Nghiên cứu bào chế bột mật ong bằng phương pháp phun sấy

Trang 1

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

KHOA Y DƯỢC

CAO THỊ HƯỜNG

NGHIÊN CỨU BÀO CHẾ BỘT MẬT ONG

BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHUN SẤY

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

NGÀNH DƯỢC HỌC

HÀ NỘI - 2018

Trang 2

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

KHOA Y DƯỢC

CAO THỊ HƯỜNG

NGHIÊN CỨU BÀO CHẾ BỘT MẬT ONG

BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHUN SẤY

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

NGÀNH DƯỢC HỌC KHÓA: QH2013.Y

Người hướng dẫn: 1 ThS Trịnh Ngọc Dương

2 PGS.TS Nguyễn Thanh Hải

HÀ NỘI – 2018

Trang 3

LỜI CẢM ƠN

Với tất cả sự kính trọng và biết ơn, tôi xin bày tỏ lòng cảm ơn chân thành

nhất tới: thầy giáo PGS.TS Nguyễn Thanh Hải – Phó chủ nhiệm phụ trách Khoa

Y Dược – Đại học Quốc gia Hà Nội, Chủ nhiệm bộ môn Bào chế và Công nghiệp Dược phẩm - người thầy đã luôn động viên, tận tình hướng dẫn và giúp đỡ tôi trên

con đường học tập, rèn luyện và nghiên cứu khoa học

Tôi xin gửi lời cám ơn chân thành và sâu sắc đến ThS Trịnh Ngọc Dương -

là người đã trực tiếp hướng dẫn và giúp đỡ, chỉ bảo tôi trong suốt thời gian hoàn thành khóa luận

Tôi cũng xin chân thành cảm ơn toàn thể các thầy, cô giáo và các anh chị kỹ thuật viên bộ môn Bào chế và Công nghiệp Dược phẩm - những người đã hướng dẫn, giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi cho tôi trong quá trình học tập, thực nghiệm

và nghiên cứu để hoàn thành khóa luận này

Cuối cùng, tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới gia đình, bạn bè và người thân đã luôn động viên, giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập và rèn luyện tại

Khoa Y-Dược Đại học Quốc gia Hà Nội

Hà Nội, ngày 09 tháng 05 năm 2018

Sinh viên

Cao Thị Hường

Trang 4

MỤC LỤC

ĐẶT VẤN ĐỀ 1

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN 2

1.1 Mật ong 2

1.1.1 Khái niệm và nguồn gốc 2

1.1.2 Một số đặc tính vật lí 2

1.1.3 Thành phần hóa học của mật ong 3

1.1.4 Tác dụng và công dụng của mật ong trong chăm sóc sức khỏe và làm đẹp 4

1.1.5 5–hydroxymethylfurfural (HMF) và các chỉ tiêu đánh giá mật ong 5

1.2 Phun sấy 7

1.2.1 Khái niệm 7

1.2.2 Quá trình phun sấy 7

1.2.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình phun sấy 8

1.2.4 Ưu, nhược điểm của phun sấy 8

1.2.5 Ứng dụng của phun sấy 9

1.3 Phương pháp tối ưu hóa bề mặt đáp ứng (RSM) 9

1.3.1 Định nghĩa tối ưu hóa 9

1.3.2 Thiết kế thí nghiệm 10

1.3.3 Một số thiết kế thí nghiệm thường dùng 11

1.3.4 Tối ưu hóa bằng phân tích mặt đáp 13

1.4 Các nghiên cứu về bột mật ong phun sấy 14

1.4.1 Nghiên cứu trong nước 14

1.4.2 Các nghiên cứu ngoài nước 14

CHƯƠNG 2 : ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 18

2.1 Nguyên liệu, trang thiết bị nghiên cứu 18

2.1.1 Nguyên liệu 18

Trang 5

2.1.2 Thiết bị dụng cụ 18

2.2 Phương pháp nghiên cứu 19

2.2.1 Phương pháp đánh giá hàm lượng nước và HMF trong mẫu mật ong nguyên liệu được sử dụng 19

2.2.2 Phương pháp bào chế 21

2.2.3 Phương pháp đánh giá tiêu chuẩn chất lượng 22

2.2.4 Thiết kế thí nghiệm và tối ưu hóa công thức phun sấy và các thông số kỹ thuật trong quá trình phun 23

2.2.5 Phương pháp xử lý số liệu 24

CHƯƠNG 3 : THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 25

3.1 Kết quả đánh giá hàm lượng nước và hàm lượng HMF trong mẫu mật ong nguyên liệu sử dụng 25

3.2 Lựa chọn chất mang sử dụng trong công thức bào chế 25

3.3 Kết quả khảo sát sơ bộ các yếu tố đầu vào, khoảng biến thiên cho các thông số của dịch phun sấy 26

3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất phun sấy, độ ẩm và hàm lượng HMF có trong bột phun sấy 26

3.3.2 Khảo sát tốc độ phun sấy đến hiệu suất, độ ẩm, hàm lượng HMF của bột mật ong 27

3.3.3 Khảo sát tỷ lệ hàm lượng chất rắn trong dịch phun sấy lên hiệu suất, độ ẩm, hàm lượng HMF của bột mật ong 28

3.3.4 Khảo sát tỷ lệ phối hợp của tá dược chất mang với mật ong trong dịch phun sấy 29

3.4 Tối ưu hóa công thức phun sấy và các thông số kỹ thuật trong quá trình phun 30

3.4.1 Thiết kế thí nghiệm và xử lý kết quả: 30

3.4.2 Phân tích các yếu tố ảnh hưởng thông qua mặt đáp 35

3.4.3 Lựa chọn công thức tối ưu để bào chế 40

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO

Trang 6

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT

Ký hiệu Nội dung

Trang 7

DANH MỤC CÁC BẢNG, BIỂU

Bảng 3.1 Kết quả đánh giá hàm lượng nước và HMF trong mẫu mật ong nguyên liệu 25

Bảng 3.2 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên hiệu suất phun

Bảng 3.3 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tốc độ phun lên hiệu suất và hàm lượng HMF 27

Bảng 3.4

Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ nước/ chất rắn trong

Bảng 3.5

Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ tá dược/ mật ong đến

Bảng 3.9 Kết quả đánh giá hiệu suất, độ ẩm và hàm lượng HMF trong

Bảng 3.10 Giá trị dữ liệu phân tich ANOVA của các biến đầu ra 34 Bảng 3.11 Ảnh hưởng của các biến độc lập và các biến phụ thuốc 35 Bảng 3.12 Kết quả tối ưu hóa bằng phần mềm INFormv3.2 40

Trang 8

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ

Hình 1.1

Chuỗi phản ứng hóa học tạo thành HMF: fructopyranose (1), fructofuranose (2), hai giai đoạn trung gian của quá trình khử nước (3 và 4), HMF (5)

