KHÓA LUẬN tốt NGHIỆP dược học FULL (CND và BC) nghiên cứu bào chế bột mật ong bằng phương pháp phun sấy

LỜI CẢM ƠN Với tất kính trọng biết ơn, tơi xin bày tỏ lịng cảm ơn chân thành tới: thầy giáo PGS.TS Nguyễn Thanh Hải – Phó chủ nhiệm phụ trách Khoa Y Dược – Đại học Quốc gia Hà Nội, Chủ nhiệm môn Bào chế Công nghiệp Dược phẩm - người thầy ln động viên, tận tình hướng dẫn giúp đỡ đường học tập, rèn luyện nghiên cứu khoa học Tôi xin gưi lời cám ơn chân thành sâu sắc đến ThS Trịnh Ngọc Dương người trực tiếp hướng dẫn giúp đỡ, chi bảo tơi st thời gian hồn thành khóa luận Tơi xin chân thành cảm ơn tồn thể thầy, cô giáo anh chị kỹ thuật viên môn Bào chế Công nghiệp Dược phâm - người hướng dẫn, giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho tơi q trình học tập, thực nghiệm nghiên cứu để hồn thành khóa luận Ci cùng, tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới gia đình, bạn bè người thân động viên, giúp đỡ suôt trình học tập rèn luyện Khoa Y-Dược Đại học Quốc gia Hà Nội Hà Nội, ngày 09 tháng 05 năm 2018 Sinh viên MỤC LỤC ĐẶT VẤN ĐỀ CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Mật ong 1.1.1 Khái niệm nguôn gôc 1.1.2 Một sơ đăc tính vật lí 1.1.3 Thành phần hóa học mật ong 1.1.4 Tác dụng công dụng mật ong chăm sóc sức khỏe làm đẹp 1.1.5 5–hydroxymethylfurfural (HMF) chi tiêu đánh giá mật ong 1.2 Phun sấy 1.2.1 Khái niệm 1.2.2 Quá trình phun sấy 1.2.3 Các yếu tơ ảnh hưởng đến q trình phun sấy 1.2.4 Ưu, nhược điểm phun sấy 1.2.5 Ưng dụng phun sấy 1.3 Phương pháp tơi ưu hóa bề mặt đáp ứng (RSM) 1.3.1 Định nghĩa tơi ưu hóa 1.3.2 Thiết kế thí nghiệm 10 1.3.3 Một sơ thiết kế thí nghiệm thường dùng 11 1.3.4 Tôi ưu hóa bằng phân tích măt đáp 13 1.4 Các nghiên cứu bột mật ong phun sấy 14 1.4.1 Nghiên cứu nước 14 1.4.2 Các nghiên cứu nước 14 CHƯƠNG : ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 18 2.1 Nguyên liệu, trang thiết bị nghiên cứu 18 2.1.1 Nguyên liệu 18 2.1.2 Thiết bị dụng cụ 18 2.2.Phương pháp nghiên cứu 19 2.2.1 Phương pháp đánh giá hàm lượng nước HMF mẫu mật ong nguyên liệu sư dụng 19 2.2.2 Phương pháp bào chế 21 2.2.3 Phương pháp đánh giá tiêu chuân chất lượng 22 2.2.4 Thiết kế thí nghiệm tơi ưu hóa cơng thức phun sấy thơng sơ kỹ thuật q trình phun 23 2.2.5 Phương pháp xư lý sô liệu 24 CHƯƠNG : THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 25 3.1 Kết đánh giá hàm lượng nước hàm lượng HMF mẫu mật ong nguyên liệu sư dụng 25 3.2 Lựa chọn chất mang sư dụng công thức bào chế 25 3.3 Kết khảo sát sơ yếu tô đầu vào, khoảng biến thiên cho thông sô dịch phun sấy 26 3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất phun sấy, độ âm hàm lượng HMF có bột phun sấy 26 3.3.2 Khảo sát tôc độ phun sấy đến hiệu suất, độ ẩm, hàm lượng HMF bột mật ong 27 3.3.3 Khảo sát ty lệ hàm lượng chất rắn dịch phun sấy lên hiệu suất, độ âm, hàm lượng HMF bột mật ong 28 3.3.4 Khảo sát ty lệ phôi hợp tá dược chất mang với mật ong dịch phun sấy 29 3.4 Tối ưu hóa cơng thức phun sấy thơng sơ kỹ thuật q trình phun .30 3.4.1 Thiết kế thí nghiệm xư lý kết 30 3.4.2 Phân tích yếu tơ ảnh hưởng thông qua măt đáp 35 3.4.3 Lựa chọn công thức ưu để bào chế 40 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHI 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Ký hiệu Nội dung ORAC Năng suất hấp thụ gôc oxy DĐVN Dược điển Việt Nam MD Maltodextrin ANN Mạng nơ ron nhân tạo HMF 5-hydro methyl fufural RSM Phương pháp tơi ưu hóa bề măt đáp ứng KTTP Kích thước tiểu phân NSX Nhà sản xuất AOA Hoạt tính chơng oxy hóa TPC Hàm lượng phenol tổng TCVN Tiêu chuân Việt Nam GA Gôm Arabic DANH MỤC CÁC BẢNG, BIỂU STT Tên bảng Trang Bảng 2.1 Nguyên liệu sư dụng nghiên cứu 18 Bảng 3.1 Kết đánh giá hàm lượng nước HMF mẫu mật ong nguyên liệu 25 Bảng 3.2 Kết khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ lên hiệu suất phun sấy hàm lượng HMF 26 Bảng 3.3 Kết khảo sát ảnh hưởng tôc độ phun lên hiệu suất hàm lượng HMF 27 Bảng 3.4 Bảng 3.5 Kết khảo sát ảnh hưởng ty lệ nước/ chất rắn dịch phun lên hiệu suất hàm lượng HMF Kết khảo sát ảnh hưởng ty lệ tá dược/ mật ong đến hiệu suất hàm lượng HMF 28 29 Bảng 3.6 Kí hiệu mức biến độc lập 31 Bảng 3.7 Kí hiệu mức biến phụ thuộc 31 Bảng 3.8 Thí nghiệm thiết kế 32 Bảng 3.9 Kết đánh giá hiệu suất, độ âm hàm lượng HMF bột mật ong theo thí nghiệm thiết kế 33 Bảng 3.10 Giá trị liệu phân tich ANOVA biến đầu 34 Bảng 3.11 Ảnh hưởng biến độc lập biến phụ thc 35 Bảng 3.12 Kết tơi ưu hóa bằng phần mềm INFormv3.2 40 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THI STT Tên hình vẽ, đồ thị Trang Hình 1.1 Ch̃i phản ứng hóa học tạo thành HMF: fructopyranose (1), fructofuranose (2), hai giai đoạn trung gian trình khư nước (3 4), HMF (5) Hình 2.1 Sơ quy trình bào chế bột mật ong phun sấy 22 Hình 3.1 Măt đáp biểu diễn ảnh hưởng ty lệ tá dược / mật ong ty lệ nước/ chất rắn lên hiệu suất phun sấy trường hợp sư dụng chất mang maltodextrin 35 Hình 3.2 Măt đáp biểu ảnh hưởng tôc độ bơm nhiệt độ lên hiệu suất phun sấy trường hợp chất mang maltodextrin 36 Hình 3.3 Măt đáp thể ảnh hưởng nhiệt độ ty lệ nước/ chất rắn dịch phun lên hiệu suất phun với gôm arabic ( cô định yếu tơ cịn lại tâm) 37 Hình 3.4 Ảnh hưởng nhiệt độ, ty lệ nước/ chất rắn dịch phun lên độ âm khôi bột phun với gơm arabic 38 Hình 3.5 Ảnh hưởng nhiệt độ, ty lệ nước/ chất rắn dịch phun lên độ âm khơi bột phun với maltodextrin 39 Hình 3.6 Măt đáp thể ảnh hưởng ty lệ nước/ chất rắn nhiệt độ lên hàm lượng HMF 39 Hình 3.7 Măt đáp thể ảnh hưởng tôc độ bơm, nhiệt độ đầu vào lên hàm lượng HMF 39 Hình 3.8 Hình ảnh bột mật ong phun sấy 41 ĐẶT VẤN ĐỀ Mật ong sản phâm tự nhiên sư dụng phổ biến suôt lịch sư nhân loại Trong y học cổ truyền, mật ong loại dược liệu quý với vị ngọt, tính cam, bình; quy vào kinh phế, tỳ, đại trường Mật ong sư dụng phổ biến thuôc dân gian trị ho (chanh đào, quất, mật ong), thc hỡ trợ tiêu hóa (mật ong, nghệ) với công dụng bổ sung dinh dưỡng, tăng cường sức đề kháng, làm đep, hỡ trợ tiêu hóa [2] Thông qua báo cáo lâm sàng gần cho thấy, có nhiều bằng chứng khoa học chứng minh tác dụng mật ong chông viêm, kháng khuân, hỗ trợ làm nhanh lành vết thương[13, 35] Đó tiền đề cho đời hàng loạt sản phâm thuôc, thực phâm chức năng, mỹ phâm có ngn gơc tư mật ong ở lẫn nước Một vấn đề lớn găp phải mật ong dạng lỏng có độ nhớt cao làm cho việc sư dụng bảo quản găp nhiều khó khăn Bên cạnh đó, xuất nước mật ong tạo điều kiện dễ dàng cho nấm men vi khuân phát triển Mật ong ở dạng bột khắc phục vấn đề này, tăng cường độ ổn định, keo dài thời gian bảo quản đó, có tiềm thương mại hóa tơt ngành thực phâm chế biến dược phâm Bột mật ong sư dụng giữ hương vị, màu sắc, mùi thơm, chất lượng, tượng biến tính bởi nhiệt găp phải sư dụng mật ong dạng lỏng Ngoài ra, bột mật ong sư dụng ngành mỹ phâm chăm sóc da tóc [44] Hiện nay, nghiên cứu nước mật ong tương đơi nhiều Tuy nhiên, chưa có nghiên cứu khai thác đề tài bào chế mật ong dạng bột [3,5] Do vậy, việc nghiên cứu phát triển mật ong dạng bột cần thiết, thực tiễn, có ý nghĩa quan trọng tiềm ứng dụng cao Với mong muôn khắc phục khó khăn độ nhớt cao mật ong dạng lỏng gây ra, đông thời nâng cao độ ổn định mật ong trình sư dụng bảo quản, thêm vào mật ong ở dạng bột đóng vai trị dược liệu sư dụng công nghệ bào chế, tiến hành “Nghiên cứu bào chế bột mật ong bằng phương pháp phun sấy” với mục tiêu : Khảo sát xây dựng công thức cho bột mật ong phun sấy đánh giá sơ đăc tính bột phun sấy Tơi ưu hóa cơng thức bào chế cho bột mật ong phun sấy dựa sô chi tiêu CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Mật ong 1.1.1 Khái niệm nguồn gốc Mật ong chất tự nhiên lồi ong (apis) tạo