực nghiệm bảng 3.28 Bảng 3.28: Các giá trị đặc trưng tập số liệu thực nghiệm  t (0.95;4) 8,2.10-7 2,78 Giá trị trung bình Phương sai (S2) Độ lệch chuẩn ( SX ) 3,01.10-5 Ta có: tTN = 4,34.10-13 2,95.10-7 X - a (3,01- 3,00).10- = = 0,475 SX 2,95.10- Ta thấy tTN < t(0,95; 4)  X  a nguyên nhân ngẫu nhiên với p = 0,95 Sai số tương đối: q% = e 8,2.10- 100 = 100 = 2,72% 3,01.10- X Vì áp dụng kết nghiên cứu để xác định hàm lượng titan số đối tượng 3.7 Đánh giá phương pháp phân tích Ti(IV) thuốc thử MTX H2O2 3.7.1 Độ nhạy phương pháp Độ nhạy phương pháp phân tích nồng độ nhỏ chất cần phân tích có mẫu mà phương pháp xác định Trong phân tích trắc quang, độ nhạy nồng độ thấp chất phát mật độ quang 0,001 75 Cmin = A 0,001 = = 4,215.10- e.l 2,37.10 1,001 Trong  hệ số hấp thụ phân tử phức, l chiều dày cuvet(1,001 cm) Như độ nhạy phép phân tích Ti(IV) phương pháp trắc quang phức nghiên cứu là: 4,215.10-8 M 3.7.2 Giới hạn phát thiết bị Giới hạn phát thiết bị tín hiệu nhỏ bên nhiễu mà máy có khả phát cách tin cậy Cách xác định giới hạn phát thiết bị: Điều chế mẫu trắng bình định mức 10ml, có nồng độ mẫu: CMTX = 4.10-5M; CH2O2 = 1,5.10-4M;  = 0,1; trì pH=2,40; định mức nước cất hai lần tới vạch Tiến hành đo mật độ quang dãy dung dịch máy WPA Light Wave S2000 Diode Array Spectrophotometer có chiều dày cuvet 1,001cm với dung dịch so sánh nước cất hai lần bước sóng 598nm Từ phương trình đường chuẩn tuân theo định luật Beer: Ai = 2,37.104.CTi4+ - 0,047 kết thực nghiệm, tiến hành xử lí ta có kết bảng 3.29 76 Bảng 3.29: Kết xác định giới hạn phát hiên thiết bị (l=1,001cm;  =0,1; pH=2,40;  max=598nm) STT Ai Cmin.106 0,009 2,36.10-6 0,010 2,41.10-6 0,008 2,32.10-6 0,009 2,36.10-6 0,011 2,45.10-6 Từ giá trị nồng độ Cmin ta có giá trị trung bình Cmin = X = 2,38.10- M Gọi S x độ lệch chuẩn phép đo ta có: Sx = å (X i - X)2 n(n - 1) = 1,02.10- 14 = 2,26.10- 4.5 Giới hạn phát thiết bị tính theo cơng thức: Sx + X =3.2,26.10-8 + 2,38.10-6 = 2,4478.10-6 Vậy giới hạn phát thiết bị là: 2,4478.10-6M 3.7.3 Giới hạn phát phương pháp (Method Detection Limit MDL) Giới hạn phát phương pháp nồng độ nhỏ chất phân tích tạo tín hiệu để phân biệt cách tin cậy với tín hiệu mẫu trắng Cách xác định giới hạn phát phương pháp: Tiến hành pha chế dung dịch phức bình định mức 10ml với thành phần gồm: 0,4ml MTX 10-3M, 2ml H2O2 10-3M, 1ml NaCl 1M thêm dung dịch chuẩn Ti4+ có hàm lượng thay đổi, trì pH=2,40 định mức nước cất hai lần tới vạch Tiến hành đo mật độ quang dãy dung dịch so với mẫu trắng tương ứng điều kiện tối ưu, kết