,V NU ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI ne an dP r ma cy KHOA Y DƯỢC CAO THỊ HƯỜNG of M ed ici NGHIÊN CỨU BÀO CHẾ BỘT MẬT ONG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHUN SẤY ho ol KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Co p yri gh t © Sc NGÀNH DƯỢC HỌC HÀ NỘI - 2018 ,V NU ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI ne an dP r CAO THỊ HƯỜNG ma cy KHOA Y DƯỢC ici NGHIÊN CỨU BÀO CHẾ BỘT MẬT ONG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHUN SẤY ed KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC of M NGÀNH DƯỢC HỌC ho ol KHÓA: QH2013.Y PGS.TS Nguyễn Thanh Hải Co p yri gh t © Sc Người hướng dẫn: ThS Trịnh Ngọc Dương HÀ NỘI – 2018 ,V NU LỜI CẢM ƠN Với tất kính trọng biết ơn, tơi xin bày tỏ lòng cảm ơn chân thành ma đường học tập, rèn luyện nghiên cứu khoa học cy tới: thầy giáo PGS.TS Nguyễn Thanh Hải – Phó chủ nhiệm phụ trách Khoa Y Dược – Đại học Quốc gia Hà Nội, Chủ nhiệm môn Bào chế Công nghiệp Dược phẩm - người thầy động viên, tận tình hướng dẫn giúp đỡ tơi ne an dP r Tôi xin gửi lời cám ơn chân thành sâu sắc đến ThS Trịnh Ngọc Dương người trực tiếp hướng dẫn giúp đỡ, chỉ bảo tơi śt thời gian hồn thành khóa luận Tơi xin chân thành cảm ơn tồn thể thầy, cô giáo anh chị kỹ thuật viên môn Bào chế Công nghiệp Dược phẩm - người hướng dẫn, giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho tơi q trình học tập, thực nghiệm nghiên cứu để hoàn thành khóa luận Ći cùng, tơi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới gia đình, bạn bè người thân động viên, giúp đỡ śt q trình học tập rèn luyện Co p yri gh t © Sc ho ol of M ed ici Khoa Y-Dược Đại học Quốc gia Hà Nội Hà Nội, ngày 09 tháng 05 năm 2018 Sinh viên Cao Thị Hường ,V NU MỤC LỤC ĐẶT VẤN ĐỀ cy CHƯƠNG TỔNG QUAN .2 ma 1.1 Mật ong .2 1.1.1 Khái niệm nguồn gốc ne an dP r 1.1.2 Một sớ đặc tính vật lí 1.1.3 Thành phần hóa học mật ong .3 1.1.4 Tác dụng công dụng mật ong chăm sóc sức khỏe làm đẹp 1.1.5 5–hydroxymethylfurfural (HMF) chỉ tiêu đánh giá mật ong 1.2 Phun sấy 1.2.1 Khái niệm ici 1.2.2 Quá trình phun sấy .7 ed 1.2.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình phun sấy 1.2.4 Ưu, nhược điểm phun sấy of M 1.2.5 Ứng dụng phun sấy 1.3 Phương pháp tới ưu hóa bề mặt đáp ứng (RSM) ho ol 1.3.1 Định nghĩa tối ưu hóa 1.3.2 Thiết kế thí nghiệm 10 1.3.3 Một sớ thiết kế thí nghiệm thường dùng 11 Sc 1.3.4 Tới ưu hóa bằng phân tích mặt đáp 13 © 1.4 Các nghiên cứu bột mật ong phun sấy .14 1.4.1 Nghiên cứu nước .14 gh t 1.4.2 Các nghiên cứu nước 14 yri CHƯƠNG : ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 18 Co p 2.1 Nguyên liệu, trang thiết bị nghiên cứu 18 2.1.1 Nguyên liệu 18 ,V NU 2.1.2 Thiết bị dụng cụ 18 2.2 Phương pháp nghiên cứu 19 2.2.1 Phương pháp đánh giá hàm lượng nước HMF mẫu mật ong cy nguyên liệu sử dụng 19 2.2.2 Phương pháp bào chế .21 ma 2.2.3 Phương pháp đánh giá tiêu chuẩn chất lượng 22 ne an dP r 2.2.4 Thiết kế thí nghiệm tới ưu hóa cơng thức phun sấy thơng sớ kỹ thuật trình phun .23 2.2.5 Phương pháp xử lý số liệu 24 CHƯƠNG : THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 25 3.1 Kết đánh giá hàm lượng nước hàm lượng HMF mẫu mật ong nguyên liệu sử dụng 25 3.2 Lựa chọn chất mang sử dụng công thức bào chế 25 ici 3.3 Kết khảo sát sơ yếu tố đầu vào, khoảng biến thiên cho thông số dịch phun sấy 26 of M ed 3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất phun sấy, độ ẩm hàm lượng HMF có bột phun sấy .26 3.3.2 Khảo sát tốc độ phun sấy đến hiệu suất, độ ẩm, hàm lượng HMF bột mật ong .27 ho ol 3.3.3 Khảo sát tỷ lệ hàm lượng chất rắn dịch phun sấy lên hiệu suất, độ ẩm, hàm lượng HMF bột mật ong .28 Sc 3.3.4 