6 Hình 2.1 Sơ đồ quy trình bào chế bột mật ong phun sấy 22

Hình 3.1

Mặt đáp biểu diễn sự ảnh hưởng của tỷ lệ tá dược / mật ong

và tỷ lệ nước/ chất rắn lên hiệu suất phun sấy trong trường hợp sử dụng chất mang là maltodextrin

35

Hình 3.2

Mặt đáp biểu hiện sự ảnh hưởng của tốc độ bơm và nhiệt độ lên hiệu suất phun sấy trong trường hợp chất mang là maltodextrin

Hình 3.4 Ảnh hưởng nhiệt độ, tỷ lệ nước/ chất rắn trong dịch phun lên

độ ẩm của khối bột khi phun với gôm arabic

38

Hình 3.5 Ảnh hưởng nhiệt độ, tỷ lệ nước/ chất rắn trong dịch phun lên

độ ẩm của khối bột khi phun với maltodextrin

39

Hình 3.6 Mặt đáp thể hiện ảnh hưởng của tỷ lệ nước/ chất rắn và nhiệt

Hình 3.7 Mặt đáp thể hiện ảnh hưởng của tốc độ bơm, nhiệt độ đầu

Trang 9

ĐẶT VẤN ĐỀ

Mật ong là một sản phẩm tự nhiên được sử dụng phổ biến trong suốt lịch sử nhân loại Trong y học cổ truyền, mật ong là một loại dược liệu quý với vị ngọt, tính cam, bình; quy vào các kinh phế, tỳ, đại trường Mật ong được sử dụng phổ biến trong các bài thuốc dân gian như trị ho (chanh đào, quất, mật ong), bài thuốc hỗ trợ tiêu hóa (mật ong, nghệ) với công dụng như bổ sung dinh dưỡng, tăng cường sức đề kháng, làm đẹp, hỗ trợ tiêu hóa [2] Thông qua những báo cáo lâm sàng gần đây cho thấy, có rất nhiều bằng chứng khoa học đã chứng minh tác dụng của mật ong như chống viêm, kháng khuẩn, hỗ trợ làm nhanh lành vết thương[13, 35] Đó cũng là tiền đề cho sự ra đời hàng loạt các sản phẩm thuốc, thực phẩm chức năng, mỹ phẩm

có nguồn gốc từ mật ong ở trong lẫn ngoài nước

Một vấn đề lớn gặp phải là mật ong dạng lỏng có độ nhớt cao làm cho việc sử dụng và bảo quản gặp rất nhiều khó khăn Bên cạnh đó, sự xuất hiện của nước trong mật ong tạo điều kiện dễ dàng cho nấm men và vi khuẩn phát triển Mật ong ở dạng bột có thể khắc phục những vấn đề này, tăng cường độ ổn định, kéo dài thời gian bảo quản và do đó, có tiềm năng thương mại hóa tốt trong ngành thực phẩm và chế biến dược phẩm Bột mật ong sử dụng vẫn giữ được hương vị, màu sắc, mùi thơm, chất lượng, trong khi hiện tượng biến tính bởi nhiệt gặp phải khi sử dụng mật ong dạng lỏng Ngoài ra, bột mật ong cũng đã được sử dụng trong ngành mỹ phẩm chăm sóc da và tóc [44] Hiện nay, các nghiên cứu trong nước về mật ong tương đối nhiều Tuy nhiên, chưa có bất kì nghiên cứu nào khai thác về đề tài bào chế mật ong dưới dạng bột [3,5]

Do vậy, việc nghiên cứu phát triển mật ong dạng bột là rất cần thiết, thực tiễn, có ý nghĩa quan trọng và tiềm năng ứng dụng rất cao Với mong muốn khắc phục những khó khăn do độ nhớt cao của mật ong dạng lỏng gây ra, đồng thời nâng cao độ ổn định của mật ong trong quá trình sử dụng và bảo quản, thêm vào đó mật ong ở dạng bột cũng có thể đóng vai trò như một dược liệu sử dụng trong công nghệ

bào chế, chúng tôi tiến hành “Nghiên cứu bào chế bột mật ong bằng phương

pháp phun sấy” với mục tiêu :

1 Khảo sát xây dựng công thức cho bột mật ong phun sấy và đánh giá một số đặc tính của bột phun sấy Tối ưu hóa công thức bào chế cho bột mật ong phun sấy dựa trên 1 số chỉ tiêu

Trang 10

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN

1.1 Mật ong

1.1.1 Khái niệm và nguồn gốc

Mật ong là chất ngọt tự nhiên do loài ong (apis) tạo ra, có giá trị dinh dưỡng

cao Ong lấy mật hoa hoặc dịch ngọt tiết ra từ cây hoặc dịch tiết của côn trùng, sau

đó chuyển hóa bằng cách kết hợp với những chất đặc biệt trong cơ thể, tích lũy, tách nước, và lưu giữ trong tổ [1]

1.1.2 Một số đặc tính vật lí

1.1.2.1 Màu sắc

Màu sắc là một trong những yếu tố quan trọng nhất trong việc đánh giá chất lượng của mật ong Nguồn gốc mật ong, thành phần khoáng chất, hàm lượng hóa học và nhiệt độ đều có thể ảnh hưởng đến màu sắc Các thành phần tạo màu cho mật ong bao gồm các chất màu thực vật, như chất diệp lục, carotene, xanthophylls

và sắc tố màu vàng xanh [2, 20, 22]

Độ nhớt của mật ong ảnh hưởng rất nhiều đến quá trình sử dụng Mật ong

có chất lượng cao thường đặc và nhớt Nếu hàm lượng nước cao, mật ong sẽ trở nên

ít nhớt hơn Các loại protein, tỷ lệ hàm lượng fructose cũng làm tăng độ nhớt của mật ong [24]

1.1.2.4 Tính hút ẩm

Tính hút ẩm đặc trưng cho khả năng hấp thụ và giữ độ ẩm từ môi trường Đối với mật ong, đặc tính này có được chủ yếu là do nồng độ cao của fructose [26]

Mật ong bình thường có hàm lượng nước từ 18,8% trở xuống sẽ hấp thụ độ ẩm từ không khí có độ ẩm trên 60% Do đó, trong quá trình chế biến hay bảo quản, đặc tính hút ẩm này có thể gây ra nhiều khó khăn [33]

Trang 11

1.1.3 Thành phần hóa học của mật ong

Thành phần của mật ong tương đối biến thiên và chủ yếu phụ thuộc vào nguồn hoa Tuy nhiên, một số yếu tố bên ngoài cũng đóng vai trò nhất định, như các nhân tố môi trường và cách thức chế biến Có ít nhất 181 hợp chất trong mật ong đã được xác định [17]

