Khóa luận nghiên cứu bào chế bột mật ong bằng phương pháp phun sấy

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI KHOA Y DƯỢC CAO THỊ HƯỜNG NGHIÊN CỨU BÀO CHẾ BỘT MẬT ONG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHUN SẤY KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGÀNH DƯỢC HỌC HÀ NỘI - 2018 KHOA Y DƯỢC Ph a CAO THỊ HƯỜNG rm ac y, VN U ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI ed ici ne an d NGHIÊN CỨU BÀO CHẾ BỘT MẬT ONG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHUN SẤY KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC oo lo fM NGÀNH DƯỢC HỌC KHÓA: QH2013.Y Sc h Người hướng dẫn: ThS Trịnh Ngọc Dương Co py rig h t© PGS.TS Nguyễn Thanh Hải HÀ NỘI – 2018 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma rm ac y, VN U LỜI CẢM ƠN Với tất kính trọng biết ơn, tơi xin bày tỏ lịng cảm ơn chân thành tới: thầy giáo PGS.TS Nguyễn Thanh Hải – Phó chủ nhiệm phụ trách Khoa Y Dược – Đại học Quốc gia Hà Nội, Chủ nhiệm môn Bào chế Công nghiệp Dược phẩm - người thầy động viên, tận tình hướng dẫn giúp đỡ tơi đường học tập, rèn luyện nghiên cứu khoa học Tôi xin gửi lời cám ơn chân thành sâu sắc đến ThS Trịnh Ngọc Dương người trực tiếp hướng dẫn giúp đỡ, chỉ bảo śt thời gian hồn Ph a thành khóa luận Tơi xin chân thành cảm ơn tồn thể thầy, cô giáo anh chị kỹ thuật viên môn Bào chế Công nghiệp Dược phẩm - người hướng ne an d dẫn, giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho trình học tập, thực nghiệm nghiên cứu để hồn thành khóa luận Ći cùng, tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới gia đình, bạn bè người thân động viên, giúp đỡ śt q trình học tập rèn luyện Hà Nội, ngày 09 tháng 05 năm 2018 Sinh viên Cao Thị Hường Co py rig h t© Sc h oo lo fM ed ici Khoa Y-Dược Đại học Quốc gia Hà Nội PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma rm ac y, VN U MỤC LỤC ĐẶT VẤN ĐỀ CHƯƠNG TỔNG QUAN .2 1.1 Mật ong .2 1.1.1 Khái niệm nguồn gốc Ph a 1.1.2 Một sớ đặc tính vật lí 1.1.3 Thành phần hóa học mật ong .3 1.1.4 Tác dụng công dụng mật ong chăm sóc sức khỏe làm đẹp ne an d 1.1.5 5–hydroxymethylfurfural (HMF) chỉ tiêu đánh giá mật ong 1.2 Phun sấy 1.2.1 Khái niệm ed ici 1.2.2 Quá trình phun sấy .7 1.2.3 Các yếu tớ ảnh hưởng đến q trình phun sấy 1.2.4 Ưu, nhược điểm phun sấy oo lo fM 1.2.5 Ứng dụng phun sấy 1.3 Phương pháp tới ưu hóa bề mặt đáp ứng (RSM) 1.3.1 Định nghĩa tới ưu hóa 1.3.2 Thiết kế thí nghiệm 10 Sc h 1.3.3 Một sớ thiết kế thí nghiệm thường dùng 11 1.3.4 Tới ưu hóa bằng phân tích mặt đáp 13 t© 1.4 Các nghiên cứu bột mật ong phun sấy .14 1.4.1 Nghiên cứu nước .14 py rig h 1.4.2 Các nghiên cứu nước 14 CHƯƠNG : ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 18 2.1 Nguyên liệu, trang thiết bị nghiên cứu 18 Co 2.1.1 Nguyên liệu 18 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma rm ac y, VN U 2.1.2 Thiết bị dụng cụ 18 2.2 Phương pháp nghiên cứu 19 2.2.1 Phương pháp đánh giá hàm lượng nước HMF mẫu mật ong nguyên liệu sử dụng 19 2.2.2 Phương pháp bào chế .21 2.2.3 Phương pháp đánh giá tiêu chuẩn chất lượng 22 2.2.4 Thiết kế thí nghiệm tới ưu hóa cơng thức phun sấy thơng sớ kỹ Ph a thuật trình phun .23 2.2.5 Phương pháp xử lý số liệu 24 ne an d CHƯƠNG : THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 25 3.1 Kết đánh giá hàm lượng nước hàm lượng HMF mẫu mật ong nguyên liệu sử dụng 25 3.2 Lựa chọn chất mang sử dụng công thức bào chế 25 ed ici 3.3 Kết khảo sát sơ yếu tố đầu vào, khoảng biến thiên cho thông số dịch phun sấy 26 oo lo fM 3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất phun sấy, độ ẩm hàm lượng HMF có bột phun sấy .26 3.3.2 Khảo sát tốc độ phun sấy đến hiệu suất, độ ẩm, hàm lượng HMF bột mật ong .27 3.3.3 Khảo sát tỷ lệ hàm lượng chất rắn dịch phun sấy lên hiệu suất, độ ẩm, hàm lượng HMF bột mật ong .28 Sc h 3.3.4 Khảo sát tỷ lệ phối hợp