ra, có giá trị dinh dưỡng cao Ong lấy mật hoa hoăc dịch tiết tư hoăc dịch tiết côn trùng, sau chuyển hóa bằng cách kết hợp với chất đăc biệt thể, tích lũy, tách nước, lưu giữ tổ [1] 1.1.2 Một số đăc tính vật li 1.1.2.1 Màu sắc Màu sắc yếu tô quan trọng việc đánh giá chất lượng mật ong Nguôn gôc mật ong, thành phần khống chất, hàm lượng hóa học nhiệt độ ảnh hưởng đến màu sắc Các thành phần tạo màu cho mật ong bao gôm chất màu thực vật, chất diệp lục, carotene, xanthophylls sắc tô màu vàng xanh [2, 20, 22] 1.1.2.2 Ty trọng Ty trọng mật ong phụ thuộc vào hàm lượng nước có mật ong, dao động tư 1,40 đến 1,45 [2, 3] 1.1.2.3 Độ nhớt Mật ong chất lỏng có độ nhớt cao nhớt Độ nhớt phụ thuộc vào tưng loại mật ong se thay đổi tùy theo ty lệ thành phần điều kiện mơi trường, đăc biệt hàm lượng nước nhiệt độ [2] Độ nhớt mật ong ảnh hưởng nhiều đến trình sư dụng Mật ong có chất lượng cao thường đăc nhớt Nếu hàm lượng nước cao, mật ong se trở nên nhớt Các loại protein, ty lệ hàm lượng fructose làm tăng độ nhớt mật ong [24] 1.1.2.4 Tính hút ẩm Tính hút âm đăc trưng cho khả hấp thụ giữ độ âm tư mơi trường Đơi với mật ong, đăc tính có chủ yếu nơng độ cao fructose [26] Mật ong bình thường có hàm lượng nước tư 18,8% trở xuông se hấp thụ độ âm tư khơng khí có độ âm 60% Do đó, q trình chế biến hay bảo quản, đăc tính hút âm gây nhiều khó khăn [33] 1.1.3 Thành phân hoa học của mật ong Thành phần mật ong tương đôi biến thiên chủ yếu phụ thuộc vào nguôn hoa Tuy nhiên, sô yếu tơ bên ngồi đóng vai trị định, nhân tô môi trường cách thức chế biến Có 181 hợp chất mật ong xác định [17] 1.1.3.1 Thành phần carbohydrat Mật ong chủ yếu carbohydrat, chiếm khoảng 95% trọng lượng khô Nhiều loại disaccharides trisaccharides khác báo cáo mô tả bởi Moreira De Maria (2001) Một vài sơ khơng tìm thấy mật hoa hình thành tác động enzym nước bọt ong môi trường acid [17, 34] -Glucose: Chiếm 50% tổng sô đường mật ong 35% khơi lượng tồn phần -Fructose: Chiếm khoảng 38,5% khơi lượng mật ong Đường fructose khó kết tinh, loại mật ong có hàm lượng đường frutose cao se bảo quản lâu mà trì thể lỏng -Sacarose: Chiếm khoảng 2%, mật ong giai đoạn trung gian chứa tới 6% sacarose [14, 34, 43] 1.1.3.2 Protein, enzyme amino acid Mật ong chứa khoảng 0,5% protein, chủ yếu enzyme acid amin tự Ba loại enzym ở mật ong bao gơm diastase (amylase), có khả phân huy tinh bột hoăc glycogen thành đơn vị đường nhỏ hơn; invertase (sucrase, α-glucosidase) có khả phân huy sucrose thành fructose glucose; glucose oxidase xúc tác trình sản sinh hydrogen peroxide acid gluconic tư glucose [15] Amino acid mật ong chiếm 1% khôi lượng Hàm lượng acid amin tự mật ong tương ứng tư 10 đến 200 mg/100 g, chủ yếu proline, tương ứng với khoảng 50% tởng sơ acid amin tự Ngồi ra, cịn có 26 acid amin khác mật ong, ty lệ chúng phụ thuộc vào nguôn gôc mật hoa hay dịch Vì phấn hoa ngn gơc acid amin mật ong, nên đại diện acid amin mật ong coi đăc trưng nguôn gôc thực vật [23] 1.1.3.3 Vitamin, khống chất ngun tơ vi lượng Thành phần ngun tơ vi lượng nơng độ khống chất có mật ong phụ thuộc vào nguôn gôc thực vật địa chất Các nguyên tô vi lượng: Al, Ba, Sr, Bi, Cd, Hg, Pb, Sn, Te, Tl, W, Sb, Cr, Ni, Ti, V, Co Mo Khoáng chất: P, S, Ca, Mg, K, Na, Zn, Fe, Cu Mn Hàm lượng vitamin mật ong thấp, bao gôm thiamin (B1), riboflavin (B2), niacin (B3), acid pantothenic (B5), pyridoxine (B6),acid folic (B9), acid ascorbic (C) phylloquinon (K) [14, 15] 1.1.3.4 Polyphenols Mật ong có chứa khoảng 0,1% - 0,5% hợp chất phenolic chịu trách nhiệm chất chơng oxy hố, kháng khn, kháng virut, chơng ung thư, nhiều hoạt động sinh học khác [9] Hoạt tính chơng oxy hố polyphenol mật ong đo ông nghiệm (in vitro) bằng cách so sánh khả hấp thu gôc oxy (ORAC) với tổng nông độ phenolic [9, 18, 19, 38] 1.1.3.5 Hợp chất tạo hương Hương