Khảo sát tỷ lệ phối hợp tá dược chất mang với mật ong dịch phun sấy 29 © 3.4 Tới ưu hóa cơng thức phun sấy thơng sớ kỹ thuật q trình phun .30 3.4.1 Thiết kế thí nghiệm xử lý kết quả: .30 gh t 3.4.2 Phân tích yếu tớ ảnh hưởng thơng qua mặt đáp 35 yri 3.4.3 Lựa chọn công thức tối ưu để bào chế .40 Co p KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO Ký hiệu Nội dung Năng suất hấp thụ gốc oxy DĐVN Dược điển Việt Nam MD Maltodextrin ANN Mạng nơ ron nhân tạo HMF 5-hydro methyl fufural RSM Phương pháp tới ưu hóa bề mặt đáp ứng KTTP Kích thước tiểu phân NSX Nhà sản xuất AOA Hoạt tính chớng oxy hóa ho ol Sc © gh t yri Tiêu chuẩn Việt Nam Gôm Arabic GA ma ne an dP r ici ed Hàm lượng phenol tổng of M TCVN cy ORAC TPC Co p ,V NU DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT ,V NU DANH MỤC CÁC BẢNG, BIỂU Tên bảng STT Trang Nguyên liệu sử dụng nghiên cứu Bảng 3.1 Kết đánh giá hàm lượng nước HMF mẫu mật ong nguyên liệu 25 Bảng 3.2 Kết khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ lên hiệu suất phun sấy hàm lượng HMF 26 Bảng 3.3 Kết khảo sát ảnh hưởng tốc độ phun lên hiệu suất hàm lượng HMF 27 ne an dP r ma cy Bảng 2.1 18 Kết khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ nước/ chất rắn Bảng 3.4 dịch phun lên hiệu suất hàm lượng HMF 28 Kết khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ tá dược/ mật ong đến Bảng 3.5 ici hiệu suất hàm lượng HMF 29 Kí hiệu mức biến độc lập 31 Bảng 3.7 Kí hiệu mức biến phụ thuộc 31 Bảng 3.8 Thí nghiệm thiết kế 32 Bảng 3.9 Kết đánh giá hiệu suất, độ ẩm hàm lượng HMF bột mật ong theo thí nghiệm thiết kế Bảng 3.10 Giá trị liệu phân tich ANOVA biến đầu 34 33 Bảng 3.11 Ảnh hưởng biến độc lập biến phụ th́c 35 Bảng 3.12 Kết tới ưu hóa bằng phần mềm INFormv3.2 40 Co p yri gh t © Sc ho ol of M ed Bảng 3.6 Tên hình vẽ, đồ thị STT Trang Hình 2.1 Sơ đờ quy trình bào chế bột mật ong phun sấy 22 Hình 3.1 Mặt đáp biểu diễn ảnh hưởng tỷ lệ tá dược / mật ong tỷ lệ nước/ chất rắn lên hiệu suất phun sấy trường hợp sử dụng chất mang maltodextrin 35 Hình 3.2 Mặt đáp biểu ảnh hưởng tốc độ bơm nhiệt độ lên hiệu suất phun sấy trường hợp chất mang maltodextrin 36 Hình 3.3 Mặt đáp thể ảnh hưởng nhiệt độ tỷ lệ nước/ chất rắn dịch phun lên hiệu suất phun với gôm arabic ( cố định yếu tớ lại tâm) 37 ici ne an dP r ma cy Hình 1.1 Ch̃i phản ứng hóa học tạo thành HMF: fructopyranose (1), fructofuranose (2), hai giai đoạn trung gian trình khử nước (3 4), HMF (5) Ảnh hưởng nhiệt độ, tỷ lệ nước/ chất rắn dịch phun lên độ ẩm khối bột phun với gơm arabic 38 Hình 3.5 Ảnh hưởng nhiệt độ, tỷ lệ nước/ chất rắn dịch phun lên độ ẩm khối bột phun với maltodextrin 39 of M ed Hình 3.4 Mặt đáp thể ảnh hưởng tỷ lệ nước/ chất rắn nhiệt độ lên hàm lượng HMF 39 Hình 3.7 Mặt đáp thể ảnh hưởng tốc độ bơm, nhiệt độ đầu vào lên hàm lượng HMF 39 Hình 3.8 Hình ảnh bột mật ong phun sấy 41 gh t © Sc ho ol Hình 3.6 yri Co p ,V NU DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ ,V NU ĐẶT VẤN ĐỀ cy Mật ong sản phẩm tự nhiên sử dụng phổ biến suốt lịch sử nhân loại Trong y học cổ truyền, mật ong loại dược liệu quý với vị ngọt, tính cam, bình; quy vào kinh phế, tỳ, đại trường Mật ong sử dụng phổ biến ma thuốc dân gian trị ho (chanh đào, quất, mật ong), th́c hỡ trợ tiêu hóa (mật ong, nghệ) với công dụng bổ sung dinh dưỡng, tăng cường sức đề kháng, làm đẹp, hỡ trợ tiêu hóa [2] Thông qua báo cáo lâm sàng gần cho ne an dP r thấy, có nhiều bằng chứng khoa học chứng minh tác dụng mật ong chống viêm, kháng khuẩn, hỗ trợ làm nhanh lành vết thương[13, 35] Đó tiền đề cho đời hàng loạt sản phẩm thuốc, thực phẩm chức năng, mỹ phẩm có ng̀n gớc từ mật ong ở lẫn nước Một vấn đề