tá dược chất mang với mật ong dịch phun sấy 29 3.4 Tới ưu hóa công thức phun sấy thông số kỹ thuật q trình phun .30 t© 3.4.1 Thiết kế thí nghiệm xử lý kết quả: .30 py rig h 3.4.2 Phân tích yếu tố ảnh hưởng thông qua mặt đáp 35 3.4.3 Lựa chọn công thức tối ưu để bào chế .40 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 42 Co TÀI LIỆU THAM KHẢO PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma Ký hiệu Năng suất hấp thụ gốc oxy DĐVN Dược điển Việt Nam MD Maltodextrin ANN Mạng nơ ron nhân tạo HMF 5-hydro methyl fufural RSM Phương pháp tới ưu hóa bề mặt đáp ứng KTTP Kích thước tiểu phân NSX Nhà sản xuất AOA ne an d Ph a ORAC ed ici Nội dung rm ac y, VN U DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Hoạt tính chớng oxy hóa Hàm lượng phenol tổng TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam Gôm Arabic Co py rig h t© Sc h GA oo lo fM TPC PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma Tên bảng STT rm ac y, VN U DANH MỤC CÁC BẢNG, BIỂU Trang Bảng 2.1 Nguyên liệu sử dụng nghiên cứu Bảng 3.1 Kết đánh giá hàm lượng nước HMF mẫu mật ong nguyên liệu 25 Bảng 3.2 Kết khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ lên hiệu suất phun sấy hàm lượng HMF 26 Bảng 3.3 Kết khảo sát ảnh hưởng tốc độ phun lên hiệu suất hàm lượng HMF 27 ne an d Ph a 18 Kết khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ nước/ chất rắn Bảng 3.4 dịch phun lên hiệu suất hàm lượng HMF Kết khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ tá dược/ mật ong đến Bảng 3.5 ed ici hiệu suất hàm lượng HMF 28 29 Kí hiệu mức biến độc lập 31 Bảng 3.7 Kí hiệu mức biến phụ thuộc 31 Bảng 3.8 Thí nghiệm thiết kế 32 oo lo fM Bảng 3.6 Kết đánh giá hiệu suất, độ ẩm hàm lượng HMF Bảng 3.9 Bảng 3.11 34 Ảnh hưởng biến độc lập biến phụ th́c 35 Kết tới ưu hóa bằng phần mềm INFormv3.2 40 Co py rig h t© Bảng 3.12 33 Giá trị liệu phân tich ANOVA biến đầu Sc h Bảng 3.10 bột mật ong theo thí nghiệm thiết kế PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma Tên hình vẽ, đồ thị STT rm ac y, VN U DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Trang Hình 2.1 Sơ đờ quy trình bào chế bột mật ong phun sấy 22 Hình 3.1 Mặt đáp biểu diễn ảnh hưởng tỷ lệ tá dược / mật ong tỷ lệ nước/ chất rắn lên hiệu suất phun sấy trường hợp sử dụng chất mang maltodextrin 35 Hình 3.2 Mặt đáp biểu ảnh hưởng tốc độ bơm nhiệt độ lên hiệu suất phun sấy trường hợp chất mang maltodextrin 36 Hình 3.3 Mặt đáp thể ảnh hưởng nhiệt độ tỷ lệ nước/ chất rắn dịch phun lên hiệu suất phun với gôm arabic ( cố định yếu tớ cịn lại tâm) 37 Hình 3.4 Ảnh hưởng nhiệt độ, tỷ lệ nước/ chất rắn dịch phun lên độ ẩm khối bột phun với gơm arabic 38 Hình 3.5 Ảnh hưởng nhiệt độ, tỷ lệ nước/ chất rắn dịch phun lên độ ẩm khới bột phun với maltodextrin 39 Hình 3.6 Mặt đáp thể ảnh hưởng tỷ lệ nước/ chất rắn nhiệt độ lên hàm lượng HMF 39 Hình 3.7 Mặt đáp thể ảnh hưởng tốc độ bơm, nhiệt độ đầu vào lên hàm lượng HMF 39 Hình 3.8 Hình ảnh bột mật ong phun sấy 41 Co py rig h t© Sc h oo lo fM ed ici ne an d Ph a Hình 1.1 Ch̃i phản ứng hóa học tạo thành HMF: fructopyranose (1), fructofuranose (2), hai giai đoạn trung gian trình khử nước (3 4), HMF (5) PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma rm ac y, VN U ĐẶT VẤN ĐỀ Mật ong sản phẩm tự nhiên sử dụng phổ biến suốt lịch sử nhân loại Trong y học cổ truyền, mật ong loại dược liệu quý với vị ngọt, tính cam, bình; quy vào kinh phế, tỳ, đại trường Mật ong sử dụng phổ biến thuốc dân gian trị ho (chanh đào, quất, mật ong), thuốc hỗ trợ tiêu hóa (mật ong, nghệ) với cơng dụng bở sung dinh dưỡng, tăng cường sức đề kháng, làm đẹp, hỗ trợ tiêu hóa [2] Thơng qua báo cáo lâm sàng gần cho thấy, có nhiều bằng chứng khoa học chứng minh tác dụng mật ong ne an d có ng̀n gớc từ mật ong ở lẫn ngồi nước Ph a chớng viêm, kháng kh̉n, hỡ trợ làm nhanh lành vết thương[13, 35] Đó tiền đề cho đời hàng loạt sản phẩm thuốc, thực phẩm chức năng, mỹ phẩm Một vấn đề lớn gặp phải mật ong dạng lỏng có độ nhớt cao làm cho việc sử dụng bảo quản gặp nhiều khó khăn Bên cạnh đó, xuất nước mật ong tạo điều kiện dễ dàng cho nấm men vi khuẩn phát triển Mật ong ở ed ici dạng bột khắc phục vấn đề này, tăng cường độ ổn định, kéo dài thời gian bảo quản đó, có tiềm thương mại hóa tớt ngành thực phẩm chế biến dược phẩm Bột mật ong sử dụng giữ hương vị, màu sắc, mùi thơm, chất lượng, tượng biến tính bởi nhiệt gặp phải sử dụng mật oo lo fM ong dạng lỏng Ngoài ra, bột mật ong sử dụng ngành mỹ phẩm chăm sóc da tóc [44] Hiện nay, nghiên cứu nước mật ong tương đới nhiều Tuy nhiên, chưa có nghiên cứu khai thác đề tài bào chế mật ong dạng bột [3,5] Sc h Do vậy, việc nghiên cứu phát triển mật ong dạng bột cần thiết, thực tiễn, có ý nghĩa quan trọng tiềm ứng dụng cao Với mong ḿn khắc phục khó khăn độ nhớt cao mật ong dạng lỏng gây ra, đồng thời nâng cao độ ổn định mật ong trình sử dụng bảo quản, thêm vào mật t© ong ở dạng bột đóng vai trị dược liệu sử dụng cơng nghệ bào chế, tiến hành “Nghiên cứu bào chế bột mật ong bằng phương py rig h pháp phun sấy” với mục tiêu : Khảo sát xây dựng công thức cho bột mật ong phun sấy đánh giá sớ Co đặc tính bột phun sấy Tới ưu hóa cơng thức bào chế cho bột mật ong phun sấy dựa số chỉ tiêu PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma 1.1 Mật ong 1.1.1 Khái niệm nguồn gốc rm ac y, VN U CHƯƠNG TỔNG QUAN Mật ong chất tự nhiên loài ong (apis) tạo ra, có giá trị dinh dưỡng cao Ong lấy mật hoa hoặc dịch tiết từ hoặc dịch tiết trùng, sau chuyển hóa bằng cách kết hợp với chất đặc biệt thể, tích lũy, tách nước, lưu giữ tổ [1] 1.1.2.1 Ph a 1.1.2 Một số đặc tính vật lí Màu sắc Màu sắc yếu tố quan trọng việc đánh giá chất ne an d lượng mật ong Nguồn gốc mật ong, thành phần khống chất, hàm lượng hóa học nhiệt độ ảnh hưởng đến màu sắc Các thành phần tạo màu cho mật ong bao gồm chất màu thực vật, chất diệp lục, carotene, xanthophylls 1.1.2.2 Tỷ trọng ed ici sắc tố màu vàng xanh [2, 20, 22] Tỷ trọng mật ong phụ thuộc vào hàm lượng nước có mật ong, dao động từ 1,40 đến 1,45 [2, 3] oo lo fM Độ nhớt 1.1.2.3 Mật ong chất lỏng có độ nhớt cao nhớt Độ nhớt phụ thuộc vào từng loại mật ong sẽ thay đổi tùy theo tỷ lệ thành phần điều kiện môi trường, đặc biệt hàm lượng nước nhiệt độ [2] Sc h Độ nhớt mật ong ảnh hưởng nhiều đến trình sử dụng Mật ong có chất lượng cao thường đặc nhớt Nếu hàm lượng nước cao, mật ong sẽ trở nên nhớt Các loại protein, tỷ lệ hàm lượng fructose làm tăng độ nhớt t© mật ong [24] 1.1.2.4 Tính hút ẩm py rig h Tính hút ẩm đặc trưng cho khả hấp thụ giữ độ ẩm từ môi trường Đối với mật ong, đặc tính có chủ yếu nờng độ cao fructose [26] Co Mật ong bình thường có hàm lượng nước từ 18,8% trở x́ng sẽ hấp thụ độ ẩm từ khơng khí có độ ẩm 60% Do đó, q trình chế biến hay bảo quản, đặc tính hút ẩm gây nhiều khó khăn [33] PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma STT Nhiệt Tốc độ Tỷ lệ Tỷ lệ độ( C) bơm (ml/ TD/MO nước/chất rắn o Loại tá dược 180 1040 2,5 160 640 1,5 160 1040 2,5 170 640 1,5 180 920 2,5 180 640 1,5 Gôm arabic 170 840 1,5 Gôm arabic 160 640 1,5 Maltodextrin 160 760 1,5 Maltodextrin 10 180 1040 1,6 2,5 Gôm arabic 11 160 640 2,5 Maltodextrin 12 160 1040 1,8 Maltodextrin 13 170 840 1,5 2,5 Maltodextrin 14 180 640 2,5 Maltodextrin 15 160 1040 1,3 1,5 Maltodextrin 16 180 640 2,5 Gôm arabic 17 160 1040 2,5 Gôm arabic 18 180 1040 1,5 Maltodextrin 19 180 1040 1,5 Maltodextrin 20 160 640 2,5 Gôm arabic 21 170 840 2 Maltodextrin 22 180 1040 2,2 Gôm arabic 23 170 840 1,5 Gôm arabic 24 170 840 1,5 Gôm arabic 160 1040 1,5 Gôm arabic 26 166 1040 1,5 Maltodextrin 27 160 840 1,5 Gôm arabic 28 180 1040 1,5 Gôm arabic 29 173 1040 2,5 Gôm arabic ne an d ed ici oo lo fM Sc h Maltodextrin Gôm arabic Maltodextrin Gôm arabic Gôm arabic Co py rig h 25 Ph a t© giờ) rm ac y, VN U Bảng 3.8: Bảng thiết kế thí nghiệm 32 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma rm ac y, VN U Tiến hành bào chế bột mật ong theo phương pháp ghi ở mục 2.2.2 Sau bào chế xong, bột mật ong tiến hành đánh giá hiệu suất, độ ẩm hàm lượng HMF theo phương pháp ở mục 2.2.3 Kết trình bày ở bảng 3.22 Bảng 3.9: Kết đánh giá hiệu suất, độ ẩm, hàm lượng HMF của bột phun sấy tiến hành theo thí nghiệm thiết kế Co py rig h ed ici Y3 (mg/kg) 68,31 51,73 54,52 62,31 62,69 60,01 63,14 48,94 57,01 61,01 56,02 60,32 62,18 65,13 59,96 61,71 61,04 63,76 63,76 52,89 60,53 62,77 62,08 62,31 57,84 60,25 62,69 58,06 58,39 Ph a ne an d Y2(%) 3,41 5,52 4,67 4,92 5,01 4,87 5,14 3,62 3,67 5,07 4,98 3,71 4,45 3,52 3,65 3,82 5,89 4,02 4,02 4,05 4,31 5,04 4,84 4,92 5,02 3,68 5,01 5,02 4,76 oo lo fM Y1(%) 33,52 46,27 29,78 57,37 57,10 45,76 58,03 29,53 28,92 55,85 33,27 31,54 33,34 35,02 30,23 71,17 54,78 32,67 32,67 52.17 34,45 51,09 57,37 57,31 47,98 28,02 57,91 51,20 49,95 Sc h t© STT 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 33 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma rm ac y, VN U Nhận xét: Sự thay đổi tỉ lệ thành phần công thức thông số quy trình ảnh hưởng lớn đến hiệu suất, hàm ẩm, hàm lượng HMF bột mật ong phun sấy Hàm lượng HMF sau phun sấy tăng đáng kể so với mẫu mật ong nguyên liệu ban đầu, hiệu suất phun sấy có khác biệt tương đới lớn loại tá dược chất mang khác • Phân tích phù hợp mơ hình thiết kế: - Xử lý bằng phần mềm FormRules v2.0 Dữ liệu phân tích bảng ANOVA biến đầu bảng 3.10 Các biến đầu Giá trị Radj2 Y1 0,98 0,84 < 0,001 P (fLOF, fLOF, fERR) Q2 < 0,001 Y3 0,98 < 0,001 0,28 0,48 0,67 0,92 0,56 0,87 ed ici Nhận xét: Y2 ne an d P (fREGR, fREGR, fRESID) Ph a Bảng 3.10: Giá trị dữ liệu phân tích của các biến đầu Các giá trị P(fREGR , fREGR , fRESID) < 0,05 nên phương trình có ý nghĩa mặt thớng kê - Các giá trị P(fLOF ,fLOF , fERR) > 0,05 nên thí nghiệm có độ lặp lại tớt Giá oo lo fM - trị độ lặp lại cao chứng tỏ thí nghiệm kiểm sốt tớt sai sớ ngẫu nhiên - Giá trị Radj2 > 0,8 nên mơ hình xây dựng phù hợp với thí nghiệm làm Như phương trình hời quy mơ tả mới tương quan biến đầu vào - Sc h biến đầu Giá trị Q2 Y1, Y3 lớn 0,7 chứng tỏ mơ hình dự đốn tớt thí t© nghiệm biến tương lai, Y2 bé 0,7 nên mơ hình dự đốn chưa tớt thí nghiệm đới với biến tương lai Xử lý số liệu bằng phần mềm Formrules v2.0 mô tả mối quan hệ biến đầu vào py rig h đầu FormRule sử dụng để quan sát ảnh hưởng biến đầu vào Co đến biến đầu ra, sử dụng hệ thớng Neurofuzzy thí nghiệm ở tâm chọn làm test data để đánh giá lặp lại thí nghiệm Mơ hình sử dụng Minimum Descriptor Length (MDL), mơ hình dùng phở biến khuyên dùng FormRule Các thông số khác giữ nguyên ở chế độ thiết lập trước Kết thể ở bảng 3.3 34 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma Biến phụ thuộc Biến độc lập rm ac y, VN U Bảng 3.11: Ảnh hưởng của các biến độc lập các biến phụ thuốc Độ ẩm Tốc độ phun + - Nhiệt độ đầu vào + + Tỷ lệ chất nước/ chất rắn + + Tỷ lệ chất mang/ mật ong + - Loại Tá dược + Ph a Hiệu suất + Hàm lượng HMF - + + - ne an d - không ảnh hưởng + ảnh hưởng 3.4.2 Phân tích các yếu tố ảnh hưởng thông qua mặt đáp Mặt đáp vẽ bởi biến đầu vào biến đầu Các biến đầu vào khác cớ định giá trị trung bình hoặc gơm arabic: Nhiệt độ đầu vào = 170 oC, tốc ed ici độ bơm = 840ml/ giờ, tỷ lệ nước/ chất rắn = 2, tỷ lệ tá dược/ mật ong = 1,5 3.4.2.1 Ảnh hưởng của biến đầu vào đến hiệu suất oo lo fM • Khi sử dụng chất mang maltodextrin py rig h t© Sc h (%) Hình 3.1: Mặt đáp biểu diễn sự ảnh hưởng của tỷ lệ tá dược / mật ong tỷ lệ Co nước/ chất rắn lên hiệu suất phun sấy trường hợp sử dụng chất mang maltodextrin 35 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma rm ac y, VN U Nhận xét: Mặt đáp biểu diễn ở hình 3.5 cho thấy: - Khi tỷ lệ nước/ chất rắn dịch phun khoảng 1,5 – hiệu suất tỷ lệ thuận với tỷ lệ nước/ chất rắn, ở tỷ lệ từ – 2,5 hiệu suất tỷ lệ nghịch với tỷ lệ nước/ chất rắn dịch phun Điều giải thích sau: Khi tỷ lệ nước/ chất rắn dịch phun tăng lên, độ nhớt dung dịch phun sấy sẽ giảm, giọt phun sấy sẽ có kích thước tiểu phân vơ bé, mà bay diễn nhanh hơn, Ph a hạt bột bị đẩy khỏi buồng phun sấy với tốc độ nhanh hơn, nhiên tỷ lệ nước/ chất rắn tăng lên cao, hàm lượng nước mỗi giọt phun giảm hiệu suất phun sấy ne an d sấy sẽ tăng, trình bay dung mơi sẽ diễn chậm khó khăn hơn, từ lượng hạt tiểu phân bị đẩy ngồi b̀ng sấy sẽ đi, dẫn đến - Tỷ lệ maltodextrin/ mật ong khoảng từ – 1,5 tỷ lệ thuận với hiệu suất, ở tỷ lệ 1,5 – tỷ lệ nghịch với hiệu suất phun sấy Điều ed ici tỷ lệ maltodextrin/ mật ong tăng tỷ lệ chất tan mỡi giọt phun sương sẽ lớn, tạo hạt bột phun sấy có khối lượng lớn nên hiệu suất tăng Nhưng tỷ lệ maltodextrin/ mật ong tăng cao, độ nhớt dịch phun sấy sẽ tăng lên, giọt chất lỏng bị phân cắt khó khăn oo lo fM hơn, bột phun sấy hình thành sẽ bị dính chặt vào thành b̀ng phun mà khơng bị đẩy ra, từ hiệu suất thu hồi sản phẩm giảm Co py rig h t© Sc h (%) o C ml/giờ Hình 3.2: Mặt đáp biểu sự ảnh hưởng của tốc độ bơm nhiệt độ lên hiệu suất phun sấy trường hợp chất mang maltodextrin 36 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma rm ac y, VN U Nhận xét: - Nhìn chung, tớc độ bơm tỷ lệ nghịch với hiệu suất phun sấy, điều tớc độ bơm tăng đồng nghĩa với thời gian lưu vật liệu sấy b̀ng sấy giảm, lượng nước từ dịch phun làm độ ẩm tăng, phần hạt ẩm dính lại b̀ng sấy tăng dẫn đến hiệu suất thu hời sản phẩm sau q trình sấy phun giảm - Ở khoảng nhiệt độ từ 160 – 170 oC, hiệu suất tỷ lệ thuận với nhiệt độ, ở nhiệt độ từ 170 – 180oC, hiệu suất tỷ lệ nghịch với nhiệt độ Ph a Điều giải thích sau: Khi nhiệt độ tăng cao, q trình bay dung mơi diễn nhanh, hạt thu có độ ẩm thấp, khả ne an d bám dính vào thành bình ít, giảm lượng bột thu hồi buồng sấy, dẫn đến hiệu suất tăng, nhiên nhiệt độ tăng lên cao, hạt thu sẽ có kích thước nhỏ nhẹ, dẫn tới bị thất theo l̀ng khí ra, mà hiệu suất giảm • Khi sử dụng chất mang Gơm arabic oo lo fM ed ici % o Sc h C Hình 3.3: Mặt đáp thể ảnh hưởng của nhiệt độ tỷ lệ nước/ chất t© rắn dịch phun lên hiệu suất phun với gôm arabic Nhận xét: py rig h - Tương tự với maltodextrin, tỷ lệ nước/ chất rắn dịch phun Co khoảng 1,5 – tỷ lệ thuận với hiệu suất phun sấy, ở khoảng – 2,5 tỷ lệ nghịch với hiệu suất phun 37 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma rm ac y, VN U - Nhiệt độ đầu vào tỷ lệ thuận với hiệu suất phun, điều bay dung môi diễn nhanh chóng, hạt có độ ẩm thấp, giảm thiểu bám dính, tăng lượng thu hời, dẫn đến hiệu suất tăng 3.4.2.2 Ảnh hưởng của biến đầu vào đến độ ẩm ne an d Ph a (%) ( oC) Hình 3.4: Ảnh hưởng nhiệt độ, tỷ lệ nước/ chất rắn dịch phun lên ed ici độ ẩm của khối bột phun với gơm arabic t© Sc h oo lo fM (%) ( oC) py rig h Hình 3.5: Ảnh hưởng nhiệt độ, tỷ lệ nước/ chất rắn dịch phun lên độ ẩm của khối bột phun với maltodextrin Co Nhận xét: Mặt đáp ở hình 3.4 3.5 cho thấy: - Tỷ lệ nước/ chất rắn dịch phun tỷ lệ thuận với độ ẩm khối bột, điều hàm lượng nước cao làm độ ẩm tăng 38 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma rm ac y, VN U - Nhiệt độ tỷ lệ nghịch với độ ẩm khối bột nhiệt độ cao, bay nước diễn nhanh hiệu quả, dẫn đến hàm lượng nước khới bột giảm, từ độ ẩm khối bột giảm 3.4.2.3 Ảnh hưởng của biến đầu vào đến hàm lượng HMF ne an d Ph a (mg/ kg) ed ici ( 0C) Hình 3.6: Mặt đáp thể ảnh hưởng của tỷ lệ nước/ chất rắn nhiệt độ lên hàm lượng HMF py rig h t© Sc h oo lo fM (mg/ kg) (0C) Hình 3.7: Mặt đáp thể ảnh hưởng của tốc độ bơm, nhiệt độ đầu vào lên hàm lượng HMF Co Nhận xét: 39 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma rm ac y, VN U Mặt đáp biểu diễn ở hình 3.6 3.7 cho thấy : - Nhiệt độ đầu vào tỷ lệ thuận với hàm lượng HMF bột mật ong phun sấy, nhiệt độ tăng lên, trình phân hủy đường mật ong tăng cường, từ làm tăng hàm lượng HMF bột mật ong - Tốc độ phun sấy tăng từ 640ml/ - 850ml/ giờ, hàm lượng HMF giảm dần nhiên tốc độ phun sấy tăng lên từ 850ml/ - 1040ml/ giờ, hàm lượng HMF lại có xu hướng tăng lên Điều giải thích sau: Khi tốc độ phun sấy tăng lên, thời gian lưu hạt tiểu phân Ph a buồng sấy sẽ ngắn, nhanh chóng bị đẩy khỏi b̀ng, mà hạt sẽ chịu tác động nhiệt độ phun sấy, trình phân hủy đường ne an d mật ong hạn chế, hàm lượng HMF giảm Khi tốc độ phun sấy tăng lên ở ngưỡng cao, kích thước giọt chất lỏng tăng, bay nước không hiệu quả, dẫn độ ẩm khổi bột tăng, yếu tố quan trọng làm tăng hàm lượng HMF sản phẩm thu 3.4.3 Lựa chọn công thức tối ưu để bào chế ed ici Qua kết xử lý phần mềm INForm 3.2, thu công thức tới ưu, sau tiến hành bào chế cơng thức tối ưu theo phương pháp mục 2.2.2, đánh giá bột oo lo fM phun sấy thu từ công thức tối ưu số chỉ tiêu Bảng 3.12: Kết tối ưu hóa bằng phần mềm INForm 3.2 Công thức tối ưu Nhiệt độ (oC) 172.25 Tốc độ bơm (ml/ ) 820 1,45 Tỷ lệ Nước/ Chất rắn dịch phun Loại Tá Dược 1,75 Sc h Tỷ lệ Tá dược/ mật ong Gôm arabic Kết dự đoán 58,13 Hàm ẩm (%) 4,6 Hàm lượng HMF (mg/kg) 54,53 py rig h t© Hiệu suất (%) Kết thực tế 57,36±1,13 Hàm ẩm (%) 4,34±0,74 Co Hiệu suất (%) 40 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma Hàm lượng HMF (mg/kg) rm ac y, VN U 54,36±1,26 Nhận xét: Kết dự đoán tương đối sát với kết thực tế, đánh giá ban đầu cho thấy, hiệu suất phun sấy với gôm arabic cao Hàm lượng HMF nằm giới hạn cho phép ( không 80 mg/kg ) Bột mật ong thu từ công thức ne an d Ph a tới ưu có màu trắng, vàng, có mùi thơm đặc trưng mật ong, vị ngọt, tơi, xớp Hình 3.8: Bột mật ong thu theo cơng thức tối ưu ed ici Kết quả đánh giá khối lượng riêng biểu kiến, kích thước hạt, độ trơn chảy của bột mật ong thu được theo công thức tối ưu sau: 0,87 g/ml Kích thước hạt 96,51% khới bột qua rây 355 oo lo fM Khối lượng riêng biểu kiến Độ trơn chảy Góc nghỉ: 39,5 oC Co py rig h t© Sc h Bột mật ong thu có khới lượng riêng biểu kiến 0,87 mg/ml cho thấy bột có độ xớp tương đới cao, tớc độ trơn chảy tương đới tớt với góc nghỉ 38,5 oC 41 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma rm ac y, VN U KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN Qua trình thực nghiệm, thu số kết sau: Lựa chọn phương pháp bào chế để bào chế bột mật ong phun sấy đánh giá ảnh hưởng thơng sớ quy trình thành phần công thức đến sớ tiêu chí, đặc tính bột: Hiệu suất, Ph a hàm ẩm, hàm lượng HMF Xây dựng công thức tối ưu cho bột mật ong phun sấy với thơng sớ kỹ thuật q trình phun: Tỷ lệ tá dược/ mật ong: 1,45 Tỷ lệ nước/ chất rắn: 1,75 KIẾN NGHỊ ed ici Tốc độ phun: 820ml/h Nhiệt độ đầu vào: 170oC ne an d Loại Tá dược: Gơm arabic Để tiếp tục hồn thiện đề tài nghiên cứu, chúng tơi xin có sớ đề xuất sau: oo lo fM ❖ Tiếp tục khảo sát yếu tố khác thuộc thành phần công thức quy trình bào chế ảnh hưởng đến đặc tính khác bột mật ong Co py rig h t© Sc h ❖ Xây dựng tiêu chuẩn đánh giá độ ổn định bột mật ong phun sấy 42 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma rm ac y, VN U TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu Tiếng Việt Bộ Y Tế (2015), "Bộ Y tế (2015), Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia đối với mật ong" Bộ Y Tế (2009), "Dược điển Việt Nam tái lần thứ 4", Nhà xuất bản Y học, Hà Nội Lê Tấn Lợi, Lý Trung Nguyên, Phạm Ra Băng (2016), "Nghiên cứu đánh Ph a giá chất lượng mật ong vùng trồng tràm vùng trồng keo lai rừng U Minh Hạ, Cà Mau", Tạp chí Khoa học Trường Đại học Cần Thơ 47, pp Quốc gia Hà Nội, pp 44 - 82 Nguyễn Xuân Nam, Lý Thanh Đăng, Huỳnh Ngọc Oanh, Phan Phước Hiền (2017), "Phân tích so sánh số chỉ tiêu chất lượng mật ong khai thác ở miền Nam Tây Nguyên", Tạp chí khoa học Nông nghiệp 10, pp 102-105 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5267-1 (2008) oo lo fM Tài liệu Tiếng Anh ed ici ne an d 22-31 Lê Đức Ngọc (1999), "Xử lý sớ liệu kế hoạch hố thực nghiệm", Đại học A., Lewis G (2002), Optimization Methods, Encyclopedia of Pharmaceutical Technolog, 1922 – 1937 Alimentarius, Codex (1998), Draft revised for honey at step of the Codex Procedure CX 5/10.2, CL 1998/12-S Alvarez-Suarez, José M, et al (2014), "The composition and biological activity of honey: a focus on Manuka honey", Foods 3(3), pp 420-432 10 Attanzio, Alessandro, et al (2016), "Monofloral honeys by Sicilian black Sc h Bath, Parminder Kaur and Singh, Narpinder (1999), "A comparison between py rig h 11 t© honeybee (Apis mellifera ssp sicula) have high reducing power and antioxidant capacity", Heliyon 2(11), p e00193 Helianthus annuus and Eucalyptus lanceolatus honey", Food Chemistry 67(4), pp 389-397 Co 12 13 Bhandari, Bhesh R, et al (1998), "Co-crystallization of honey with sucrose", LWT-Food Science and Technology 31(2), pp 138-142 Bogdanov, Stefan, "Honey in Medicine: A Review" PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma Bogdanov, Stefan, et al (2008), "Honey for nutrition and health: a review", rm ac y, VN U 14 Journal of the American College of Nutrition 27(6), pp 677-689 15 Bogdanov, Stefan, Ruoff, Kaspar, and Oddo, Livia Persano (2004), "Physico-chemical methods for the characterisation of unifloral honeys: a review", Apidologie 35(Suppl 1), pp S4-S17 17 18 Celik, Metin and Wendel, Susan C (2005), "Spray drying and pharmaceutical applications", Handbook of pharmaceutical granulation technology Chow, JoMay (2002), "Probiotics and prebiotics: a brief overview", Journal of Renal Nutrition 12(2), pp 76-86 Ph a 16 Cornara, Laura, et al (2017), "Therapeutic properties of bioactive compounds from different honeybee products", Frontiers in pharmacology ne an d 19 8, p 412 Escriche, Isabel, et al (2014), "Suitability of antioxidant capacity, flavonoids and phenolic acids for floral authentication of honey Impact of industrial thermal treatment", Food chemistry 142, pp 135-143 Fell, RD (1978), "Color grading of honey", American Bee Journal 118(12), 21 pp 782-& Gilmour, Steven G (2006), "Response surface designs for experiments in ed ici 20 bioprocessing", Biometrics 62(2), pp 323-331 González-Miret, Maria Lourdes, et al (2005), "Multivariate correlation oo lo fM 22 between color and mineral composition of honeys and by their botanical origin", Journal of agricultural and food chemistry 53(7), pp 2574-2580 24 Hermosı́n, Isidro, Chicon, Rosa M, and Cabezudo, M Dolores (2003), "Free amino acid composition and botanical origin of honey", Food Chemistry 83(2), pp 263-268 Kayacier, Ahmed and Karaman, Safa (2008), "Rheological and some physicochemical characteristics of selected Turkish honeys", Journal of Sc h 23 Krell, Rainer (1996), Value-added products from beekeeping, Food & Agriculture Org Kretavičius, Justinas, et al (2010), "Inactivation of glucose oxidase during py rig h 25 t© Texture Studies 39(1), pp 17-27 26 heat-treatment de-crystallization of honey", Žemdirbystė (Agriculture) 97(4), pp 115-122 Co 27 Lamoudi, Lynda, Chaumeil, Jean Claude, and Daoud, Kamel (2013), "PLGA Nanoparticles loaded with the non-steroid anti-inflammatory: Factor PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma rm ac y, VN U influence study and optimization using factorial design", International Journal of Chemical Engineering and Applications 4(6), p 369 28 Meo, Sultan Ayoub, et al (2017), "Role of honey in modern medicine", Saudi journal of biological sciences 24(5), pp 975-978 29 Morice, André (2003), Mixture containing honey, at least one essential oil 31 Ph a 30 and/or at least one essential oil derivative, Google Patents Murugesan, Ramesh and Orsat, Valérie (2012), "Spray drying for the production of nutraceutical ingredients—a review", Food and Bioprocess Technology 5(1), pp 3-14 Nobuhiko, A, Katsuya, N, and Nagataka, Y (1992), "Honey containing powder and its production", Japanese Patent, JP4148654 Okoh, OO, Sadimenko, AP, and Afolayan, AJ (2010), "Comparative evaluation of the antibacterial activities of the essential oils of Rosmarinus ne an d 32 officinalis L obtained by hydrodistillation and solvent free microwave extraction methods", Food chemistry 120(1), pp 308-312 33 Olaitan, Peter B, Adeleke, Olufemi E, and Iyabo, OO (2007), "Honey: a 34 ed ici reservoir for microorganisms and an inhibitory agent for microbes", African health sciences 7(3) Pérez, Rosa A, et al (2002), "Analysis of volatiles from Spanish honeys by 35 oo lo fM solid-phase microextraction and gas chromatography− mass spectrometry", Journal of Agricultural and Food Chemistry 50(9), pp 2633-2637 Rao, Pasupuleti Visweswara, et al (2016), "Biological and therapeutic effects of honey produced by honey bees and stingless bees: a comparative 38 Samarghandian, Saeed, Farkhondeh, Tahereh, and Samini, Fariborz (2017), t© Sc h 36 37 review", Revista Brasileira de Farmacognosia 26(5), pp 657-664 Rodrigues, A David (2001), Drug-drug interactions, CRC Press Rudnic, Edward M (1980), "Some aspects of formulation and optimization of tablet disintegrants in direct compression systems" "Honey and health: A review of recent clinical research", Pharmacognosy py rig h research 9(2), p 121 Samborska, Katarzyna and Czelejewska, Monika (2014), "The influence 39 of thermal treatment and spray drying on the physicochemical properties of Polish honeys", Journal of food processing and preservation 38(1), pp Co 413-419 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma Samborska, Katarzyna, Gajek, Paulina, and Kamińska-Dwórznicka, Anna rm ac y, VN U 40 (2015), "Spray drying of honey: the effect of drying agents on powder 41 properties", Polish Journal of Food and Nutrition Sciences 65(2), pp 109-118 Silva, Tania Maria Sarmento, et al (2013), "Phenolic compounds, melissopalynological, physicochemical analysis and antioxidant activity of Ph a 42 jandaíra (Melipona subnitida) honey", Journal of Food Composition and Analysis 29(1), pp 10-18 Suhag, Yogita and Nanda, Vikas (2016), "Optimization for spray drying process parameters of nutritionally rich honey powder using response surface methodology", Cogent Food & Agriculture 2(1), p 1176631 43 Terrab, Anass, et al (2003), "Characterisation of Moroccan unifloral honeys ne an d using multivariate analysis", European food research and technology 218(1), pp 88-95 44 Turkot, Victor A, Eskew, RK, and Claffey, JB (1960), "A continuous process for dehydrating honey", Food Technology, pp 387-390 45 Umesh Hebbar, H, Rastogi, NK, and Subramanian, R (2008), "Properties of 46 ed ici dried and intermediate moisture honey products: A review", International Journal of Food Properties 11(4), pp 804-819 Yoshihide, H and Hideaki, H (1993), "Production of honey powder", Co py rig h t© Sc h oo lo fM Japanese Patent No JP5049417 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkRemover.com to remove the waterma ... 2.2.2 Phương pháp bào chế - Bột mật ong bào chế bằng cách sử dụng phương pháp phun sấy điều kiện thơng sớ quy trình phù hợp Dung dịch phun sấy tiến hành pha chế bằng cách kết hợp mật ong chất... waterma rm ac y, VN U 1.4 Các nghiên cứu về bột mật ong phun sấy 1.4.1 Nghiên cứu nước Hiện nay, nước chưa có nghiên cứu bào chế bột mật ong 1.4.2 Các nghiên cứu nước Với tiềm trở thành nguyên... hành ? ?Nghiên cứu bào chế bột mật ong bằng phương py rig h pháp phun sấy” với mục tiêu : Khảo sát xây dựng công thức cho bột mật ong phun sấy đánh giá sớ Co đặc tính bột phun sấy Tới ưu