- Glucose: Chiếm 50% tổng số đường trong mật ong và 35% khối lượng toàn phần

- Fructose: Chiếm khoảng 38,5% khối lượng mật ong Đường fructose khó kết tinh, loại mật ong có hàm lượng đường frutose cao sẽ bảo quản được lâu hơn

mà vẫn duy trì ở thể lỏng

- Sacarose: Chiếm khoảng 2%, mật ong đang trong giai đoạn trung gian có thể chứa tới 6% sacarose [14, 34, 43]

1.1.3.2 Protein, enzyme và amino acid

Mật ong chứa khoảng 0,5% protein, chủ yếu là các enzyme và các acid amin

tự do Ba loại enzym chính ở trong mật ong bao gồm diastase (amylase), có khả năng phân huỷ tinh bột hoặc glycogen thành các đơn vị đường nhỏ hơn; invertase (sucrase, α-glucosidase) có khả năng phân huỷ sucrose thành fructose và glucose;

và glucose oxidase xúc tác quá trình sản sinh hydrogen peroxide và acid gluconic từ glucose [15]

Amino acid trong mật ong chiếm 1% về khối lượng Hàm lượng acid amin tự

do trong mật ong tương ứng là từ 10 đến 200 mg/100 g, chủ yếu là proline, tương ứng với khoảng 50% tổng số acid amin tự do Ngoài ra, còn có 26 acid amin khác trong mật ong, tỷ lệ của chúng phụ thuộc vào nguồn gốc của mật hoa hay dịch ngọt

Vì phấn hoa là nguồn gốc chính của các acid amin mật ong, nên đại diện các acid amin của mật ong có thể coi là đặc trưng của nguồn gốc thực vật [23]

Trang 12

1.1.3.3 Vitamin, khoáng chất và nguyên tố vi lượng

Thành phần các nguyên tố vi lượng và nồng độ khoáng chất có trong mật ong phụ thuộc vào nguồn gốc thực vật và địa chất

Các nguyên tố vi lượng: Al, Ba, Sr, Bi, Cd, Hg, Pb, Sn, Te, Tl, W, Sb, Cr,

Ni, Ti, V, Co và Mo

Khoáng chất: P, S, Ca, Mg, K, Na, Zn, Fe, Cu và Mn

Hàm lượng vitamin trong mật ong thấp, bao gồm thiamin (B1), riboflavin (B2), niacin (B3), acid pantothenic (B5), pyridoxine (B6),acid folic (B9), acid ascorbic (C) và phylloquinon (K) [14, 15]

1.1.3.4 Polyphenols

Mật ong có chứa khoảng 0,1% - 0,5% các hợp chất phenolic chịu trách nhiệm về các chất chống oxy hoá, kháng khuẩn, kháng virut, chống ung thư, và nhiều hoạt động sinh học khác [9]

Hoạt tính chống oxy hoá của polyphenol mật ong có thể được đo trên ống

nghiệm (in vitro) bằng cách so sánh khả năng hấp thu gốc oxy (ORAC) với tổng

nồng độ phenolic [9, 18, 19, 38]

1.1.3.5 Hợp chất tạo hương

Hương vị mật ong là một tiêu chuẩn chất lượng quan trọng được áp dụng trong ngành công nghiệp thực phẩm và cũng là tiêu chí lựa chọn của người tiêu dùng Hơn 500 hợp chất khác nhau đã được xác định trong thành phần dễ bay hơi của mật ong có nguồn gốc từ các loại hoa khác nhau, bao gồm nhiều monoterpene, diterpene, sesquiterpene và terpenoid, acid béo, rượu, ceton và aldehyde [32]

1.1.4 Tác dụng và công dụng của mật ong trong chăm sóc sức khỏe và làm đẹp

1.1.4.1 Tác dụng dinh dưỡng

Mật ong là một thực phẩm dinh dưỡng có tác dụng thay thế đường nhằm cung cấp năng lượng, bổ sung dinh dưỡng, tăng cường sức đề kháng, phòng chống nhiễm khuẩn cho cơ thể [2]

1.1.4.2 Tác dụng chống oxi hóa

Các acid phenolic và flavonoid có trong mật ong đóng vai trò quan trọng đối với khả năng chống oxi hóa Mật ong sử dụng một mình hoặc phối hợp có khả năng phòng chống và ngăn ngừa một số bệnh như xơ vữa động mạch và ung thư [10, 38, 41]

Trang 13

1.1.4.3 Tác dụng kháng khuẩn

Mật ong có tác dụng kháng khuẩn là nhờ sự có mặt của glucose oxidase, áp suất thẩm thấu cao, pH acid, và sự có mặt của nhiều chất có tác dụng kháng khuẩn Mật ong có phổ kháng khuẩn rộng, được chứng minh là có khả năng ức chế hơn 80 loại vi khuẩn, ví dụ như S aureus, Enterococcus kháng vancomycin, và P Aeruginosa [28, 38]

1.1.4.4 Tác dụng dưỡng da

Mật ong được kí hiệu trong Danh mục Thành phần Mỹ phẩm Quốc tế

(INCI) dưới tên gọi "Honey" hoặc "Mel" (số CAS 8028-66-8), và được xếp vào nhóm làm mềm da / làm ẩm / dưỡng ẩm Tác dụng dưỡng ẩm của mật ong chủ yếu liên quan đến hàm lượng fructose và glucose cao, có khả năng tạo liên kết hydro với nước từ đó duy trì độ ẩm của lớp sừng Khả năng tái tạo da xuất phát từ sự có mặt các acid amin (chủ yếu là proline), và các acid hữu cơ (chủ yếu là acid gluconic) Mật ong thường được sử dụng trong mỹ phẩm với tỷ lệ từ 1 - 10% [25]

1.1.4.5 Tác dụng dưỡng tóc

Mật ong tỉ lệ 3 – 20% trong dầu gội đầu làm giảm tóc rối, giúp tóc suôn mượt, giữ độ ẩm và dễ chải Nhờ đặc tính kháng khuẩn và chống nấm, mật ong cũng được sử dụng để trị gàu [29]

1.1.4.6 Tá dược làm ngọt và bảo quản

Với thành phần chủ yếu là đường, mật ong được sử dụng như một loại tá dược làm ngọt hoặc bảo quản trong một số công thức bào chế

1.1.5 5–hydroxymethylfurfural (HMF) và các chỉ tiêu đánh giá mật ong

1.1.5.1 Hình thức cảm quan

Mật ong là chất lỏng đặc sánh, hơi trong, màu vàng nhạt hoặc vàng cam đến nâu hơi vàng, mùi thơm, vị rất ngọt Khi để lâu hoặc để lạnh trong mật ong sẽ có những tinh thể dạng hạt dần dần tách ra [6]