lớn gặp phải mật ong dạng lỏng có độ nhớt cao làm cho việc sử dụng bảo quản gặp nhiều khó khăn Bên cạnh đó, xuất nước mật ong tạo điều kiện dễ dàng cho nấm men vi khuẩn phát triển Mật ong ở ed ici dạng bột khắc phục vấn đề này, tăng cường độ ổn định, kéo dài thời gian bảo quản đó, có tiềm thương mại hóa tớt ngành thực phẩm chế biến dược phẩm Bột mật ong sử dụng giữ hương vị, màu sắc, mùi thơm, chất lượng, tượng biến tính bởi nhiệt gặp phải sử dụng mật ho ol of M ong dạng lỏng Ngoài ra, bột mật ong sử dụng ngành mỹ phẩm chăm sóc da tóc [44] Hiện nay, nghiên cứu nước mật ong tương đới nhiều Tuy nhiên, chưa có nghiên cứu khai thác đề tài bào chế mật ong dạng bột [3,5] Sc Do vậy, việc nghiên cứu phát triển mật ong dạng bột cần thiết, thực tiễn, có ý nghĩa quan trọng tiềm ứng dụng cao Với mong muốn khắc phục khó khăn độ nhớt cao mật ong dạng lỏng gây ra, đồng thời nâng gh t © cao độ ổn định mật ong trình sử dụng bảo quản, thêm vào mật ong ở dạng bột đóng vai trò dược liệu sử dụng công nghệ bào chế, tiến hành “Nghiên cứu bào chế bột mật ong bằng phương pháp phun sấy” với mục tiêu : Co p yri Khảo sát xây dựng công thức cho bột mật ong phun sấy đánh giá sớ đặc tính bột phun sấy Tới ưu hóa cơng thức bào chế cho bột mật ong phun sấy dựa số chỉ tiêu ,V NU CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Mật ong 1.1.1 Khái niệm nguồn gốc cy Mật ong chất tự nhiên lồi ong (apis) tạo ra, có giá trị dinh dưỡng ma cao Ong lấy mật hoa hoặc dịch tiết từ hoặc dịch tiết trùng, sau chuyển hóa bằng cách kết hợp với chất đặc biệt thể, tích lũy, tách ne an dP r nước, lưu giữ tổ [1] 1.1.2 Một số đặc tính vật lí 1.1.2.1 Màu sắc Màu sắc yếu tố quan trọng việc đánh giá chất lượng mật ong Ng̀n gớc mật ong, thành phần khống chất, hàm lượng hóa học nhiệt độ ảnh hưởng đến màu sắc Các thành phần tạo màu cho mật ong bao gồm chất màu thực vật, chất diệp lục, carotene, xanthophylls sắc tố màu vàng xanh [2, 20, 22] Tỷ trọng ici 1.1.2.2 Độ nhớt 1.1.2.3 of M động từ 1,40 đến 1,45 [2, 3] ed Tỷ trọng mật ong phụ thuộc vào hàm lượng nước có mật ong, dao ho ol Mật ong chất lỏng có độ nhớt cao nhớt Độ nhớt phụ thuộc vào từng loại mật ong sẽ thay đổi tùy theo tỷ lệ thành phần điều kiện mơi trường, đặc biệt hàm lượng nước nhiệt độ [2] Sc Độ nhớt mật ong ảnh hưởng nhiều đến q trình sử dụng Mật ong có chất lượng cao thường đặc nhớt Nếu hàm lượng nước cao, mật ong sẽ trở nên © nhớt Các loại protein, tỷ lệ hàm lượng fructose làm tăng độ nhớt mật ong [24] Tính hút ẩm gh t 1.1.2.4 Co p yri Tính hút ẩm đặc trưng cho khả hấp thụ giữ độ ẩm từ mơi trường Đới với mật ong, đặc tính có chủ yếu nờng độ cao fructose [26] Mật ong bình thường có hàm lượng nước từ 18,8% trở xuống sẽ hấp thụ độ ẩm từ khơng khí có độ ẩm 60% Do đó, q trình chế biến hay bảo quản, đặc tính hút ẩm gây nhiều khó khăn [33] STT Nhiệt độ(oC) Tốc độ bơm (ml/ ,V NU Bảng 3.8: Bảng thiết kế thí nghiệm Tỷ lệ TD/MO Tỷ lệ nước/chất rắn Loại tá dược Maltodextrin 180 1040 2,5 160 640 1,5 160 1040 2,5 170 640 1,5 180 920 180 640 170 840 1,5 160 640 160 760 10 180 1040 1,6 11 160 640 12 160 1040 13 170 840 14 180 640 15 160 1040 16 180 17 ma Gôm arabic Maltodextrin 1,5 Gôm arabic Gôm arabic 1,5 Maltodextrin 1,5 Maltodextrin 2,5 Gôm arabic 2,5 Maltodextrin 1,8 Maltodextrin 1,5 ici 2,5 Maltodextrin 2,5 Maltodextrin 1,3 1,5 Maltodextrin 640 2,5 Gôm arabic 160 1040 2,5 Gôm arabic 18 180 1040 1,5 Maltodextrin 19 180 1040 1,5 Maltodextrin 20 160 640 2,5 Gôm arabic 21 170 840 2 Maltodextrin 22 180 1040 2,2 Gôm arabic 23 170 840 1,5 Gôm arabic 24 170 840 1,5 Gôm arabic 160 1040 1,5 Gôm arabic 26 166 1040 1,5 Maltodextrin 27 160 840 1,5 Gôm arabic 28 180 1040 1,5 Gôm arabic 