thu bảng 3.30 77 Bảng 3.30: Kết xác định giới hạn phát phương pháp (l=1,001cm;  =0,1; pH=2,40; max =598nm) STT Ai Cmin.105 0,458 2,13.10-5 0,560 2,56.10-5 0,620 2,81.10-5 0,642 2,91.10-5 0,725 3,26.10-5 Cmin = X = 2,734.10- , bảng tp,k = t0,95, = 2,78 Sx = å (X i - X)2 n(n - 1) = 7,09.10- 11 = 1,88.10- 5.4 Giới hạn phát phương pháp: MDL = Sx tp,k = 1,88.10-6.2,78 = 5,2264.10-6 Vậy giới hạn phát phương pháp là: 5,2264.10-6 M 3.7.4 Giới hạn phát tin cậy: Range Detection Limit (RDL) Giới hạn phát tin cậy nồng độ thấp yếu tố phân tích u cầu có mẫu đảm bảo kết phân tích vượt MDL với xác suất định Xuất phát từ công thức: RDL =2 MDL =2 5,2264.10-6 = 10,4528.10-6 M Vậy giới hạn phát tin cậy là:10,4528.10-6 M 3.7.5 Giới hạn định lượng phương pháp (limit of quantitation) (LOQ) Giới hạn định lượng mức mà kết định lượng chấp nhận với mức độ tin cậy sẵn, xác định nơi mà độ chuẩn xác hợp lí 78 phương pháp bắt đầu Thơng thường LOQ xác định giới hạn chuẩn xác  30%, có nghĩa: LOQ = 3,33.MDL Dựa vào kết MDL xác định ta có giới hạn định lượng phương pháp là: LOQ = 3,33 5,2264.10-6 = 1,74.10-5 M Vậy giới hạn định lượng phương pháp là: 1,74.10-5 M 79 KếT Luận Căn vào nhiệm vụ đề tài, dựa kết nghiên cứu, rút kết luận sau: Đã xác định điều kiện tối ưu cho tạo phức tham số định lượng phức:  Các điều kiện tối ưu để tạo phức: ttư =20 phút, pHtư= 2,40, tư =598nm, nồng độ thuốc thử dư, lực ion =0,1  Bằng bốn phương pháp độc lập: phương pháp chuyển dịch cân bằng, phương pháp tỷ số mol, phương pháp hệ đồng phân tử, phương pháp Staric- Bacbanel, xác định thành phần phức: MTX-Ti(IV)-H2O2 = 1: 1: 1, phức tạo thành phức đơn nhân  Nghiên cứu chế phản ứng, xác định dạng cấu tử vào phức là: + Dạng ion kim loại Ti(OH)3+ + Dạng thuốc thử MTX H2R4- H2O2 H2O2 Phương trình phản ứng tạo phức tổng quát là: Ti(OH)4 + H5R- + H2O2 [Ti(OH)3(H2R)(H2O2)]3- +H2O + 2H+ Xác định tham số định lượng phức [Ti(OH)3(H2R)(H2O2)]3theo phương pháp Komar: fức = (2,372  0,037).104; lgKp = 5,682  0,285 lg = 17,902  0,287 Kết xác định hệ số hấp thụ phân tử theo phương pháp Komar phù hợp với phương pháp đường chuẩn Đã xây dựng phương trình đường chuẩn biễu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức, phương trình đường chuẩn có dạng: Ai = (2,37  0,132).104.CTi4+ + (- 0,047  0,055) 80 Đã xác định hàm lượng titan mẫu nhân tạo theo phương pháp đường chuẩn với sai số tương đối q = 2,72% Đã đánh giá phương pháp phân tích Ti4+ thuốc thử MTX H2O2: - Độ nhạy phương pháp: 4,215.10-8 M - Giới hạn phát thiết bị: 2,4478.10-6M - Giới hạn