Trang 14

gian của phản ứng Maillard Trên thực tế, các sản phẩm nước ngọt và một số thuốc, thực phẩm chức năng có tỷ lệ đường cao đều là những sản phẩm có nguy cơ chứa 5-HMF với hàm lượng lớn, nồng độ của nó cũng tăng lên do nhiệt độ hoặc thời gian bảo quản dài [11]

Hình 1.1: Chuỗi phản ứng hóa học tạo thành HMF: fructopyranose (1), fructofuranose (2), hai giai đoạn trung gian của quá trình khử nước (3, 4),

HMF (5) [11]

Mật ong là một sinh phẩm chứa thành phần chủ yếu là đường Do đó, HMF đóng vai trò như một chỉ số được công nhận liên quan đến chất lượng của mật ong Một số yếu tố ảnh hưởng đến sự hình thành HMF ở mật ong trong bao gồm: việc sử dụng các hộp kim loại và các đặc tính hóa lý (độ pH, độ acid và hàm lượng khoáng

chất) của mật ong, nguồn hoa của mật ong, độ ẩm, nhiệt độ

Codex Alime Ntarius (2000) đã xác định rằng hàm lượng HMF của mật ong sau khi chế biến và / hoặc pha trộn không được cao hơn 80 mg/ kg Tuy nhiên, theo tiêu chuẩn Châu Âu (Liên minh châu Âu năm 2002) đề xuất giới hạn dưới 40 mg/

kg trừ những trường hợp ngoại lệ sau: giới hạn 80 mg/ kg được phép cho mật ong bắt nguồn từ các nước nhiệt đới, giới hạn 15 mg/ kg đối với mật ong có nồng độ enzym thấp [8]

Theo tiêu chuẩn quốc gia (TCVN 5267-1:2008) hàm lượng HMF của mật ong sau khi chế biến và/ hoặc trộn không được lớn hơn 40 mg/ kg Tuy nhiên, trong trường hợp mật ong nói rõ có nguồn gốc từ các nước hoặc khu vực nhiệt đới, thì hỗn hợp của các loại mật ong này có hàm lượng hydroxymetylfurfural không được lớn hơn 80 mg/ kg [6]

HMF ở nồng độ cao có độc tính tế bào, gây kích ứng mắt, đường hô hấp trên,

da và màng nhầy, nguy cơ gây đột biến gen, phá vỡ hoạt động của AND và gây rối

Trang 15

loạn chức năng gan Chính vì vậy mà việc đánh giá hàm lượng HMF cho bột mật ong phun sấy là một bước quan trọng trong đánh giá chất lượng bột [8]

1.2 Phun sấy

1.2.1 Khái niệm

Phun sấy là một phương pháp có thể áp dụng với nhiều chất, cả với những chất nhảy cảm với nhiệt Sản phẩm tạo thành là vi cầu, vi nang Do là một quá trình khép kín nên phương pháp này có thể áp dụng đối với những cơ sở đạt tiêu chuẩn GMP và sản xuất thuốc vô trùng Ngoài ứng dụng trong dược phẩm, phun sấy còn được sử dụng rộng rãi trong công nghệ thực phẩm và sản xuất hương liệu [16]

1.2.2 Quá trình phun sấy

Quá trình phun sấy gồm 3 giai đoạn cơ bản:

- Giai đoạn thứ nhất: Sự phân tán dung dịch thành tiểu phân mù

- Giai đoạn thứ hai: Phun dung dịch thành tiểu phân đồng thời với một dòng khí nóng, tiểu phân tiếp xúc với khí nóng và có sự bốc hơi dung môi

- Giai đoạn thứ ba: Tách tiểu phân rắn từ dòng khí và tập trung các hạt này trong các phòng chứa

Thông thường, một máy phun sấy bao gồm một khoang chứa dịch phun, vòi phun hoặc bộ phận phun quay, bộ phận làm nóng không khí Bộ phận phun quay sử dụng lực li tâm để tạo giọt phun Bộ phận phun nén sử dụng lực nén để đẩy dịch phun ra vòi phun Dịch phun được đưa ra đầu phun, tại đây tạo thành luồng khí phun tốc độ cao tạo ra các giọt phun nhỏ li ti Cả dịch phun và luồng khí nóng đi qua buồng sấy Sau đó, cyclon sẽ tách bột tạo thành ra khỏi không khí vào khoang thu hồi sản phẩm

Bước đầu tiên là chế tạo một hỗn hợp đồng nhất dược chất và tá dược Dược chất có thể được phân tán dưới dạng dung dịch, hỗn dịch hoặc nhũ tương Hỗn hợp này được phun vào môi trường làm khô, thường là không khí hoặc một vài khí trơ nếu hỗn hợp phun sấy có chứa dung môi hữu cơ Dung môi được bốc hơi để tạo thành dạng thuốc rắn

Mỗi giọt nhỏ được phun sấy sẽ hình thành một tiểu phân, kích thước tiểu phân được quyết định bởi kích cỡ giọt phun, các thành phần chất rắn trong dịch phun và tỷ trọng của tiểu phân rắn tạo thành Giọt phun có thời gian lưu trú trong máy phun sấy rất ngắn (tính bằng giây), do đó giảm thiểu sự phân hủy của các thành phần nhảy cảm với nhiệt Ngoài ra, dược chất chịu nhiệt độ thấp hơn nhiều nhiệt độ

Trang 16

ở vùng sấy do tác dụng làm mát của dung môi hữu cơ bị bốc hơi Đối với một công thức và quá trình bào chế nhất định, hàm lượng chất rắn và mật độ khối bột tạo thành là hằng định trong một số lô sản xuất và giữa các lô khác nhau Sự phân bố kích thước tiểu phân ban đầu được quyết định bởi sự phân bố kích thước của các giọt phun Vì vậy, ta có thể thu được các tiểu phân phun sấy có khoảng phân bố kích thước hẹp khi đầu phun được thiết kế tốt và kiểm soát tốt các thông số của quá trình phun như tốc độ phun, kích cỡ vòi phun, nhiệt độ trong buồng sấy và khoang thu hồi sản phẩm cũng như kích cỡ của hai khoang này

Có thể cải thiện chất lượng của sản phẩm phun sấy thu được khi thêm chất dẻo thúc đẩy quá trình đông tụ polyme, hình thành lớp màng mỏng, hình thành dạng cầu và bề mặt phẳng, nhẵn [16]

1.2.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình phun sấy

1.2.3.1 Nồng độ chất khô của dung dịch

- Nồng độ cao: Giảm được thời gian bốc hơi của dung dịch nhưng lại tăng độ nhớt của nguyên liệu, gây khó khăn cho quá trình phun sấy

- Nồng độ thấp: Tốn nhiều thời gian và năng lượng cho quá trình phun sấy

1.2.3.2 Nhiệt độ sấy

Đây là yếu tố ảnh hưởng quyết định đến độ ẩm của sản phẩm sau khi sấy phun Khi cố định thời gian sấy, độ ẩm của bột sản phẩm sẽ giảm đi nếu ta tăng nhiệt độ sấy Tuy nhiên việc gia tăng nhiệt độ cao có thể gây phân hủy một số cấu tử trong nguyên liệu nhảy cảm với nhiệt và làm tăng mức tiêu hao năng lượng cho toàn bộ quá trình

1.2.3.3 Kích thước, số lượng và quỹ đạo chuyển động của các hạt nguyên liệu

trong buồng sấy

Ngoài ra, các yếu tố khác cũng ảnh hưởng đến quá trình sấy phun là tốc độ bơm nguyên liệu, lưu lượng không khí nóng vào buồng và kích thước buồng sấy [16]

1.2.4 Ưu, nhược điểm của phun sấy

1.2.4.1 Ưu điểm

Quá trình phun sấy là một quá trình liên tục

- Các tính chất vật lý của sản phẩm chính như hình dạng, kích thước, độ ẩm và

độ trơn chảy có thể kiểm soát thông qua việc lựa chọn máy móc và các thao tác của quá trình

Trang 17

- Quá trình phun sấy thực tế gần như tức thì vì phần lớn sự bay hơi xảy ra trong một thời gian rất ngắn Do đó, nó phù hợp với sản phẩm nhạy cảm với nhiệt

- Hạn chế nhiễm tạp vào các sản phẩm do ăn mòn thiết bị vì sự tiếp xúc giữa thiết bị và nguyên liệu là nhỏ nhất so với các phương pháp tạo hạt khác

1.2.4.2 Nhược điểm

Như tất cả các quá trình nghiền khác, phun sấy cũng có những hạn chế sau:

- Không phù hợp cho bào chế các hạt có kích thước lớn hơn 200 mm

- Hiệu quả sử dụng nhiệt thấp vì khí thải ra có chứa nhiệt, nhiệt này yêu cầu phải có một máy chuyển đổi nhiệt thay thế để loại bỏ

1.2.5 Ứng dụng của phun sấy

1.2.5.1 Tạo hạt

Tạo hạt có kích thước đồng đều, hình cầu, tỷ trọng thấp và chịu nén tốt Do

đó sử dụng bào chế các tá dược dập thẳng

1.2.5.2 Thay đổi thuộc tính pha rắn

Tạo ra các tiểu phân hình cầu trơn chảy chịu nén tốt dùng dập thẳng, cấu trúc hạt xốp nên làm tăng độ tan và tốc độ hòa tan của dược chất, làm tăng tỷ lệ và tính ổn định của dạng vô định hình do kết hợp với các chất mang ổn định [16]

Ngoài ra phun sấy còn được ứng dụng trong bào chế vi nang, bào chế liposome và thiết kế dạng thuốc xông hít

1.3 Phương pháp tối ưu hóa bề mặt đáp ứng (RSM)

Phương pháp đáp ứng bề mặt (Response surface methodology: RSM) được phát triển từ những năm 50 của thế kỉ trước bởi nhà khoa học Box và đồng sự [21]

1.3.1 Định nghĩa tối ưu hóa

Tối ưu hoá một công thức hay quy trình bào chế là việc tìm công thức, thông số (hay điều kiện tiến hành) của quy trình để sản phẩm làm ra đạt chất lượng tốt nhất trong giới hạn mong muốn của người làm thí nghiệm [37]

Việc tối ưu hoá các công thức hay quy trình bào chế một cách đầy đủ nhiều khi đòi hỏi một khối lượng công việc khổng lồ mà các phương pháp tiến hành thí nghiệm cổ điển không thể giải quyết được

Trang 18

Theo lý thuyết hệ thống, một hệ thống có thể xem như là một tiến trình chuyển đổi từ đầu vào (input) thành đầu ra (output) Trên thực tế, chất lượng của đầu ra không những bị ảnh hưởng bởi đầu vào mà còn có nhiều yếu tố khác có thể không được biết Do đó, có thể sử dụng các yếu tố được biết, điều khiển được và có ảnh hưởng đến tiến trình để tối ưu hoá

Như vậy, để tối ưu hoá phải mô tả được mối quan hệ giữa biến đầu ra và biến đầu vào Công việc này khá phức tạp bởi vì không chỉ có những biến đầu vào được đưa vào nghiên cứu mới ảnh hưởng đến giá trị của biến đầu ra mà còn nhiều yếu tố khác mà người làm thí nghiệm không thể kiểm soát hết được [37]

Có hai cách chính để mô tả quan hệ giữa biến đầu ra và biến đầu vào:

- Dùng mô hình (phương trình) toán học: Đây là cách mô tả đơn giản và dễ hiểu nhất Phương trình thường có dạng đa thức có bậc ≤ 2 và được gọi là phương trình hồi quy

- Dùng mạng neuron nhân tạo (Artificial Neural Network - ANN)

Dù sử dụng phương pháp nào, để mô tả chính xác mối quan hệ trên, cần phải tiến hành trước một số thí nghiệm và các thí nghiệm này phải được thiết kế một cách khoa học

1.3.2 Thiết kế thí nghiệm

1.3.2.1 Định nghĩa

Phương pháp thiết kế thí nghiệm được Fisher đưa ra lần đầu tiên vào năm

1926, sau đó được Box, Hunter, Scheffé, Tagushi và các tác giả khác phát triển và hoàn thiện

Thiết kế thí nghiệm là phương phương pháp lập kế hoạch và tiến hành thực nghiệm với số thí nghiệm tối thiểu, để thu nhận được thông tin tối đa từ tập hợp các

dữ liệu, thí nghiệm, trong sự có mặt của nhiều yếu tố có thể làm biến đổi kết quả thí nghiệm.[27, 36]

1.3.2.2 Trình tự tiến hành thiết kế thí nghiệm và tối ưu hoá

Việc thiết kế thí nghiệm và tối ưu hoá gồm những bước cơ bản sau:

- Xác định các biến đầu ra (biến phụ thuộc) cần tối ưu hoá và yêu cầu của chúng Đó có thể là các chỉ tiêu chất lượng của sản phẩm, giá thành, lượng nguyên - phụ liệu, năng lượng tiêu thụ

Trang 19

- Xác định các biến đầu vào (biến độc lập) có khả năng ảnh hưởng đến các biến đầu ra

- Sàng lọc: thiết kế và tiến hành các thí nghiệm sơ bộ nhằm phân tích ảnh hưởng của các biến đầu vào lên các biến đầu ra để loại bỏ các biến đầu vào không hoặc ít ảnh hưởng