29 173 1040 2,5 Gôm arabic of M ho ol Sc gh t yri ed Gơm arabic © Gơm arabic 2,5 25 Co p cy ne an dP r giờ) 32 ,V NU Tiến hành bào chế bột mật ong theo phương pháp ghi ở mục 2.2.2 Sau bào chế xong, bột mật ong tiến hành đánh giá hiệu suất, độ ẩm hàm lượng HMF theo phương pháp ở mục 2.2.3 Kết trình bày ở bảng 3.22 Co p yri gh t © ma Y3 (mg/kg) 68,31 51,73 54,52 62,31 62,69 60,01 63,14 48,94 57,01 61,01 56,02 60,32 62,18 65,13 59,96 61,71 61,04 63,76 63,76 52,89 60,53 62,77 62,08 62,31 57,84 60,25 62,69 58,06 58,39 ed ici ne an dP r Y2(%) 3,41 5,52 4,67 4,92 5,01 4,87 5,14 3,62 3,67 5,07 4,98 3,71 4,45 3,52 3,65 3,82 5,89 4,02 4,02 4,05 4,31 5,04 4,84 4,92 5,02 3,68 5,01 5,02 4,76 of M Y1(%) 33,52 46,27 29,78 57,37 57,10 45,76 58,03 29,53 28,92 55,85 33,27 31,54 33,34 35,02 30,23 71,17 54,78 32,67 32,67 52.17 34,45 51,09 57,37 57,31 47,98 28,02 57,91 51,20 49,95 ho ol Sc STT 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 cy Bảng 3.9: Kết đánh giá hiệu suất, độ ẩm, hàm lượng HMF của bột phun sấy tiến hành theo thí nghiệm thiết kế 33 ,V NU Nhận xét: Sự thay đổi tỉ lệ thành phần công thức thơng sớ quy trình ảnh hưởng lớn đến hiệu suất, hàm ẩm, hàm lượng HMF bột mật ong phun cy sấy Hàm lượng HMF sau phun sấy tăng đáng kể so với mẫu mật ong nguyên liệu ban đầu, hiệu suất phun sấy có khác biệt tương đối lớn loại tá dược chất mang khác ma • Phân tích phù hợp mơ hình thiết kế: - Xử lý bằng phần mềm FormRules v2.0 Dữ liệu phân tích bảng ANOVA ne an dP r biến đầu bảng 3.10 Bảng 3.10: Giá trị dữ liệu phân tích của các biến đầu Các biến đầu Giá trị Radj2 P (fREGR, fREGR, fRESID) Y1 Y2 0,98 0,84 < 0,001 P (fLOF, fLOF, fERR) Q2 0,98 < 0,001 0,28 0,48 0,67 0,92 0,56 0,87 ici Nhận xét: < 0,001 Y3 Các giá trị P(fREGR , fREGR , fRESID) < 0,05 nên phương trình có ý nghĩa mặt thống kê - Các giá trị P(fLOF ,fLOF , fERR) > 0,05 nên thí nghiệm có độ lặp lại tốt Giá trị độ lặp lại cao chứng tỏ thí nghiệm kiểm sốt tớt sai sớ ngẫu nhiên Giá trị Radj2 > 0,8 nên mơ hình xây dựng phù hợp với thí nghiệm làm Như phương trình hời quy mơ tả mới tương quan biến đầu vào biến đầu Giá trị Q2 Y1, Y3 lớn 0,7 chứng tỏ mơ hình dự đốn tớt thí of M ed - ho ol - Sc - © nghiệm biến tương lai, Y2 bé 0,7 nên mơ hình dự đốn chưa tớt thí nghiệm đới với biến tương lai Co p yri gh t Xử lý số liệu bằng phần mềm Formrules v2.0 mô tả mối quan hệ biến đầu vào đầu FormRule sử dụng để quan sát ảnh hưởng biến đầu vào đến biến đầu ra, sử dụng hệ thớng Neurofuzzy thí nghiệm ở tâm chọn làm test data để đánh giá lặp lại thí nghiệm Mơ hình sử dụng Minimum Descriptor Length (MDL), mơ hình dùng phở biến khuyên dùng FormRule Các thông số khác giữ nguyên ở chế độ thiết lập trước Kết thể ở bảng 3.3 34 ,V NU Bảng 3.11: Ảnh hưởng của các biến độc lập các biến phụ thuốc Biến phụ thuộc Độ ẩm Tốc độ phun + - Nhiệt độ đầu vào + + Tỷ lệ chất nước/ chất rắn + + Tỷ lệ chất mang/ mật ong Loại Tá dược Hàm lượng HMF cy Hiệu suất ma - ne an dP r Biến độc lập + + + - - + + - - không ảnh hưởng + ảnh hưởng ici 3.4.2 Phân tích các yếu tố ảnh hưởng thông qua mặt đáp Mặt đáp vẽ bởi biến đầu vào biến đầu Các biến đầu vào khác cố định giá trị trung bình hoặc gơm arabic: Nhiệt độ đầu vào = 170 oC, tốc độ bơm = 840ml/ giờ, tỷ lệ nước/ chất rắn = 2, tỷ lệ tá dược/ mật ong = 1,5 ed 3.4.2.1 Ảnh hưởng của biến đầu vào đến hiệu suất of M • Khi sử dụng chất mang maltodextrin Co p yri gh t © Sc ho ol (%) Hình 3.1: Mặt đáp biểu diễn sự ảnh hưởng của tỷ lệ tá dược / mật ong tỷ lệ nước/ chất rắn lên hiệu suất phun sấy trường hợp sử dụng chất mang maltodextrin 35 ,V NU Nhận xét: Mặt đáp biểu diễn ở hình 3.5 cho thấy: - Khi tỷ lệ nước/ chất rắn dịch phun khoảng 1,5 – hiệu suất ma cy tỷ lệ thuận với tỷ lệ nước/ chất rắn, ở tỷ lệ từ – 2,5 hiệu suất tỷ lệ nghịch với tỷ lệ nước/ chất rắn dịch phun Điều giải thích sau: Khi tỷ lệ nước/ chất rắn dịch phun tăng lên, độ nhớt dung dịch phun sấy sẽ giảm, giọt phun sấy sẽ có kích thước ne an dP r tiểu phân vô bé, mà bay diễn nhanh hơn, hạt bột bị đẩy khỏi buồng phun sấy với tốc độ nhanh hơn, nhiên tỷ lệ nước/ chất rắn tăng lên cao, hàm lượng nước mỡi giọt phun sấy sẽ tăng, q trình bay dung mơi sẽ diễn chậm khó khăn hơn, từ lượng hạt tiểu phân bị đẩy ngồi b̀ng sấy sẽ đi, dẫn đến giảm hiệu suất phun sấy ici - Tỷ lệ maltodextrin/ mật ong khoảng từ – 1,5 tỷ lệ thuận với hiệu suất, ở tỷ lệ 1,5 – tỷ lệ nghịch với hiệu suất phun sấy Điều tỷ lệ maltodextrin/ mật ong tăng tỷ lệ chất tan mỡi giọt phun sương sẽ lớn, tạo hạt bột phun sấy có khới lượng lớn Co p yri gh t © Sc ho ol (%) of M ed nên hiệu suất tăng Nhưng tỷ lệ maltodextrin/ mật ong tăng cao, độ nhớt dịch phun sấy sẽ tăng lên, giọt chất lỏng bị phân cắt khó khăn hơn, bột phun sấy hình thành sẽ bị dính chặt vào thành b̀ng phun mà khơng bị đẩy ra, từ hiệu suất thu hời sản phẩm giảm o C ml/giờ Hình 3.2: Mặt đáp biểu sự ảnh hưởng của tốc độ bơm nhiệt độ lên hiệu suất phun sấy trường hợp chất mang maltodextrin 36 ,V NU Nhận xét: - Nhìn chung, tớc độ bơm tỷ lệ nghịch với hiệu suất phun sấy, điều tớc độ bơm tăng đồng nghĩa với thời gian lưu vật liệu sấy ma cy buồng sấy giảm, lượng nước từ dịch phun làm độ ẩm tăng, phần hạt ẩm dính lại b̀ng sấy tăng dẫn đến hiệu suất thu hồi sản phẩm sau trình sấy phun giảm - Ở khoảng nhiệt độ từ 160 – 170 oC, hiệu suất tỷ lệ thuận với nhiệt độ, ne an dP r ở nhiệt độ từ 170 – 180oC, hiệu suất tỷ lệ nghịch với nhiệt độ Điều giải thích sau: Khi nhiệt độ tăng cao, q trình bay dung môi diễn nhanh, hạt thu có độ ẩm thấp, khả bám dính vào thành bình ít, giảm lượng bột khơng thể thu hời buồng sấy, dẫn đến hiệu suất tăng, nhiên nhiệt độ tăng lên cao, hạt thu sẽ có kích thước nhỏ nhẹ, dẫn tới bị thất theo l̀ng khí ra, mà hiệu suất giảm • Khi sử dụng chất mang Gôm arabic ho ol of M ed ici % o Sc C © Hình 3.3: Mặt đáp thể ảnh hưởng của nhiệt độ tỷ lệ nước/ chất rắn dịch phun lên hiệu suất phun với gôm arabic Nhận xét: Co p yri gh t - Tương tự với maltodextrin, tỷ lệ nước/ chất rắn dịch phun khoảng 1,5 – tỷ lệ thuận với hiệu suất phun sấy, ở khoảng – 2,5 tỷ lệ nghịch với hiệu suất phun 37 ,V NU - Nhiệt độ đầu vào tỷ lệ thuận với hiệu suất phun, điều bay dung mơi diễn nhanh chóng, hạt có độ ẩm thấp, giảm thiểu bám dính, tăng lượng thu hồi, dẫn đến hiệu suất tăng cy 3.4.2.2 Ảnh hưởng của biến đầu vào đến độ ẩm ne an dP r ma (%) ( oC) ed ici Hình 3.4: Ảnh hưởng nhiệt độ, tỷ lệ nước/ chất rắn dịch phun lên độ ẩm của khối bột phun với gôm arabic Sc ho ol of M (%) © ( oC) Co p yri gh t Hình 3.5: Ảnh hưởng nhiệt độ, tỷ lệ nước/ chất rắn dịch phun lên độ ẩm của khối bột phun với maltodextrin Nhận xét: Mặt đáp ở hình 3.4 3.5 cho thấy: - Tỷ lệ nước/ chất rắn dịch phun tỷ lệ thuận với độ ẩm khối bột, điều hàm lượng nước cao làm độ ẩm tăng 38 ,V NU - Nhiệt độ tỷ lệ nghịch với độ ẩm khối bột nhiệt độ cao, bay nước diễn nhanh hiệu quả, dẫn đến hàm lượng nước khối bột giảm, từ độ ẩm khới bột giảm cy 3.4.2.3 Ảnh hưởng của biến đầu vào đến hàm lượng HMF ( 0C) ici ne an dP r ma (mg/ kg) Hình 3.6: Mặt đáp thể ảnh hưởng của tỷ lệ nước/ chất rắn nhiệt độ lên gh t © Sc ho ol of M (mg/ kg) ed hàm lượng HMF (0C) Co p yri Hình 3.7: Mặt đáp thể ảnh hưởng của tốc độ bơm, nhiệt độ đầu vào lên hàm lượng HMF Nhận xét: 39 ,V NU Mặt đáp biểu diễn ở hình 3.6 3.7 cho thấy : - Nhiệt độ đầu vào tỷ lệ thuận với hàm lượng HMF bột mật ong phun sấy, nhiệt độ tăng