phát phương pháp (MDL): 5,2264.10-6 M - Giới hạn phát tin cậy (RDL): 10,4528.10-6 M - Giới hạn định lượng phương pháp (LOQ): 1,74.10-5 M 81 Tài liệu tham khảo I Tiếng việt N.X.Acmetop (1978): Hố vơ Phần II NXB ĐHTHCN I.V.Amakasev, V.M Zamitkina(1980): Hợp chất dấu móc vng NXBKHKT, Hà Nội A.K.Bapko, A.T.Philipenco (1975): Phân tích trắc quang Tập 1,2 NXBGD - Hà Nội Nguyễn Trọng Biểu (1974): Chuẩn bị dung dịch cho phân tích hoá học NXB KH KT, Hà Nội Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mạc(2002): Thuốc thử hữu NXBKHKT, Hà Nội N.I Bloc (1970): Hố học phân tích định tính Tập II NXBGD- Hà Nội Doerffel (1983):Thống kê hố học phân tích NXBĐH THCN, Hà Nội Nguyễn Tinh Dung (2000): Hố học phân tích Phần II- Các phản ứng ion dung dịch nước NXBGD -Hà Nội Nguyễn Văn Định, Dương Văn Quyến (2004): Phân tích nhanh complexon NXBKH- KT, Hà Nội 10 Nguyễn Mạnh Hà (2003): Nghiên cứu tạo phức đơn đa ligan hệ Xilen da cam (XO) -Ti(IV) -H2O2 phương pháp trắc quang Luận văn thạc sĩ Khoa hoá học, ĐHSP Hà Nội 11 Đỗ Văn Huê (2004): Nghiên cứu đánh giá độ nhạy trắc quang ứng dụng phân tích phản ứng với 4-(2-pyridylazo)-rezocxin (PAR) với chì Tóm tắt luận án tiến sĩ hố học Hà Nội 82 12 Trần Hữu Hưng (2005): Nghiên cứu tạo phức Bitmut với MTX phương pháp trắc quang Luận văn thạc sỹ khoa Hoá học, Hà Nội 13 Trần Quang Minh (1993): Xác định lượng vết Bitmut phương pháp trắc quang với thuốc thử xilen dacam Luận văn tốt nghiệp đại học tổng hợp Hà Nội 14 Hồng Nhâm (1996): Hố học Vơ cơ, tập NXB Giáo dục, Hà Nội 15 Hoàng Nhâm (2000): Hố học Vơ cơ, tập NXB Giáo dục, Hà Nội 16 Nguyễn Khắc Nghĩa (1997): áp dụng toán học thống kê xử lý số liệu thực nghiệm, Vinh 17 Rudolf Pribil (1973): Phương pháp complexon 18 Hồ Viết Quý (1999): Các phương pháp phân tích quang học hoá học NXB ĐHQG Hà Nội 19 Hồ Viết Quý (2002): Chiết tách, phân chia, xác định chất dung môi hữu cơ, lý thuyết thực hành ứng dụng, tập NXBKHKT 20 Hồ Viết Quý (1995): Phức chất phương pháp nghiên cứu ứng dụng hoá học đại NXB Quy Nhơn 21 Hồ Viết Quý (1999): Phức chất hoá học NXBKHKT 22 Nguyễn Thị Quỳnh Trang (2006): Nghiên cứu tạo phức Thori(IV) với Metythimol xanh phương pháp trắc quang đánh giá độ nhạy Luận văn thạc sĩ khoa Hoá học, Đại học Vinh 23 Huỳnh Văn Trung, Nguyễn Xuân Chiến (1992): Nghiên cứu xây dựng phương pháp tồn diện quặng sa khống ven biển Việt Nam Báo cáo khoa học hội thảo sa khoáng titan ven biển Việt Nam 24 C.Shwarzenbach, H.Flaschka (1979): Chuẩn độ phức chất NXBKHK Hà Nội 83 25 Đặng Trần Xuân (2006): Nghiên cứu tạo