vị mật ong tiêu chuân chất lượng quan trọng áp dụng ngành công nghiệp thực phâm tiêu chí lựa chọn người tiêu dùng Hơn 500 hợp chất khác xác định thành phần dễ bay mật ong có ngn gơc tư loại hoa khác nhau, bao gôm nhiều monoterpene, diterpene, sesquiterpene terpenoid, acid beo, rượu, ceton aldehyde [32] 1.1.4 Tác dụng công dụng của mật ong chăm sóc sức khỏe làm đẹp 1.1.4.1 Tác dụng dinh dưỡng Mật ong thực phâm dinh dưỡng có tác dụng thay đường nhằm cung cấp lượng, bổ sung dinh dưỡng, tăng cường sức đề kháng, phịng chơng nhiễm khn cho thể [2] 1.1.4.2 Tác dụng chơng oxi hóa Các acid phenolic flavonoid có mật ong đóng vai trị quan trọng đới với khả chớng oxi hóa Mật ong sư dụng hoặc phới hợp có khả phịng chớng ngăn ngừa sơ bệnh xơ vữa động mạch ung thư [10, 38, 41] Bảng 3.8: Bảng thiết kế thi nghiệm STT Nhiệt độ( C) Tôc độ bơm (ml/ giờ) Ty lệ TD/MO Ty lệ nước/chất rắn Loại tá dược o 180 1040 2,5 Maltodextrin 160 640 1,5 Gôm arabic 160 1040 2,5 Maltodextrin 170 640 1,5 Gôm arabic 180 920 2,5 Gôm arabic 180 640 1,5 Gôm arabic 170 840 1,5 Gôm arabic 160 640 1,5 Maltodextrin 160 760 1,5 Maltodextrin 10 180 1040 1,6 2,5 Gôm arabic 11 160 640 2,5 Maltodextrin 12 160 1040 1,8 Maltodextrin 13 170 840 1,5 2,5 Maltodextrin 14 180 640 2,5 Maltodextrin 15 160 1040 1,3 1,5 Maltodextrin 16 180 640 2,5 Gôm arabic 17 160 1040 2,5 Gôm arabic 18 180 1040 1,5 Maltodextrin 19 180 1040 1,5 Maltodextrin 20 160 640 2,5 Gôm arabic 21 170 840 2 Maltodextrin 22 180 1040 2,2 Gôm arabic 23 170 840 1,5 Gôm arabic 24 170 840 1,5 Gôm arabic 25 160 1040 1,5 Gôm arabic 26 166 1040 1,5 Maltodextrin 27 160 840 1,5 Gôm arabic 28 180 1040 1,5 Gôm arabic 29 173 1040 2,5 Gôm arabic Tiến hành bào chế bột mật ong theo phương pháp ghi ở mục 2.2.2 Sau bào chế xong, bột mật ong tiến hành đánh giá hiệu suất, độ âm hàm lượng HMF theo phương pháp ở mục 2.2.3 Kết trình bày ở bảng 3.22 Bảng 3.9: Kết đánh giá hiệu suất, độ ẩm, hàm lượng HMF cua bột phun sấy tiến hành theo thi nghiệm thiết kế STT 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 Y1(%) 33,52 46,27 29,78 57,37 57,10 45,76 58,03 29,53 28,92 55,85 33,27 31,54 33,34 35,02 30,23 71,17 54,78 32,67 32,67 52.17 34,45 51,09 57,37 57,31 47,98 28,02 57,91 51,20 49,95 Y2(%) 3,41 5,52 4,67 4,92 5,01 4,87 5,14 3,62 3,67 5,07 4,98 3,71 4,45 3,52 3,65 3,82 5,89 4,02 4,02 4,05 4,31 5,04 4,84 4,92 5,02 3,68 5,01 5,02 4,76 Y3 (mg/kg) 68,31 51,73 54,52 62,31 62,69 60,01 63,14 48,94 57,01 61,01 56,02 60,32 62,18 65,13 59,96 61,71 61,04 63,76 63,76 52,89 60,53 62,77 62,08 62,31 57,84 60,25 62,69 58,06 58,39 Nhận xét: Sự thay đổi ti lệ thành phần công thức thông sơ quy trình ảnh hưởng lớn đến hiệu suất, hàm ẩm, hàm lượng HMF bột mật ong phun sấy Hàm lượng HMF sau phun sấy tăng đáng kể so với mẫu mật ong nguyên liệu ban đầu, hiệu suất phun sấy có khác biệt tương đơi lớn loại tá dược chất mang khác • Phân tích phù hợp mơ hình thiết kế: - Xư lý bằng phần mềm FormRules v2.0 Dữ liệu phân tích bảng ANOVA biến đầu bảng 3.10 Bảng 3.10: Giá trị dư liệu phân tích cua các biến đâu Các biến đầu Giá trị Radj2 P (fREGR, fREGR, fRESID) P (fLOF, fLOF, fERR) Q2 Y1 0,98 < 0,001 Y2 0,84 < 0,001 Y3 0,98 < 0,001 0,28 0,48 0,67 0,92 0,56 0,87 Nhận xét: - Các giá trị P(fREGR , fREGR , fRESID) < 0,05 nên phương trình có ý nghĩa măt thông kê - Các giá trị P(fLOF ,fLOF , fERR) > 0,05 nên thí nghiệm có độ lăp lại tơt Giá trị độ lăp lại cao chứng tỏ thí nghiệm kiểm sốt tơt sai sơ ngẫu nhiên - Giá trị Radj2 > 0,8 nên mơ hình xây dựng phù hợp với thí nghiệm làm Như phương trình quy mơ tả mơi tương quan biến đầu vào biến đầu - Giá trị Q2 Y1, Y3 lớn 0,7 chứng tỏ mơ hình dự đốn tơt thí nghiệm biến tương lai, Y2 be 0,7 nên mơ hình dự đốn chưa tơt thí nghiệm đơi với biến tương lai Xư lý sô liệu bằng phần mềm Formrules v2.0 mô tả môi quan