lên, trình phân hủy đường mật ong tăng cường, từ làm tăng hàm lượng HMF bột mật ong ma cy - Tốc độ phun sấy tăng từ 640ml/ - 850ml/ giờ, hàm lượng HMF giảm dần nhiên tốc độ phun sấy tăng lên từ 850ml/ - 1040ml/ giờ, hàm lượng HMF lại có xu hướng tăng lên Điều giải thích ne an dP r sau: Khi tốc độ phun sấy tăng lên, thời gian lưu hạt tiểu phân buồng sấy sẽ ngắn, nhanh chóng bị đẩy khỏi b̀ng, mà hạt sẽ chịu tác động nhiệt độ phun sấy, trình phân hủy đường mật ong hạn chế, hàm lượng HMF giảm Khi tốc độ phun sấy tăng lên ở ngưỡng cao, kích thước giọt chất lỏng tăng, bay ici nước không hiệu quả, dẫn độ ẩm khổi bột tăng, yếu tố quan trọng làm tăng hàm lượng HMF sản phẩm thu 3.4.3 Lựa chọn công thức tối ưu để bào chế Qua kết xử lý phần mềm INForm 3.2, thu cơng thức tới ưu, sau tiến hành bào chế công thức tối ưu theo phương pháp mục 2.2.2, đánh giá bột Nhiệt độ (oC) of M ed phun sấy thu từ công thức tối ưu số chỉ tiêu Bảng 3.12: Kết tối ưu hóa bằng phần mềm INForm 3.2 Công thức tối ưu 172.25 Tốc độ bơm (ml/ ) 820 1,45 Tỷ lệ Nước/ Chất rắn dịch phun Loại Tá Dược 1,75 Sc ho ol Tỷ lệ Tá dược/ mật ong Gôm arabic Kết dự đoán 58,13 Hàm ẩm (%) 4,6 gh t © Hiệu suất (%) Co p yri Hàm lượng HMF (mg/kg) 54,53 Kết thực tế Hiệu suất (%) 57,36±1,13 Hàm ẩm (%) 4,34±0,74 40 54,36±1,26 ,V NU Hàm lượng HMF (mg/kg) Nhận xét: Kết dự đốn tương đới sát với kết thực tế, đánh giá ban đầu cho thấy, hiệu suất phun sấy với gôm arabic cao Hàm lượng HMF nằm ne an dP r ma cy giới hạn cho phép ( không 80 mg/kg ) Bột mật ong thu từ cơng thức tới ưu có màu trắng, vàng, có mùi thơm đặc trưng mật ong, vị ngọt, tơi, xớp Hình 3.8: Bột mật ong thu theo công thức tối ưu 96,51% khối bột qua rây 355 of M Kích thước hạt Độ trơn chảy 0,87 g/ml ed Khối lượng riêng biểu kiến ici Kết quả đánh giá khối lượng riêng biểu kiến, kích thước hạt, độ trơn chảy của bột mật ong thu được theo cơng thức tới ưu sau: Góc nghỉ: 39,5 oC Co p yri gh t © Sc ho ol Bột mật ong thu có khới lượng riêng biểu kiến 0,87 mg/ml cho thấy bột có độ xớp tương đối cao, tốc độ trơn chảy tương đối tốt với góc nghỉ 38,5 oC 41 ,V NU KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN cy Qua trình thực nghiệm, thu số kết sau: Lựa chọn phương pháp bào chế để bào chế bột mật ong phun sấy ne an dP r ma đánh giá ảnh hưởng thơng sớ quy trình thành phần cơng thức đến sớ tiêu chí, đặc tính bột: Hiệu suất, hàm ẩm, hàm lượng HMF Xây dựng công thức tối ưu cho bột mật ong phun sấy với thông số kỹ thuật q trình phun: Loại Tá dược: Gơm arabic Tỷ lệ tá dược/ mật ong: 1,45 Tỷ lệ nước/ chất rắn: 1,75 Tốc độ phun: 820ml/h Nhiệt độ đầu vào: 170oC ici KIẾN NGHỊ ed Để tiếp tục hồn thiện đề tài nghiên cứu, chúng tơi xin có số đề xuất sau: of M ❖ Tiếp tục khảo sát yếu tố khác thuộc thành phần công thức quy trình Co p yri gh t © Sc ho ol bào chế ảnh hưởng đến đặc tính khác bột mật ong ❖ Xây dựng tiêu chuẩn đánh giá độ ổn định bột mật ong phun sấy 42 ,V NU TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu Tiếng Việt Bộ Y Tế (2015), "Bộ Y tế (2015), Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia đối với mật ong" Bộ Y Tế (2009), "Dược điển Việt Nam tái lần thứ 4", Nhà xuất bản Y học, Hà Nội Lê Tấn Lợi, Lý Trung Nguyên, Phạm Ra Băng (2016), "Nghiên cứu đánh ma cy ne an dP r giá chất lượng mật ong vùng trồng tràm vùng trồng keo lai rừng U Minh Hạ, Cà Mau", Tạp chí Khoa học Trường Đại học Cần Thơ 47, pp 22-31 Lê Đức Ngọc (1999), "Xử lý sớ liệu kế hoạch hố thực nghiệm", Đại học Quốc gia Hà Nội, pp 44 - 82 Nguyễn Xuân Nam, Lý Thanh Đăng, Huỳnh Ngọc Oanh, Phan Phước Hiền (2017), "Phân tích so sánh số chỉ tiêu chất lượng mật ong khai thác ở miền Nam Tây Nguyên", Tạp chí khoa học Nông nghiệp 10, pp 102-105 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5267-1 (2008) ed ici of M Tài liệu Tiếng Anh A., Lewis G (2002), Optimization Methods, Encyclopedia of Pharmaceutical Technolog, 1922 – 1937 Alimentarius, Codex (1998), Draft revised for honey at step of the Codex Procedure CX 5/10.2, CL 1998/12-S Alvarez-Suarez, José M, et al (2014), "The composition and biological activity of honey: a focus on Manuka honey", Foods 3(3), pp 420-432 ho ol Sc Attanzio, Alessandro, et al (2016), "Monofloral honeys by Sicilian black honeybee (Apis mellifera ssp sicula) have high reducing power and antioxidant capacity", Heliyon 2(11), p e00193 Bath, Parminder Kaur and Singh, Narpinder (1999), "A comparison between Helianthus annuus and Eucalyptus lanceolatus honey", Food Chemistry 67(4), pp 389-397 Bhandari, Bhesh R, et al (1998), "Co-crystallization of honey with sucrose", LWT-Food Science and Technology 31(2), pp 138-142 Bogdanov, Stefan, "Honey in Medicine: A Review" © 10 yri gh t 11 Co p 12 13 Bogdanov, Stefan, et al (2008), "Honey for nutrition and health: a review", ,V NU 14 Journal of the American College of Nutrition 27(6), pp 677-689 Bogdanov, Stefan, Ruoff, Kaspar, and Oddo, Livia Persano (2004), "Physico-chemical methods for the characterisation of unifloral honeys: a review", Apidologie 35(Suppl 1), pp S4-S17 16 Celik, Metin and Wendel, Susan C (2005), "Spray drying and pharmaceutical applications", Handbook of pharmaceutical granulation technology Chow, JoMay (2002), "Probiotics and prebiotics: a brief overview", Journal 17 ne an dP r of Renal Nutrition 12(2), pp 76-86 ma cy 15 18 Cornara, Laura, et al (2017), "Therapeutic properties of bioactive compounds from different honeybee products", Frontiers in pharmacology 8, p 412 Escriche, Isabel, et al (2014), "Suitability of antioxidant capacity, flavonoids and phenolic acids for floral authentication of honey Impact of industrial thermal treatment", Food chemistry 142, pp 135-143 20 Fell, RD (1978), "Color grading of honey", American Bee Journal 118(12), pp 782-& Gilmour, Steven G (2006), "Response surface designs for experiments in ici 19 ed 21 bioprocessing", Biometrics 62(2), pp 323-331 González-Miret, Maria Lourdes, et al (2005), "Multivariate correlation between color and mineral composition of honeys and by their botanical origin", Journal of agricultural and food chemistry 53(7), pp 2574-2580 Hermosı́n, Isidro, Chicon, Rosa M, and Cabezudo, M Dolores (2003), "Free amino acid composition and botanical origin of honey", Food Chemistry 83(2), pp 263-268 Kayacier, Ahmed and Karaman, Safa (2008), "Rheological and some physicochemical characteristics of selected Turkish honeys", Journal of of M 22 ho ol 23 Sc 24 © gh t 25 Texture Studies 39(1), pp 17-27 Krell, Rainer (1996), Value-added products from beekeeping, Food & Agriculture Org Kretavičius, Justinas, et al (2010), "Inactivation of glucose oxidase during heat-treatment de-crystallization of honey", Žemdirbystė (Agriculture) 97(4), pp 115-122 Lamoudi, Lynda, Chaumeil, Jean Claude, and Daoud, Kamel (2013), "PLGA Nanoparticles loaded with the non-steroid anti-inflammatory: Factor Co p yri 26 27 ,V NU influence study and optimization using factorial design", International Journal of Chemical Engineering and Applications 4(6), p 369 28 Meo, Sultan Ayoub, et al (2017), "Role of honey in modern medicine", Saudi journal of biological sciences 24(5), pp 975-978 Morice, André (2003), Mixture containing honey, at least one essential oil cy 29 Technology 5(1), pp 3-14 ne an dP r 30 ma and/or at least one essential oil derivative, Google Patents Murugesan, Ramesh and Orsat, Valérie (2012), "Spray drying for the production of nutraceutical ingredients—a review", Food and Bioprocess 31 Nobuhiko, A, Katsuya, N, and Nagataka, Y (1992), "Honey containing 32 powder and its production", Japanese Patent, JP4148654 Okoh, OO, Sadimenko, AP, and Afolayan, AJ (2010), "Comparative evaluation of the antibacterial activities of the essential oils of Rosmarinus officinalis L obtained by hydrodistillation and solvent free microwave extraction methods", Food chemistry 120(1), pp 308-312 Olaitan, Peter B, Adeleke, Olufemi E, and Iyabo, OO (2007), "Honey: a reservoir for microorganisms and an inhibitory agent for microbes", African health sciences 7(3) 34 Pérez, Rosa A, et al (2002), "Analysis of volatiles from Spanish honeys by solid-phase microextraction and gas chromatography− mass spectrometry", Journal of Agricultural and Food Chemistry 50(9), pp 2633-2637 Rao, Pasupuleti Visweswara, et al (2016), "Biological and therapeutic effects of honey produced by honey bees and stingless bees: a comparative review", Revista Brasileira de Farmacognosia 26(5), pp 657-664 Rodrigues, A David (2001), Drug-drug interactions, CRC Press Rudnic, Edward M (1980), "Some aspects of formulation and optimization of tablet disintegrants in direct compression systems" of M ed ici 33 ho ol 35 Sc 36 37 Samarghandian, Saeed, Farkhondeh, Tahereh, and Samini, Fariborz (2017), "Honey and health: A review of recent clinical research", Pharmacognosy research 9(2), p 121 Samborska, Katarzyna and Czelejewska, Monika (2014), "The influence of thermal treatment and spray drying on the physicochemical properties of Polish honeys", Journal of food processing and preservation 38(1), pp 413-419 gh t © 38 Co p yri 39 Samborska, Katarzyna, Gajek, Paulina, and Kamińska-Dwórznicka, Anna ,V NU 40 (2015), "Spray drying of honey: the effect of drying agents on powder properties", Polish Journal of Food and Nutrition Sciences 65(2), pp 109-118 Silva, Tania Maria Sarmento, et al (2013), "Phenolic compounds, melissopalynological, physicochemical analysis and antioxidant activity of cy 41 ma jandaíra (Melipona subnitida) honey", Journal of Food Composition and Analysis 29(1), pp 10-18 Suhag, Yogita and Nanda, Vikas (2016), "Optimization for spray drying 42 ne an dP r process parameters of nutritionally rich honey powder using response surface methodology", Cogent Food & Agriculture 2(1), p 1176631 43 Terrab, Anass, et al (2003), "Characterisation of Moroccan unifloral honeys using multivariate analysis", European food research and technology 218(1), pp 88-95 Turkot, Victor A, Eskew, RK, and Claffey, JB (1960), "A continuous process for dehydrating honey", Food Technology, pp 387-390 44 Umesh Hebbar, H, Rastogi, NK, and Subramanian, R (2008), "Properties of dried and intermediate moisture honey products: A review", International Journal of Food Properties 11(4), pp 804-819 46 Yoshihide, H and Hideaki, H (1993), "Production of honey powder", Japanese Patent No JP5049417 Co p yri gh t © Sc ho ol of M ed ici 45 ... 2.2.2 Phương pháp bào chế - Bột mật ong bào chế bằng cách sử dụng phương pháp phun sấy điều cy kiện thông sớ quy trình phù hợp Dung dịch phun sấy tiến hành pha chế bằng cách kết hợp mật ong. .. tiến hành Nghiên cứu bào chế bột mật ong bằng phương pháp phun sấy” với mục tiêu : Co p yri Khảo sát xây dựng công thức cho bột mật ong phun sấy đánh giá sớ đặc tính bột phun sấy Tới ưu... trình bào chế: 21 ,V NU Mật ong Chất mang ne an dP r Hòa tan ma Nước cất to cy Hòa tan Dung dịch phun sấy ed ici Phun sấy of M Bột mật ong Hình 2.1: Sơ đồ quy trình bào chế bột mật ong phun sấy