phức đơn đa ligan hệ Metylthymol xanh- Titan(IV)- HX (HX: Axit tactric, axit xitric) phương pháp phổ trắc quang ứng dụng để phân tích Luận văn thạc sĩ khoa Hố học, ĐHSP Hà Nội II Tiếng anh 26 Bogumila Antczak, Stanislaw Zieli ski, Lechoslaw Omozik, Kupracz Smultaneous determination of light and heavy lanthanides in their mixture with methylthimol blue as indicator, Microchemical Journal, Volume 28, Issue 1, 1983, Pages 1-9 27 Christoph Bremer, Ernst Grell Protolysis and Mg2+ binding of Methylthimol Blue, Inorganica Chimica Acta, Volume 241, Issue 2, 1996, Pages 13- 19 28 Harumi Immada, Takashi Yoshino, Sadaaki Murakami and Megumi Kagawa Axit equilibria of Metylthymol blue and formation constants of cobalt (II), nickel (II), copper (II), and zine (II) complexes with Metylthymol blue, Talanta, Volume 21, Issue 3, 1974, Pages 211- 224 29 Samir K.Banerji, K.C.Srivastava Spectrophotometric study of the chelate of palladium (II) with Metylthymol blue Microchemical Journal, Volume 18, Issue 3, 1973, Pages 288- 293 30 Yang Zhijie (2001), '' Rapid photometric determination of lead in plant leaves with xylenol orange as color reagent '', Chemical Abs tracts, Vol 134, N01 (12846 d) III Tiếng Nga 31 Àừỡồũợõ ầ ế (1981) ẻỏứàÿ ố ớồợðóàớốữồủờàÿ ếốỡốÿ ẩỗọ Âỷủứàÿ ứờợởà ₡ èợủờõà 32 Áốứợù í (1976) ĩ ẩớọốờợũợðỷ ₡ ề1 ẩỗọ ₡ èẩẹ₡ èợủờõà 33 ậúðỳồ ị ị (1971) ĩ ẹùðàõợữớốờ ùợ àớàởốữồủờợộ ếốỡốố ẩỗọ ếốỡốÿ èợủờõà 84 Phụ lục Các chương trình sử dụng phần mềm đồ hoạ Matlab 6.5 - Chương trình Matlab 6.5 titan >>k1 =10.^- 0.7; >>k2=10.^-0.32; >>k3=10.^-0.05; >>k4=10.^0.26; >> p=-4:1/20:10; >>s=1+k1*10.^p+k1*k2*10.^2.^p+k1*k2*k3*10.^3.^p+k1*k2*k3*k4*10.^4 ^p; >>y1=100./ms; >>y2=100*k1*10.^p./ms; >>y3=100*k1*k2*10.^2.^p./ms; >>y4=100*k1*k2*k3*10.^3.^p./ms; >>y5=100*k1*k2*k3*k4*10.^4.^p./ms; >>plot (p,y1,p,y2,p,y3,p,y4,p,y5); >>grig on; >>title (‘GIAN DO PHAN BO CAC DANG TON TAI CUA Ti (IV)’); >>xlabel (‘pH cua dung dich’); >>ylabel (‘% cac dang ton tai cua Ti (IV)’); >>gtext (Veftarrow [Ti4+]’) >>gtext (eftarrow [Ti(OH)3+]’) >>gtext (eftarrow [Ti(OH)2]’) 85 >>gtext (eftarrow [Ti(OH)3]’) >>gtext (eftarrow [Ti(OH)4]’) - Chương trình Matlap 6.5 MTX >> k1=10.^-1.13; >> k2=10.^-2.06; >> k3=10.^-3.24; >> k4=10.^-7.20; >> k5=10.^-11.20; >> k6=10.^-13.40; >> p=0:1/20:14; >> ms=1+k1*10.^p+k1*k2*10.^p.^2+k1*k2*k3*10.^p.^3+k1*k2*k3*k4*10 ^p.^4+k1*k2*k3*k4*k5*10.^p.^5+k1*k2*k3*k4*k5*k6*10.^p.^6; >> y1=100./ms; >> y2=100*k1*10.^p./ms; >> y3=100*k1*k2*10.^p.^2./ms; >> y4=100*k1*k2*k3*10.^p.^3./ms; >> y5=100*k1*k2*k3*k4*10.