hệ biến đầu vào đầu FormRule sư dụng để quan sát ảnh hưởng biến đầu vào đến biến đầu ra, sư dụng hệ thơng Neurofuzzy thí nghiệm ở tâm chọn làm test data để đánh giá lăp lại thí nghiệm Mơ hình sư dụng Minimum Descriptor Length (MDL), mơ hình dùng phổ biến khuyên dùng FormRule Các thông sô khác giữ nguyên ở chế độ thiết lập trước Kết thể ở bảng 3.3 Bảng 3.11: Ảnh hưởng của các biến độc lập các biến phu thuốc Biến phụ thuộc Biến độc lập Hiệu suất Độ âm Hàm lượng HMF Tôc độ phun + - - Nhiệt độ đầu vào + + + Ty lệ chất nước/ chất rắn + + + Ty lệ chất mang/ mật ong + - - Loại Tá dược + + - - không ảnh hưởng + ảnh hưởng 3.4.2 Phân tích các yếu tố ảnh hưởng thông qua măt đáp Măt đáp ve bởi biến đầu vào biến đầu Các biến đầu vào khác định giá trị trung bình hoăc gôm arabic: Nhiệt độ đầu vào = 170 oC, tôc độ bơm = 840ml/ giờ, ty lệ nước/ chất rắn = 2, ty lệ tá dược/ mật ong = 1,5 3.4.2.1 Ảnh hưởng của biến đầu vào đến hiệu suất • Khi sư dụng chất mang maltodextrin (%) Hình 3.1: Măt đáp biêu diễn sư ảnh hưởng của ty lệ tá dược / mật ong ty lệ nước/ chất răn lên hiệu suất phun sấy trường hợp sư dung chất mang maltodextrin Nhận xét: Măt đáp biểu diễn ở hình 3.5 cho thấy: - Khi ty lệ nước/ chất rắn dịch phun khoảng 1,5 – hiệu suất ty lệ thuận với ty lệ nước/ chất rắn, ở ty lệ tư – 2,5 hiệu suất ty lệ nghịch với ty lệ nước/ chất rắn dịch phun Điều giải thích sau: Khi ty lệ nước/ chất rắn dịch phun tăng lên, độ nhớt dung dịch phun sấy se giảm, giọt phun sấy se có kích thước tiểu phân vơ be, mà bay diễn nhanh hơn, hạt bột bị khỏi buông phun sấy với tôc độ nhanh hơn, nhiên ty lệ nước/ chất rắn tăng lên cao, hàm lượng nước mỗi giọt phun sấy se tăng, q trình bay dung mơi se diễn chậm khó khăn hơn, tư lượng hạt tiểu phân bị ngồi bng sấy se đi, dẫn đến giảm hiệu suất phun sấy - Ty lệ maltodextrin/ mật ong khoảng tư – 1,5 ty lệ thuận với hiệu suất, ở ty lệ 1,5 – ty lệ nghịch với hiệu suất phun sấy Điều ty lệ maltodextrin/ mật ong tăng ty lệ chất tan mỗi giọt phun sương se lớn, tạo hạt bột phun sấy có khơi lượng lớn nên hiệu suất tăng Nhưng ty lệ maltodextrin/ mật ong tăng cao, độ nhớt dịch phun sấy se tăng lên, giọt chất lỏng bị phân cắt khó khăn hơn, bột phun sấy hình thành se bị dính chăt vào thành bng phun mà khơng bị ra, tư hiệu suất thu sản phâm giảm (%) o C ml/giờ Hình 3.2: Măt đáp biêu sư ảnh hưởng của tốc độ bơm nhiệt độ lên hiệu suất phun sấy trường hợp chất mang maltodextrin Nhận xét: - Nhìn chung, tơc độ bơm ty lệ nghịch với hiệu suất phun sấy, điều tơc độ bơm tăng đơng nghĩa với thời gian lưu vật liệu sấy bng sấy giảm, lượng nước tư dịch phun làm độ âm tăng, phần hạt âm dính lại bng sấy tăng dẫn đến hiệu suất thu sản phâm sau q trình sấy phun giảm - Ơ khoảng nhiệt độ tư 160 – 170 oC, hiệu suất ty lệ thuận với nhiệt độ, ở nhiệt độ tư 170 – 180oC, hiệu suất ty lệ nghịch với nhiệt độ Điều giải thích sau: Khi nhiệt độ tăng cao, trình bay dung mơi diễn nhanh, hạt thu có độ âm thấp, khả bám dính vào thành bình ít, giảm lượng bột khơng thể thu hôi buông sấy, dẫn đến hiệu suất tăng, nhiên nhiệt độ tăng lên cao, hạt thu se có kích thước nhỏ nhe, dẫn tới bị thất theo lng khí ra, mà hiệu suất giảm Khi sư dụng chất mang Gơm arabic % oC Hình 3.3: Măt đáp thê ảnh hưởng của nhiệt độ ty lệ nước/ chất răn dịch phun lên hiệu suất phun với gôm arabic Nhận xét: - Tương tự với maltodextrin, ty lệ nước/ chất rắn dịch phun khoảng 1,5 – ty lệ thuận với hiệu suất phun sấy, ở khoảng – 2,5 ty lệ nghịch với hiệu suất phun - Nhiệt độ đầu vào ty lệ thuận với hiệu suất phun, điều bay dung mơi diễn nhanh chóng, hạt có độ âm thấp, giảm thiểu bám dính, tăng lượng thu hơi, dẫn đến hiệu suất tăng 3.4.2.2 Ảnh hưởng của biến đầu vào đến độ ẩm (%) Pha and ( oC) Hình 3.4: Ảnh hưởng nhiệt độ, ty lệ nước/ chất răn dịch phun lên độ ẩm cua khối bột phun với gơm arabic (%) e ( oC) Hình 3.5: Ảnh hưởng nhiệt độ, ty lệ nước/ chất răn dịch phun lên độ ẩm cua khối bột phun với maltodextrin Nhận xét: Măt đáp ở hình 3.4 3.5 cho thấy: - Ty lệ nước/ chất rắn dịch phun ty lệ thuận với độ âm khôi bột, điều hàm lượng nước cao làm độ âm tăng - Nhiệt độ ty lệ nghịch với độ âm khôi bột nhiệt độ cao, bay nước diễn nhanh hiệu quả, dẫn đến hàm lượng nước khơi bột giảm, tư độ âm khôi bột giảm 3.4.2.3 Ảnh hưởng của biến đầu vào đến hàm lượng HMF (mg/ kg) ( 0C) Hình 3.6: Măt đáp thê ảnh hưởng của ty lệ nước/ chất răn nhiệt độ lên hàm lượng HMF (mg/ kg) (0C) Hình 3.7: Măt đáp thê ảnh hưởng của tốc độ bơm, nhiệt độ đâu vào lên hàm lượng HMF Nhận xét: Măt đáp biểu diễn ở hình 3.6 3.7 cho thấy : - Nhiệt độ đầu vào ty lệ thuận với hàm lượng HMF bột mật ong phun sấy, nhiệt độ tăng lên, trình phân hủy đường mật ong tăng cường, tư làm tăng hàm lượng HMF bột mật ong - Tôc độ phun sấy tăng tư 640ml/ - 850ml/ giờ, hàm lượng HMF giảm dần nhiên tôc độ phun sấy tăng lên tư 850ml/ - 1040ml/ giờ, hàm lượng HMF lại có xu hướng tăng lên Điều giải thích sau: Khi tơc độ phun sấy tăng lên, thời gian lưu hạt tiểu phân bng sấy se ngắn, nhanh chóng bị khỏi bng, mà hạt se chịu tác động nhiệt độ phun sấy, trình phân hủy đường mật ong hạn chế, hàm lượng HMF giảm Khi tôc độ phun sấy tăng lên ở ngưỡng cao, kích thước giọt chất lỏng tăng, bay nước không hiệu quả, dẫn độ âm khổi bột tăng, yếu tô quan trọng làm tăng hàm lượng HMF sản phâm thu 3.4.3 Lưa chọn công thức tối ưu đê bào chế Qua kết xư lý phần mềm INForm 3.2, thu công thức ưu, sau tiến hành bào chế cơng thức tơi ưu theo phương pháp mục 2.2.2, đánh giá bột phun sấy thu tư công thức ưu sô chi tiêu Bảng 3.12: Kết tối ưu hoa bằng phân mêm INForm 3.2 Công thức tối ưu Nhiệt độ (oC) 172.25 Tôc độ bơm (ml/ ) 820 Ty lệ Tá dược/ mật ong 1,45 Ty lệ Nước/ Chất rắn dịch phun Loại Tá Dược 1,75 Gôm arabic Kết dư đoán Hiệu suất (%) 58,13 Hàm âm (%) 4,6 Hàm lượng HMF (mg/kg) 54,53 Kết thưc tế Hiệu suất (%) 57,36±1,13 Hàm âm (%) 4,34±0,74 Hàm lượng HMF (mg/kg) 54,36±1,26 Nhận xét: Kết dự đốn tương đơi sát với kết thực tế, đánh giá ban đầu cho thấy, hiệu suất phun sấy với gôm arabic cao Hàm lượng HMF nằm giới hạn cho phep ( không 80 mg/kg ) Bột mật ong thu tư công thức ưu có màu trắng, vàng, có mùi thơm đăc trưng mật ong, vị ngọt, tơi, xơp Hình 3.8: Bột mật ong thu theo công thức tối ưu Kết quả đánh giá khôi lượng riêng biểu kiến, kích thước hạt, độ trơn chảy của bột mật ong thu được theo công thức ưu sau: Khôi lượng riêng biểu kiến 0,87 g/ml Kích thước hạt 96,51% khơi bột qua rây 355 Độ trơn chảy Góc nghỉ: 39,5 oC Bột mật ong thu có khơi lượng riêng biểu kiến 0,87 mg/ml cho thấy bột có độ xơp tương đôi cao, tôc độ trơn chảy tương đôi tôt với góc nghi 38,5 oC KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHI KẾT ḶN Qua q trình thực nghiệm, chúng tơi thu sô kết sau: Lựa chọn phương pháp bào chế để bào chế bột mật ong phun sấy đánh giá ảnh hưởng thơng sơ quy trình thành phần cơng thức đến sơ tiêu chí, đăc tính bột: Hiệu suất, hàm ẩm, hàm lượng HMF Xây dựng công thức ưu cho bột mật ong phun sấy với thông sô kỹ thuật q trình phun: Loại Tá dược: Gơm arabic Ty lệ tá dược/ mật ong: 1,45 Ty lệ nước/ chất rắn: 1,75 Tôc độ phun: 820ml/h Nhiệt độ đầu vào: 170oC KIẾN NGHI Để tiếp tục hoàn thiện đề tài nghiên cứu, chúng tơi xin có sơ đề xuất sau: ❖ Tiếp tục khảo sát yếu tơ khác thuộc thành phần cơng thức quy trình bào chế ảnh hưởng đến đăc tính khác bột mật ong ❖ Xây dựng tiêu chuân đánh giá độ ổn định bột mật ong phun sấy TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu Tiếng Việt Bộ Y Tế (2015), "Bộ Y tế (2015), Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia đối với mật ong" Bộ Y Tế (2009), "Dược điển Việt Nam tái lần thứ 4", Nhà xuất bản Y học, Hà Nội Lê Tấn Lợi, Lý Trung Nguyên, Phạm Ra Băng (2016), "Nghiên cứu đánh giá chất lượng mật ong vùng trông tràm vùng trông keo lai rưng U Minh Hạ, Cà Mau", Tạp chí Khoa học Trường Đại học Cần Thơ 47, pp 22-31 Lê Đức Ngọc (1999), "Xư lý sơ liệu kế hoạch hố thực nghiệm", Đại học Quôc gia Hà Nội, pp 44 - 82 Nguyễn Xuân Nam, Lý Thanh Đăng, Huỳnh Ngọc Oanh, Phan Phước Hiền (2017), "Phân tích so sánh sô chi tiêu chất lượng mật ong khai thác ở miền Nam Tây Nguyên", Tạp chí khoa học Nông nghiệp 10, pp 102-105 Tiêu chuân Việt Nam TCVN 5267-1 (2008) Tài liệu Tiếng Anh A., Lewis G (2002), Optimization Methods, Encyclopedia of Pharmaceutical Technolog, 1922 – 1937 Alimentarius, Codex (1998), Draft revised for honey at step of the Codex Procedure CX 5/10.2, CL 1998/12-S Alvarez-Suarez, Jose M, et al (2014), "The composition and biological activity of honey: a focus on Manuka honey", Foods 3(3), pp 420-432 10 Attanzio, Alessandro, et al (2016), "Monofloral honeys by Sicilian black honeybee (Apis mellifera ssp sicula) have high reducing power and antioxidant capacity", Heliyon 2(11), p e00193 11 Bath, Parminder Kaur and Singh, Narpinder (1999), "A comparison between Helianthus annuus and Eucalyptus lanceolatus honey", Food Chemistry 67(4), pp 389-397 Bhandari, Bhesh R, et al (1998), "Co-crystallization of honey with sucrose", LWT-Food Science and Technology 31(2), pp 138-142 Bogdanov, Stefan, "Honey in Medicine: A Review" 12 13 14 15 Bogdanov, Stefan, et al (2008), "Honey for nutrition and health: a review", Journal of the American College of Nutrition 27(6), pp 677-689 Bogdanov, Stefan, Ruoff, Kaspar, and Oddo, Livia Persano (2004), "Physico-chemical methods for the characterisation of unifloral honeys: a review", Apidologie 35(Suppl 1), pp S4-S17 16 Celik, Metin and Wendel, Susan C (2005), "Spray drying and pharmaceutical applications", Handbook of pharmaceutical granulation technology 17 Chow, JoMay (2002), "Probiotics and prebiotics: a brief overview", Journal of Renal Nutrition 12(2), pp 76-86 18 19 Cornara, Laura, et al (2017), "Therapeutic properties of bioactive compounds from different honeybee products", Frontiers in pharmacology 8, p 412 Escriche, Isabel, et al (2014), "Suitability of antioxidant capacity, flavonoids and phenolic acids for floral authentication of honey Impact of industrial thermal treatment", Food chemistry 142, pp 135-143 20 Fell, RD (1978), "Color grading of honey", American Bee Journal 118(12), 21 pp 782-& Gilmour, Steven G (2006), "Response surface designs for experiments in bioprocessing", Biometrics 62(2), pp 323-331 22 23 González-Miret, Maria Lourdes, et al (2005), "Multivariate correlation between color and mineral composition of honeys and by their botanical origin", Journal of agricultural and food chemistry 53(7), pp 2574-2580 Hermosı́n, Isidro, Chicon, Rosa M, and Cabezudo, M Dolores (2003), "Free 24 amino acid composition and botanical origin of honey", Food Chemistry 83(2), pp 263-268 Kayacier, Ahmed and Karaman, Safa (2008), "Rheological and some physicochemical characteristics of selected Turkish honeys", Journal of Texture Studies 39(1), pp 17-27 25 Krell, Rainer (1996), Value-added products from beekeeping, Food & Agriculture Org 26 27 Kretavičius, Justinas, et al (2010), "Inactivation of glucose oxidase during heat-treatment de-crystallization of honey", Žemdirbystė (Agriculture) 97(4), pp 115-122 Lamoudi, Lynda, Chaumeil, Jean Claude, and Daoud, Kamel (2013), "PLGA Nanoparticles loaded with the non-steroid anti-inflammatory: Factor 28 29 influence study and optimization using factorial design", International Journal of Chemical Engineering and Applications 4(6), p 369 Meo, Sultan Ayoub, et al (2017), "Role of honey in modern medicine", Saudi journal of biological sciences 24(5), pp 975-978 Morice, André (2003), Mixture containing honey, at least one essential oil and/or at least one essential oil derivative, Google Patents 30 Murugesan, Ramesh and Orsat, Valérie (2012), "Spray drying for the production of nutraceutical ingredients—a review", Food and Bioprocess Technology 5(1), pp 3-14 31 Nobuhiko, A, Katsuya, N, and Nagataka, Y (1992), "Honey containing 32 powder and its production", Japanese Patent, JP4148654 Okoh, OO, Sadimenko, AP, and Afolayan, AJ (2010), "Comparative evaluation of the antibacterial activities of the essential oils of Rosmarinus officinalis L obtained by hydrodistillation and solvent free microwave extraction methods", Food chemistry 120(1), pp 308-312 33 Olaitan, Peter B, Adeleke, Olufemi E, and Iyabo, OO (2007), "Honey: a reservoir for microorganisms and an inhibitory agent for microbes", African health sciences 7(3) 34 Perez, Rosa A, et al (2002), "Analysis of volatiles from Spanish honeys by 35 solid-phase microextraction and gas chromatography− mass spectrometry", Journal of Agricultural and Food Chemistry 50(9), pp 2633-2637 Rao, Pasupuleti Visweswara, et al (2016), "Biological and therapeutic effects of honey produced by honey bees and stingless bees: a comparative review", Revista Brasileira de Farmacognosia 26(5), pp 657-664 36 Rodrigues, A David (2001), Drug-drug interactions, CRC Press 37 Rudnic, Edward M (1980), "Some aspects of formulation and optimization of tablet disintegrants in direct compression systems" 38 Samarghandian, Saeed, Farkhondeh, Tahereh, and Samini, Fariborz (2017), "Honey and health: A review of recent clinical research", Pharmacognosy research 9(2), p 121 Samborska, Katarzyna and Czelejewska, Monika (2014), "The influence of thermal treatment and spray drying on the physicochemical properties of Polish honeys", Journal of food processing and preservation 38(1), pp 413-419 39 40 41 42 43 Samborska, Katarzyna, Gajek, Paulina, and Kamińska-Dwórznicka, Anna (2015), "Spray drying of honey: the effect of drying agents on powder properties", Polish Journal of Food and Nutrition Sciences 65(2), pp 109-118 Silva, Tania Maria Sarmento, et al (2013), "Phenolic compounds, melissopalynological, physicochemical analysis and antioxidant activity of jandaíra (Melipona subnitida) honey", Journal of Food Composition and Analysis 29(1), pp 10-18 Suhag, Yogita and Nanda, Vikas (2016), "Optimization for spray drying process parameters of nutritionally rich honey powder using response surface methodology", Cogent Food & Agriculture 2(1), p 1176631 Terrab, Anass, et al (2003), "Characterisation of Moroccan unifloral honeys using multivariate analysis", European food research and technology 218(1), pp 88-95 44 Turkot, Victor A, Eskew, RK, and Claffey, JB (1960), "A continuous process for dehydrating honey", Food Technology, pp 387-390 45 Umesh Hebbar, H, Rastogi, NK, and Subramanian, R (2008), "Properties of dried and intermediate moisture honey products: A review", International Journal of Food Properties 11(4), pp 804-819 46 Yoshihide, H and Hideaki, H (1993), "Production of honey powder", Japanese Patent No JP5049417 ... cho bột mật ong phun sấy đánh giá sô đăc tính bột phun sấy Tơi ưu hóa cơng thức bào chế cho bột mật ong phun sấy dựa sô chi tiêu CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Mật ong 1.1.1 Khái niệm nguồn gốc Mật ong. .. ổn định mật ong trình sư dụng bảo quản, thêm vào mật ong ở dạng bột đóng vai trị dược liệu sư dụng công nghệ bào chế, tiến hành ? ?Nghiên cứu bào chế bột mật ong bằng phương pháp phun sấy”... 1.4 Các nghiên cứu vê bột mật ong phun sấy 1.4.1 Nghiên cứu nước Hiện nay, nước chưa có nghiên cứu bào chế bột mật ong 1.4.2 Các nghiên cứu nước Với tiềm trở thành nguyên liệu đầu vào cho