- Thiết kế và tiến hành thí nghiệm để phân tích ảnh hưởng của các biến đầu vào còn lại lên các biến đầu ra Từ các kết quả thí nghiệm, xây dựng các mối quan hệ giữa các biến đầu ra và các biến đầu vào Mối quan hệ này có thể biểu diễn dưới dạng phương trình hồi quy dạng đa thức có bậc ≤ 2 hoặc mạng neuron nhân tạo Những mối quan hệ này cho phép dự đoán giá trị của các biến đầu ra khi biết giá trị của các biến đầu vào mà không cần làm thêm thí nghiệm

- Tối ưu hoá các biến đầu ra dựa trên các các mối quan hệ đã xây dựng để tìm các giá trị tối ưu của các biến đầu vào

- Làm thí nghiệm theo các giá trị tối ưu của các biến đầu vào vừa tìm được để kiểm tra và điều chỉnh nếu cần

- Triển khai sản xuất thử ở quy mô bán công nghiệp và công nghiệp Trong giai đoạn này có thể tối ưu hoá quy trình bằng thuật toán tiến hoá (Evolutionary Optimization of Processes, EVOP)

1.3.3 Một số thiết kế thí nghiệm thường dùng

1.3.3.1 Thiết kế bậc 1

Do tính đơn giản, số thí nghiệm không lớn, nên thiết kế bậc 1 rất hay dùng để sàng lọc các biến đầu vào [2, 7, 27]

• Thiết kế 2n đầy đủ (mô hình hoá thực nghiệm bậc 1 đầy đủ)

Nếu mỗi biến đầu vào chỉ lấy 2 mức thực nghiệm thì số thí nghiệm phải làm sẽ là: N = 2n

Trang 20

• Thiết kế 2n rút gọn (mô hình hoá thực nghiệm bậc 1 rút gọn)

Mô hình hoá thực nghiệm bậc 1 đầy đủ có nhược điểm là số thí nghiệm sẽ rất lớn khi số biến đầu vào phải khảo sát Khi đó phải tiến hành thực nghiệm rút gọn

Số thực nghiệm rút gọn được tính theo công thức: N = 2n - q .Với n là số biến đầu vào và q là số mức rút gọn Ma trận thực nghiệm của thiết kế rút gọn phải có 3 tính chất sau:

- Tính chuẩn hoá

- Tính đối xứng

- Tính trực giao

• Thiết kế 22n kết hợp với ô vuông latin

Thiết kế 2n đầy đủ hay rút gọn đều có chung một nhược điểm là nếu dùng để khảo sát các biến định tính thì chỉ có thể đưa vào 2 mức cho mỗi biến định tính (ví

dụ, với tá dược rã, chỉ có thể chọn 2 loại là tinh bột hay cellulose vi tinh thể) Để khắc phục nhược điểm này có thể dùng thiết kế 22n kết hợp với ô vuông latin hoặc thiết kế D - optimal

Đối với thiết kế 22n kết hợp với ô vuông latin, người ta dùng kiểu bố trí hỗn hợp giữa thí nghiệm 22n với ô vuông latin cỡ 2n×2n Kiểu bố trí này cho phép đưa vào trong mô hình thí nghiệm một số biến định tính thay đổi trên 2n mức và biến định lượng thay đổi trên 2 mức

1.3.3.2 Thiết kế bậc 2

Thiết kế bậc 2 hay được sử dụng nhất là thiết kế hợp tử tại tâm [2, 36]

• Phương pháp xây dựng tổng quát:

Thiết kế hợp tử tại tâm cho n biến đầu vào gồm nhiều nhóm thí nghiệm:

- NF thí nghiệm giống như thiết kế đầy đủ 2n hoặc rút gọn 2n-q

- 2n thí nghiệm tại các điểm "sao" (thí nghiệm nằm trên trục toạ độ ứng với biến đầu vào thứ i mà tại đó Xi = ±α, các biến đầu vào còn lại đều giữ ở mức 0)

- N0 thí nghiệm ở tâm Sở dĩ cần có N0 thí nghiệm ở tâm này là vì trong thiết

kế bậc 2, do số thí nghiệm thường khá lớn nên người ta không làm lặp lại tất

cả các thí nghiệm mà chỉ làm lặp lại một thí nghiệm (thường là thí nghiệm ở tâm) rồi tính giá trị trung bình và phương sai của thí nghiệm ở tâm đó

Trang 21

(MS

ERR) và coi như đó là sai số chung của các thí nghiệm và dựa vào đó để đánh giá tính có nghĩa của các hệ số hồi quy cũng như tính phù hợp của phương trình hồi quy tìm được Như vậy tổng số thí nghiệm phải làm sẽ là:

22X

22 + b

33X

32 +

1.3.4 Tối ưu hóa bằng phân tích mặt đáp

Có rất nhiều phương pháp tối ưu hoá được trình bày trong các tài liệu chuyên môn [2, 27, 36] Việc lựa chọn phương pháp tối ưu hoá nào phải căn cứ vào những khảo sát đã có (dữ liệu đã phân tích), mục đích tiếp theo của thí nghiệm hay kinh nghiệm của người làm thí nghiệm, bao gồm các phương pháp sau:

- Phân tích mặt đáp

- Hàm hy vọng

- Thực hiện theo đường dốc nhất

- Đường tối ưu

- Đơn hình liên tiếp

- Tối ưu hóa quy trình bằng thuật toán tiến hóa

• Phương pháp phân tích mặt đáp

Sau khi tìm được mô hình toán học (phương trình hồi quy), có thể biểu diễn nó dưới dạng mặt đáp của biến đầu ra theo các biến đầu vào trong không gian 3 chiều hoặc 2 chiều (đường đồng mức) Vì chỉ có thể biểu diễn được tối đa 3 chiều không gian nên trong trường hợp có nhiều hơn 2 biến đầu vào thì để vẽ mặt đáp, chỉ được cho 2 biến thay đổi, các biến còn lại được giữ ở một mức cố định nào đó

Sự biểu diễn hình học của chức năng đáp ứng dưới dạng một đường cong, một mặt phẳng gia tăng được gọi là bề mặt đáp ứng Kết quả của phương pháp phân tích mặt đáp thường là vùng tối ưu

Trang 22

1.4 Các nghiên cứu về bột mật ong phun sấy

1.4.1 Nghiên cứu trong nước

Hiện nay, trong nước chưa có nghiên cứu nào về bào chế bột mật ong

1.4.2 Các nghiên cứu ngoài nước

Với tiềm năng trở thành nguyên liệu đầu vào cho công nghệ bào chế dược phẩm cùng với những ứng dụng rộng rãi trong chăm sóc sức khỏe cũng như làm đẹp, hiện nay, bột mật ong đang được nhiều nhà khoa học trên thế giới quan tâm và nghiên cứu:

Katarzyna Samborska và cộng sự đã tiến hành nghiên cứu để đánh giá khả năng phun sấy của mật ong với việc bổ sung maltodextrin và gôm arabic với vai trò như chất mang Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch phun sấy, loại và hàm lượng của các chất mang lên các tính chất vật lí của bột như hàm lượng nước, tỷ trọng thô, tỷ

lệ Hausner, tỷ trọng biểu kiến, tính hút ẩm và khả năng thấm ướt cũng được tiến hành đánh giá Hỗn hợp dịch phun được tiến hành phun sấy ở nhiệt độ 180 oC, tốc

độ phun 1ml/ s, tốc độ quay của máy phun đĩa 39.000 vòng/ phút Kết quả nghiên cứu cho thấy sử dụng gôm Arabic thu được sản phẩm có hàm lượng mật ong cao hơn (67% chất rắn) trong khi đó sử dụng maltodextrin chỉ cho 50% Tuy nhiên, bột thu được khi phun sấy với gôm Arabic có tính hút ẩm cao hơn, dính nhớt, hàm lượng nước cao hơn, từ đó dẫn đến khả năng trơn chảy kém hơn Tiến hành phun sấy kết hợp mật ong, gôm aracbic, maltodextrin với tỷ lệ 2 : 1 : 1 đã giúp duy trì hiệu suất sấy cao đồng thời cải thiện các đặc tính vật lý của bột như khả năng trơn chảy, tính thấm ướt tốt hơn so với gôm arabic, tuy nhiên độ ẩm của bột vẫn ở mức

độ khá cao [40]

B R Bhandari và cộng sự đã tiến hành nghiên cứu bào chế bột mật ong bằng phương pháp đồng kết tinh với một si rô đường ở 128 oC sau đó tiến hành làm mát ở nhiệt độ dưới 60 oC, tỷ lệ sucrose : mật ong được lựa chọn ở các mức 90 : 10,

85 : 15, 80 : 20 Kết quả nghiên cứu cho thấy ở hai tỷ lệ đầu sản phẩm thu được là đồng tinh thể trong khi tỷ lệ 80: 20 tạo ra một sản phẩm bán rắn Độ trơn chảy thu được của khối bột tương đối tốt với góc nghỉ 38,5 oC – 39,5 oC Sắc kí khí cũng được sử dụng để so sánh sự khác biệt của 4 hợp chất dễ bay hơi : 2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one, HMF, 6-methylheptyl prop-2-enoate and 3-hydroxy-4-phenylbutan-2-one, kết quả cho thấy một số khác biệt nhỏ về lượng các hợp chất dễ bay hơi ở sản phẩm đồng kết tinh Các thành phần hương vị không thay đổi đáng kể trong mật ong đồng kết tinh, so với mật ong chưa qua chế biến, mặc dù

Trang 23

các biến thể đã được nhận thấy trong hydroxymethyl furfural (HMF) và methylheptyl prop-2-enoat Nghiên cứu cũng tiến hành tối ưu hóa các thông số cho quá trình kết tinh, tỷ lệ đường : nước là 300 : 50, nhiệt độ kết tinh 128 oC, nhiệt độ làm lạnh của mật ong 20 oC được lựa chọn là công thức tối ưu cho quy trình [12]

6-Yogita Suhag và cộng sự đã tiến hành nghiên cứu sử dụng phương pháp bề mặt đáp để tối ưu hóa các thông số của quá trình phun sấy mật ong Mục đích của nghiên cứu này nhằm đánh giá tác động của nhiệt độ đầu vào (160 oC - 180 oC), tốc

độ phun sấy (0,08 – 0,13ml/s), nồng độ gôm Arabic (35 - 45%), dịch chiết aonla (8%), dịch chiết húng quế (6%) đến các đặc tính của sản phẩm gồm: tỷ trọng, độ ẩm, tổng hàm lượng phenolic (TPC), hoạt tính chống oxy hóa (AOA), hàm lượng acid ascorbic Kết quả nghiên cứu cho thấy các biến độc lập ảnh hưởng đáng kể đến tất cả các biến phụ thuộc (P< 0,0001) cùng với giá trị R2 cao (0,97-0,99) chứng minh mô hình có ý nghĩa về mặt thống kê Nhiệt độ đầu vào cao dẫn đến tỷ trọng,

độ ẩm thấp, trong khi đó dịch chiết aonola và húng quế dẫn đến hàm lượng TPC, AOA, và acid ascorbic cao hơn so với chỉ sử dụng gôm arabic Kết quả thực nghiệm cho thấy sự tương thích giữa dự đoán và thực nghiệm của sản phẩm phun sấy, việc tối ưu hóa các điều kiện phun sấy được thực hiện thành công bằng cách sử dụng phương pháp Box- Behnken Bột mật ong có thể duy trì hàm lượng acid ascorbic và AOA, đồng thời độ ẩm và tỷ trọng thấp bằng cách sấy phun ở nhiệt độ 170 oC với tốc độ nạp 0,11ml/s và bổ sung thêm gôm Arabic (45%), dịch chiết húng quế và aonla [42]

Katarzyna Samborska và Monika Czelejewska đã tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của xử lý nhiệt trong sấy phun mật ong, với việc bổ sung gôm arabic (nhiệt độ đầu vào: 180 oC, nhiệt độ đầu ra: 70 oC) đến hoạt lực của enzym diastase và hàm lượn HMF trong mật ong đa hoa và mật ong đơn hoa Các tính chất vật lý của bột đã được nghiên cứu, bao gồm hình dạng hạt và phân bố kích thước, hàm lượng nước, tỷ trọng,

và độ hút ẩm Hàm lượng hydroxymethylfurfural (HMF) và hoạt lực của enzym diastase là hai thông số chính được sử dụng như các chỉ số để đánh giá chất lượng mật ong Nghiên cứu này cho thấy ảnh hưởng của nhiệt độ sử dụng trên các giá trị của hai tham số trong hai loại mật ong khác nhau Kết quả chỉ ra rằng hoạt lực của enzym diastase trong mật ong giảm với sự gia tăng nhiệt độ, trong khi HMF tăng lên, trong phạm vi 50 oC – 90 oC, và khác nhau trong 2 loại mật ong, điều này ảnh hưởng trực tiếp đến quá trình chế biến và xử lý mật ong Trong quá trình xử lý nhiệt, hoạt lực của enzym diastase là một tham số nhạy cảm hơn so với hàm lượng HMF: giá trị

Trang 24

giảm xuống dưới mức chấp nhận được (8 đơn vị DN Schade) cho các mẫu được xử lý tại 70 oC và 90 oC HMF tăng vượt quá giới hạn trên cho phép (40 mg/ kg), hàm lượng HMF tăng 1,8 lần đối với mật ong đa hoa và 26,1 lần với mật ong đơn hoa, vượt quá giá trị chấp nhận được tối đa trong trường hợp của mật ong đơn hoa Các kết quả cũng cho thấy rằng hoạt lực của enzym diastase trong quá trình sấy phun vẫn được bảo tồn, điều đó rất quan trọng đối với chất lượng cuối cùng của sản phẩm [39]

Nobuhiko và cộng sự công bố một nghiên cứu về việc pha trộn và hòa tan chất xơ thực phẩm vào trong mật ong và làm khô hỗn hợp ở nhiệt độ đầu vào và đầu

ra tương ứng 100 °C – 180 oC và 70 oC – 100 oC Sản phẩm thu được được báo cáo

là có trên 23% chất xơ trong tổng hàm lượng chất rắn trong bột mật ong đồng thời được khẳng định như là một thực phẩm chức năng vì chất xơ hòa tan trong nước giúp tăng cường tiêu hóa Tuy nhiên, hàm lượng nước cao (72%) trong dịch phun sẽ làm tăng chi phí năng lượng sấy khô [31]

Yoshihide và Hideaki đã phát triển một quá trình sử dụng chất chống oxy hoá, chất mang, chất phân tán và chất phân tán một phần để thêm vào mật ong, độ

pH của dung dịch được duy trì từ 6,5 - 7,5, hỗn hợp cuối cùng đã được sấy khô ở nhiệt độ đầu vào và nhiệt độ đầu ra tương ứng trong khoảng 120 oC – 200 °C và 70

oC – 120 °C Độ pH của dung dịch phun đã được điều chỉnh để giảm tính chất dính, dẻo, nhớt của vật liệu đường trong khi sấy Hàm lượng mật ong chiếm khoảng 50% tổng hàm lượng chất rắn trong bột mật ong khô Mật ong bột thu được không hút ẩm có hương vị dễ chịu, ngoài ra thời hạn sử dụng lâu hơn Tuy nhiên, hàm lượng chất rắn thấp (25%) trong dịch phun sẽ đòi hỏi năng lượng cao hơn để làm khô [46]

Một phương pháp sản xuất bột mật ong sấy khô đã được cải tiến sau đó do Hebbar và cộng sự phát triển có thể loại bỏ một số những hạn chế của các quy trình

đã đề cập trước Sản phẩm thu được có hàm lượng mật ong khá tốt (≤ 52%), đặc tính hương vị và màu chấp nhận được, độ trơn chảy tốt Mật ong được trộn với các chất phụ gia như dextrin, maltose và chất chống nấm, được phun khô ở nhiệt độ đầu vào và đầu ra tương ứng 115 oC – 125 °C và 80 oC – 85 °C, thấp hơn nhiều so với điều kiện sử dụng trong các phương pháp khác được biết đến Xem xét bản chất tự nhiên của mật ong, các điều kiện sấy ôn hòa được áp dụng để có được một sản phẩm chất lượng tốt Sản phẩm đã được đóng gói trong bao bì nhôm lá mỏng để lưu trữ lâu dài [45]

Như vậy, qua nghiên cứu thực nghiệm cho thấy mật ong hoàn toàn phù hợp

để bào chế dạng bột với việc bổ sung thêm chất mang như gôm arabic, maltodextrin

Trang 25

và một số chất phụ gia khác Bên cạnh đó, tiềm năng của bột mật ong trong các lĩnh vực chăm sóc sức khỏe cũng như làm đẹp ngày càng lớn, do vậy, nghiên cứu theo hướng chuyển mật ong về một dạng nguyên liệu đầu vào cho công nghệ bào chế dược phẩm trở nên đầy triển vọng và được ứng dụng rộng rãi

Trang 26

CHƯƠNG 2 : ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1 Nguyên liệu, trang thiết bị nghiên cứu

2.1.1 Nguyên liệu

Bảng 2.1: Nguyên liệu sử dụng trong nghiên cứu

2.1.2 Thiết bị dụng cụ

• Thiết bị

- Máy phun sấy Buchi B191 (Trung Quốc)

- Máy đo quang UV-2600 Shimadzu (Nhật Bản)

- Máy ly tâm EBA 21 (Đức)

- Tủ sấy Binder (Đức)

- Máy khuấy từ gia nhiệt C-MAG IKAMAG HS-7 (Đức)

- Bể siêu âm Ultrasonic Cleaners AC-150H, MRC Ltd (Isareal)

- Cân phân tích AY 129, Shimadzu (Nhật Bản)

- Cân sấy hàm ẩm XM 60-HR (Đức)

• Dụng cụ

- Cốc thủy tinh, đũa thủy tinh, ống nghiệm, bình định mức

- Phễu Buchner, đĩa petri, nhiệt kế, rây 355

- Pipet, pipet bầu, micro pipet

- Giấy lọc, sinh hàn, giá đỡ, bình định mức, bể điều nhiệt

Trang 27

2.2 Phương pháp nghiên cứu

2.2.1 Phương pháp đánh giá hàm lượng nước và HMF trong mẫu mật ong

nguyên liệu được sử dụng

Sau khi sấy xong đem làm nguội ở bình hút ẩm từ 25-30 phút và cân trên cân phân tích với độ chính xác như trên Cho lại vào tủ sấy 105oC trong 30 phút, lấy ra

để nguội ở bình hút ẩm và cân như trên cho đến trọng lượng không đổi Kết quả giữa hai lần cân liên tiếp không được cách nhau quá 0,5 mg cho mỗi gam mật ong

X1= G1-G2

G1-G 100 Trong đó:

G: trọng lượng của cốc cân và đũa thủy tinh (g)

G1: trọng lượng của cốc cân và đũa thủy tinh và trọng lượng mật ong trước khi sấy (g)

G2: trọng lượng của cốc cân, đũa thủy tinh và trọng lượng mật ong sau khi sấy đến trọng lượng không đổi (g)

Sai lệch giữa kết quả hai lần xác định song song không được lớn hơn 0,5% Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của kết quả 2 lần xác định song song, tính chính xác đến 0,01%

2.2.1.2 Xác định hàm lượng 5-hydroxymethylfurfurol (HMF):

Hàm lượng HMF được xác định theo TCVN 5270:2008 HMF có cực đại hấp thụ ở bước sóng 284 nm, nhưng nếu thêm gốc sunfit thì sẽ hình thành các gốc cacbonyl và làm mất cực đại hấp thụ Sự chênh lệch giữa các cực đại hấp thụ trên là cơ sở để định lượng HMF

• Chuẩn bị:

- Dung dịch kaliferoxyanua 15% (dung dịch I) : Hoà tan 15 g kaliferoxyanua vào nước cất và pha thành 100 ml

Định dạng
Số trang	54
Dung lượng	1,34 MB