^p.^4./ms; >> y6=100*k1*k2*k3*k4*k5*10.^p.^5./ms; >> y7=100*k1*k2*k3*k4*k5*k6*10.^p.^6./ms; >> plot(p,y1,p,y2,p,y3,p,y4,p,y5,p,y6,p,y7); >> title('Gian phan bo cac dang ton tai cua MTX'); >> xlabel('pH cua dung dich'); >> ylabel('% cac dang ton tai cua MTX'); >> grid on; >> gtext('\leftarrow [H6R]') >> gtext('\leftarrow [H5R]') 86 >> gtext('\leftarrow [H4R]') >> gtext('\leftarrow [H3R]') >> gtext('\leftarrow [H2R]') >> gtext('\leftarrow [HR]') >> gtext('\leftarrow [R]') Các chương trình Descriptive Statistic tính lgKp, ồ, lgõ phức lgKp lgõ Mean 5.682 23720 17.902 Standard Error 0.127530389 165.5294536 0.128662349 Median 5.66 23600 17.89 Mode #N/A #N/A #N/A Standard Deviation 0.285166618 370.1351105 0.287697758 Sample Variance 0.08132 137000 0.08277 Kurtosis 2.203479347 1.813096063 2.008456032 Skewness 0.65588031 0.37863467 0.395174963 Range 0.8 900 0.81 Minimum 5.32 23300 17.52 Maximum 6.12 24200 18.33 Sum 28.41 118600 89.51 Count 5 Largest(1) 6.12 24200 18.33 Smallest(1) 5.32 23300 17.52 Confidence Level(95.0%) 0.354081123 459.5834411 0.357223949 87 Multiple R R Square Adjusted R Square Standard Error Observations 0.999 0.997 0.997 0.032 ANOVA Regression Residual Total df SS 2.207 0.006 2.213 Intercept X Variable Coefficients -0.06 23872 Standard Error 0.022 515.6 MS 2.207 0.001 F Significance F 2144.1 6.8E-09 t Stat -2.8 46.3 P-value 0.0312 7E-09 RESIDUAL OUTPUT Observation Lower 95% -0.11327 22610.65 Upper Lower 95% 95.0% -0.008 -0.11327 25134 22610.65 PROBABILITY OUTPUT Predicted Y 0.059 0.178 0.417 0.656 0.894 1.133 1.372 1.611 Residuals 0.007 0.017 -0.01 0.002 0.005 -0.05 -0.02 0.051 Standard Residuals 0.239 0.563 -0.303 0.077 0.154 -1.723 -0.737 1.73 Percentile 5.00E-06 1.00E-05 2.00E-05 3.00E-05 4.00E-05 5.00E-05 6.00E-05 7.00E-05 Chương trình Regression xử lí thống kê đường chuẩn Y 0.066 0.195 0.408 0.658 0.899 1.082 1.35 1.662 Upper 95.0% -0.00763 25133.66 88 ... "Nghiên cứu tạo phức đa ligan Metylthymol xanh - Tian(IV) - Hiđropeoxit phương pháp trắc quang ứng dụng để phân tích" để làm luận văn tốt nghiệp Nhiệm vụ đề tài Khảo sát hiệu ứng tạo phức đaligan... đào tạo Trường Đại học Vinh ===  === Hồng đình hùng Nghiên cứu tạo phức đa ligan titan( Iv) với metylthymol xanh hiđropeoxit Bằng phương pháp trắc quang ứng dụng để phân tích Chun ngành: Hóa phân. .. metylthymol xanh 1.3.1 Cấu tạo tính chất metylthymol xanh 1.3.2 ứng dụng metylthymol xanh 1.4 Các bước nghiên cứu phức màu dùng phân tích trắc quang 1.4.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức