NGHIÊN CỨU TÁCH CHIẾT TINH DẦU VỎ XOÀI

Ngày nay tinh dầu đƣợc ứng dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp nhƣ mỹ phẩm. dƣợc phẩm, thực phẩm… Tinh dầu là nguồn hƣơng liệu có nguồn gốc từ cây cỏ nhƣ đàn hƣơng, đinh hƣơng, cây sống đời…hay hoa nhƣ bông hồng, hoa xoài, nhài, lavender,…, vỏ của các loại trái cây nhƣ cam, bƣởi, xoài, quất… và ngày càng đƣợc con ngƣời ƣa chuộng, quan tâm. Việt Nam với điều kiện khí hậu nhiệt đới thuận lợi cho các loài thực vật phát triển, hình thành, đa dạng chủng loài. Trong đó, xoài (thuộc họ thực vật có hoa Anacardiacease) là loài cây nhiệt đới đƣợc trồng nhiều ở nƣớc ta. Sản lƣợng xoài ở Đồng bằng song Cửu Long đạt 219438 tấn năm 2004 [13] , với một sản lƣợng nhƣ vậy nhƣng trong ăn uống cũng nhƣ các ngành công nghiệp thì vỏ xoài chỉ là một sản phẩm phụ. Khi vỏ xoài không đƣợc sử dụng cho bất kỳ mục đích thƣơng mại, nó đƣợc bỏ đi nhƣ một sự lãng phí và trở thành một nguồn ô nhiễm. Một nghiên cứu chỉ ra rằng vỏ xoài có chứa một số hợp chất có giá trị nhƣ polyphenol, carotenoid, [1] có hàm lƣợng cao và các hợp chất có giá trị khác. Do đó trong mục đích của bài là làm thế nào để tách đƣợc tinh dầu từ vỏ xoài để ứng dụng vào sản phẩm mỹ phẩm.

BỘ CÔNG THƢƠNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC - BÁO CÁO ĐỒ ÁN CƠNG NGHẸ KỸ THUẬT HĨA HỌC NGHIÊN CỨU TÁCH CHIẾT TINH DẦU VỎ XOÀI GVHD: Ths Lữ Thị Mộng Thy SVTH: Lê Phạm Phƣơng Thi MSSV: 2004140441 Lớp: 05DHHH5 Tháng 12/2016 Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Công Nghệ Hóa Học MỤC LỤC NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƢỚNG DẪN iii NHẬN XÉT CỦA GIÁO PHẢN BIỆN iv DANH SÁCH MỤC HÌNH ẢNH v DANH MỤC BẢNG vi LỜI MỞ ĐẦU vii CHƢƠNG I GIỚI THIỆU VỀ CÂY XOÀI 1.1.Tổng quan 1.1.1.Nguồn gốc 1.1.2.Phân loại 1.1.2.1 Mô tả 1.1.2.2 Phân loại 1.1.3 Trồng trọt thu hái 1.1.3.1 Môi trƣờng sống 1.1.3.2 Thời vụ 1.1.3.3 Thu hoạch 1.2 Thành phần hóa học 1.3 Ứng dụng 10 1.3.1.Ứng dụng thực phẩm 10 1.3.2 Ứng dƣợc 13 1.3.3 Ứng dụng mỹ phẩm 16 CHƢƠNG II CÁC PHƢƠNG PHÁP TÁCH CHIẾT TINH DẦU TỪ VỎ XOÀI 18 2.1 Một số phƣơng pháp tách chiết tinh dầu 18 2.1.1 Phƣơng pháp học 18 2.1.1.1 Vắt 18 2.1.1.2 Nạo xát 18 2.1.1.3 Ép 18 2.1.2 Phƣơng pháp tẩm trích 19 2.1.2.1 Tẩm trích dung mơi dễ bay 19 Ths.Lữ Thị Mộng Thy Trang i Trƣờng ĐH Cơng Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Cơng Nghệ Hóa Học 2.1.2.2 Tẩm trích dung mơi khơng bay 22 2.1.3 Phƣơng pháp hấp thụ 22 2.1.3.1 Phƣơng pháp ƣớp 22 2.1.3.2 Phƣơng pháp hấp thụ động học 24 2.1.4 Phƣơng pháp chƣng cất nƣớc 25 2.1.4.1 Những ảnh hƣởng chƣng cất nƣớc 26 2.1.4.1.1 Sự khuếch tán 26 2.1.4.1.2 Sự thủy giải 26 2.1.4.1.3 Nhiệt độ 26 2.1.4.2 Chƣng cất nƣớc 28 2.1.4.3 Chƣng cất nƣớc nƣớc 29 2.1.4.4 Chƣng cất lôi nƣớc 30 2.1.5 Vi sóng 31 2.1.5.1 Đại cƣơng 31 2.1.5.2 Hiện tƣợng làm nóng 31 2.1.5.3 Tính chất 32 2.1.5.4 Ly trích dƣới hỗ trợ vi sóng 32 2.1.6 Siêu âm 34 2.2 Tách chiết tinh dầu từ vỏ xoài 35 2.2.1 Thành phần hóa học tính chất hợp chất vỏ xoài 35 2.2.2 Các yếu tố ảnh hƣởng đến thành phần tinh dầu 39 2.2.2.1 Độ tƣơi 39 2.2.2.2 Độ chín 39 2.2.2.3 Độ 40 2.2.3 Phƣơng pháp tách chiết 40 TÀI LIỆU THAM KHẢO 43 Ths.Lữ Thị Mộng Thy Trang ii Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Công Nghệ Hóa Học NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƢỚNG DẪN Nhóm sinh viên gồm: Lê Phạm Phƣơng Thi MSSV: 2004140441 Nhận xét: ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………… Điểm đánh giá: ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………… Ngày……….tháng………….năm 2016 (ký tên, ghi rõ họ tên) Ths.Lữ Thị Mộng Thy Trang iii Trƣờng ĐH Cơng Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Cơng Nghệ Hóa Học NHẬN XÉT CỦA GIÁO PHẢN BIỆN Nhóm sinh viên gồm: Lê Phạm Phƣơng Thi MSSV: 200410441 Nhận xét: ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………… Điểm đánh giá: ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………… Ngày ……….tháng ………….năm 2016 ( ký tên, ghi rõ họ tên) Ths.Lữ Thị Mộng Thy Trang iv Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Cơng Nghệ Hóa Học DANH SÁCH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.Mẫu Mangifera Pentandra Hình 2Bản đồ cho thấy phân bố tự nhiên Mangifera giới Hình Phân bố Mangifera Hình Aiphonso Mango Hình Valencia Pride Hình Chaunsa Hình Nam Dok Mai Hình Mademe Francique Hình Lá non xồi 11 Hình 10 Sản phẩm giải khát từ xoài 11 Hình 12 Sản phẩm bánh xồi 12 Hình 11 Sản phẩm mứt xồi 12 Hình 13 Sản phẩm sồi sấy 13 Hình 14 Bơ xồi 16 Hình 15 Kem dƣỡng tinh chất hạt xồi 17 Hình Sơ đồ quy trình 20 Hình 2 Nồi cô quay chân không 21 Hình Parafin tinh khiết 23 Hình Sơ đồ quy trình phƣơng pháp ƣớp 23 Hình Sơ đồ quy trình phƣơng pháp hấp thụ động học 25 Hình Quy trình chiết tinh dầu phƣơng pháp chƣng cất nƣớc 28 Hình Sơ đồ chƣng cất tinh dầu phƣơng pháp chƣng cất nƣớc nƣớc 29 Hình Mơ hình chƣng cất lơi nƣớc 30 Hình Sự tẩm trích dùng hệ thống Soxhlet- vi sóng 33 Hình 10 Sự tẩm trích a) chƣng cất (tinh dầu nhẹ) b) thực lị vi sóng gia dụng cải tiến 33 Hình 11 Sơ đồ chƣng cất dƣới hỗ trợ vi sóng 34 Hình 12 Quá trình hình thành, phát triển phá vỡ bọt 34 Hình 13 Thiết bị siêu âm tách chiết hợp chất thiên nhiên 35 Hình 15 Tổng hàm lƣợng carotenoids vỏ xoài 39 Hình 14 Hàm lƣợng vitamin E C vỏ xoài 39 Hình 16 Sơ đồ chƣng cất nƣớc trực tiếp 40 Ths.Lữ Thị Mộng Thy Trang v Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Công Nghệ Hóa Học DANH MỤC BẢNG Bảng 1 Thành phần hóa học số phận xồi Bảng Thành phần hóa học vỏ xồi 35 Ths.Lữ Thị Mộng Thy Trang vi Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Công Nghệ Hóa Học LỜI MỞ ĐẦU Ngày tinh dầu đƣợc ứng dụng rộng rãi ngành công nghiệp nhƣ mỹ phẩm dƣợc phẩm, thực phẩm… Tinh dầu nguồn hƣơng liệu có nguồn gốc từ cỏ nhƣ đàn hƣơng, đinh hƣơng, sống đời…hay hoa nhƣ hồng, hoa xoài, nhài, lavender,…, vỏ loại trái nhƣ cam, bƣởi, xoài, quất… ngày đƣợc ngƣời ƣa chuộng, quan tâm Việt Nam với điều kiện khí hậu nhiệt đới thuận lợi cho lồi thực vật phát triển, hình thành, đa dạng chủng lồi Trong đó, xồi (thuộc họ thực vật có hoa Anacardiacease) loài nhiệt đới đƣợc trồng nhiều nƣớc ta Sản lƣợng xoài Đồng song Cửu Long đạt 219438 năm 2004 [13], với sản lƣợng nhƣ nhƣng ăn uống nhƣ ngành công nghiệp vỏ xồi sản phẩm phụ Khi vỏ xồi khơng đƣợc sử dụng cho mục đích thƣơng mại, đƣợc bỏ nhƣ lãng phí trở thành nguồn nhiễm Một nghiên cứu vỏ xồi có chứa số hợp chất có giá trị nhƣ polyphenol, carotenoid, [1] có hàm lƣợng cao hợp chất có giá trị khác Do mục đích làm để tách đƣợc tinh dầu từ vỏ xoài để ứng dụng vào sản phẩm mỹ phẩm Ths.Lữ Thị Mộng Thy Trang vii Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Cơng Nghệ Hóa Học CHƢƠNG I GIỚI THIỆU VỀ CÂY XOÀI 1.1 Tổng quan 1.1.1 Nguồn gốc Xoài loại trái nhiệt đới phổ biến, thƣờng đƣợc tìm thấy Nam Á, đặc biệt Đông Ấn Độ, Trung Quốc, Miến Điện, Quần đảo Andaman Trung Mỹ [9] Xoài thuộc chi Mangifera Lƣợng lớn loài Mangifera xuất bán đảo MaLay quần đảo Indonesia, Thái Lan, Đông Dƣơng Philippine Theo De Candolle (1884) “Điều nghi ngờ xoài đƣợc trồng Nam Á quần đảo Mã Lai, tìm thấy đƣợc vơ số giống đƣợc trồng nƣớc này, số lƣợng tên cổ xƣa đặc biệt tên tiếng Phạn, phong phú khu vƣờn Bengal, bán đảo Deccan, Ceylon thời kì Rheede (tức năm 1683)” Mặc dù trọng tâm nguồn gốc đa dạng chi Mangifera đƣợc xác định vững Đông Nam Á, nguồn gốc chi Mangifera trở thành chủ đề nghiên cứu nhiều năm Và mẫu hóa thạch cung cấp cho vài manh mối, nhƣng hóa thạch mang dấu vết Mangifera Pentandra đƣợc tìm [ ] t h ấ y ( S e w a r d , ) Ths.Lữ Thị Mộng Thy Trang Trƣờng ĐH Cơng Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Cơng Nghệ Hóa Học Hình 1.Mẫu Mangifera Pentandra Mangifera India đƣợc cho xuất lần khoảng thời kì Quatenary (Mukherjee, 1951) Blume (1850) cho xồi có quan hệ với số lồi, chủ yếu nằm quần đảo Mã Lai Trên sở ghi chép cổ du khách ghi chép lịch sử văn bản, nhiều năm ngƣời ta tin xồi có nguồn gốc từ Ấn Độ phân bố phía ngồi từ Ấn đến Đơng Nam Á từ đến nƣớc khác Châu Phi Bởi phía đơng bắc Ấn Độ nằm rìa phía Bắc phân bố lồi Mangifera, Hooker (1876) cho đƣa vào Ấn Độ Các ghi chép lịch sử cung cấp ghi chép đƣa mâu thuẫn phân bố xoài Miquel (1859) khơng đề cập đến nhƣ lồi hoang dã đảo quần đảo Malay [12] Việc phân bố rộng rãi xoài (M.indica) bắt đầu toàn giới với phát triển thƣơng mại châu Á châu Âu nhƣ trƣờng hợp nhiều loại trái nhiệt đới khác Điều vào đầu kỷ 16, ngƣời Bồ Đào Nha mang hạt giống từ Goa đến Đông Phi từ đến Tây Phi hịn đảo thuộc địa lân cận sau đến Brazil Một điều khác xồi đƣợc đƣa đến châu Phi thơng qua Ba Tƣ Ả Rập kỷ thứ 10 sau Công Ngun (Purseglove, 1969).Đó lần xồi đƣợc nhập vào Barbados 1742 Khơng lâu sau đƣợc đƣa vào Mexico từ Philippines ngƣời Tây Ban Nha [9] Hình Bản đồ cho thấy phân bố tự nhiên Mangifera giới Ths.Lữ Thị Mộng Thy Trang Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Công Nghệ Hóa Học việc chuẩn bi nạp cần đƣợc quan tâm nghiêm túc địi hỏi kinh nghiệm tạo kích thƣớc chất nạp cho loại nguyên liệu Tốc độ chƣng cất không quan trọng nhƣ chƣng cất nƣớc, nhƣng tốc độ nhanh có lợi ngăn đƣợc tình trạng ƣớt chất nạp gia tăng vận tốc chƣng cất Ƣu nhƣợc điểm Ƣu điểm: – Ít tạo sản phẩm phân hủy – Tốn nguyên liệu – Lƣợng tinh dầu nhiều so với phƣơng pháp chƣng cất nƣớc Nhƣợc điểm: – Do thực áp suất thƣờng → cấu phần có nhiệt độ sơi cao địi hỏi lƣợng lớn nƣớc để hóa hồn tồn → tốn nhiều thời gian – Khi xong lần chƣng cất, nƣớc dƣới vỉ phải đƣợc thay để tránh cho mẻ sản phẩm sau có mùi lạ – Khơng áp dụng cho ngun liệu dễ bị vón cục 2.1.4.4 Chƣng cất lơi nƣớc Hình Mơ hình chưng cất lơi nước  Thuyết minh: Nguyên liệu đƣợc xếp (vỏ quả) vào vỉ Nƣớc đƣợc để ngăn dƣới đƣợc gia nhiệt, sôi bốc lên len lỏi vào nguyên liệu, làm tăng áp suất tầng nguyên liệu Hơi thoát đồng thời kéo theo hợp chất bên nguyên liệu dễ dàng bay Ta gia nhiệt từ từ để thu đƣợc sản phẩm chứa nhiều hợp chất nhƣng đồng thời không để chúng bị phân hủy Sau đó, dùng ống ngƣng để ngƣng tụ hết khí thoát ra, ta thu đƣợc hỗn hợp nƣớc tinh dầu, tiến hành tách nƣớc khỏi tinh dầu, ta thu đƣợc sản phẩm Ths.Lữ Thị Mộng Thy Trang 30 Trƣờng ĐH Cơng Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Cơng Nghệ Hóa Học  Ƣu nhƣợc điểm Ƣu điểm: – Quy trình kỹ thuật tƣơng đối đơn giản – Thiết bị gọn, dễ chế tạo – Khơng địi hỏi vật liệu phụ nhƣ phƣơng pháp tẩm trích, hấp thụ – Thời gian tƣơng đối nhanh Nhƣợc điểm: – Khơng có lợi nguyên liệu có hàm lƣợng tinh dầu thấp – Chất lƣợng tinh dầu bị ảnh hƣởng tinh dầu có cấu phần dễ bị phân hủy – Không lấy đƣợc loại nhựa sáp có nguyên liệu (đó chất định hƣơng thiên nhiên có giá trị) – Trong nƣớc chƣng ln ln có lƣợng tinh dầu tƣơng đối lớn – Những tinh dầu có độ sơi cao thƣờng cho hiệu suất 2.1.5 Vi sóng 2.1.5.1 Đại cƣơng Vi sóng (micro-onde, microwave) sóng điện từ lan truyền với vận tốc ánh sáng Sóng điện từ đƣợc đặc trƣng bởi: – Tần số f, tính Hetz (Hz = cycles/s), chu kỳ trƣờng điện từ giây, nằm 300 MHz 30 GHz – Vận tốc c 300.000 km/giây – Độ dài sóng l (cm) đoạn đƣờng vi sóng chu kỳ, liên hệ với tần số theo công thức l = c/f Hầu hết lị vi sóng gia dụng sử dụng tần số 2450 MHz, tần số l = 12,24 cm 2.1.5.2 Hiện tƣợng làm nóng Một số phân tử, thí dụ nhƣ nƣớc, phân chia điện tích phân tử cách bất đối xứng Nhƣ phân tử lƣỡng cực có tính định hƣớng chiều điện trƣờng Dƣới tác động điện trƣờng chiều, phân tử lƣỡng cực có khuynh hƣớng xếp theo chiều điện trƣờng Nếu điện trƣờng điện trƣờng xoay chiều, định hƣớng lƣỡng cực thay đổi theo chiều xoay Cơ sở tƣợng phát nhiệt vi sóng tƣơng tác điện trƣờng phân tử phân cực bên vật chất Trong điện trƣờng xoay chiều có tần số cao (2,45x109 Hz), điện trƣờng gây xáo động ma sát lớn phân tử, nguồn gốc nóng lên vật chất Với cấu có bất đối xứng cao, phân tử nƣớc có độ phân cực lớn, nƣớc chất lý tƣởng dễ đun nóng vi sóng Ngồi ra, nhóm định chức Ths.Lữ Thị Mộng Thy Trang 31 Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Cơng Nghệ Hóa Học phân cực nhƣ: -OH, -COOH, -NH2 … hợp chất hữu nhóm chịu tác động mạnh trƣờng điện từ Do đó, hợp chất phân cực mau nóng dƣới chiếu xạ vi sóng Việc có liên quan đến số điện mơi hợp chất Tóm lại, đun nóng vi sóng chọn lọc, trực tiếp nhanh chóng 2.1.5.3 Tính chất Vi sóng có đặc tính xun qua đƣợc khơng khí, gốm sứ, thủy tinh, polimer phản xạ bề mặt kim loại Độ xuyên thấu tỉ lệ nghịch với tần số, tần số tăng lên độ xuyên thấu vi sóng giảm Đối với vật chất có độ ẩm 50% với tần số 2450 MHz có độ xuyên 10 cm Ngồi ra, vi sóng lan truyền chân không, điều kiện áp suất cao … Năng lƣợng vi sóng yếu, khơng q 10-6 eV, lƣợng nối cộng hóa trị eV, xạ vi sóng khơng phải xạ ion hóa Có số cơng trình khẳng định đƣợc tính vơ hại vi sóng sinh vật Chẳng hạn, nghiên cứu phát triển enzim điều kiện vi sóng, ngƣời ta nhận thấy ảnh hƣởng vi sóng giống ảnh hƣởng gia nhiệt thơng thƣờng Vi sóng cung cấp kiểu đun nóng khơng dùng truyền nhiệt thơng thƣờng Với kiểu đun nóng bình thƣờng, sức nóng từ bề mặt vật chất lần vào bên trong, trƣờng hợp sử dụng vi sóng, vi sóng xuyên thấu vật chất làm nóng vật chất từ bên Vi sóng tăng hoạt phân tử phân cực, đặc biệt nƣớc Nƣớc bị đun nóng hấp thu vi sóng bốc tạo áp suất cao nơi bị tác dụng, đẩy nƣớc từ tâm vật đun đến bề mặt 2.1.5.4 Ly trích dƣới hỗ trợ vi sóng Dƣới tác dụng vi sóng, nƣớc tế bào thực vật bị nóng lên, áp suất bên tăng đột ngột làm mô chứa tinh dầu bị vỡ Tinh dầu bên ngồi, lơi theo nƣớc sang hệ thống ngƣng tụ (phƣơng pháp chƣng cất nƣớc) hịa tan vào dung mơi hữu bao phủ bên nguyên liệu (phƣơng pháp tẩm trích) Lƣu ý : mức độ chịu ảnh hƣởng vi sóng loại mơ tinh dầu khơng giống kiến tạo loại mô khác nhau, nguyên liệu đƣợc làm nhỏ Kết đƣợc phản ánh qua thời gian ly trích Trong chƣng cất nƣớc, việc ly trích tinh dầu thực điều kiện có thêm nƣớc hay khơng thêm nƣớc vào nguyên liệu (trƣờng hợp nguyên liệu chứa nhiều nƣớc, đặc điểm phƣơng pháp chƣng cất nƣớc dƣới hỗ trợ vi sóng) Ngồi ra, nƣớc thêm lần thêm liên tục (trƣờng hợp lƣợng nƣớc Ths.Lữ Thị Mộng Thy Trang 32 Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Công Nghệ Hóa Học thêm lần khơng đủ lơi hết tinh dầu nguyên liệu) ly trích chấm dứt Ngồi việc nƣớc bị tác dụng nhanh chóng, cấu phần phân cực (hợp chất có chứa oxigen) diện tinh dầu bị ảnh hƣởng vi sóng Ngƣợc lại cấu phần hidrocarbon chịu ảnh hƣởng vi sóng (do chúng có độ phân cực kém) nên ly trích chúng tựa nhƣ chƣng cất nƣớc bình thƣờng nhƣng với vận tốc nhanh Hình Sự tẩm trích dùng hệ thống Soxhlet- vi sóng Hình 10 Sự tẩm trích a) chưng cất (tinh dầu nhẹ) b) thực lị vi sóng gia dụng cải tiến nhiều nƣớc đƣợc đun nóng nhanh vi sóng Trong phịng thí nghiệm, nhà nghiên cứu nghiên cứu, sữa chữa cải tiến lò vi sóng gia dụng lị sử dụng việc ly trích tinh dầu Ths.Lữ Thị Mộng Thy Trang 33 Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Cơng Nghệ Hóa Học phƣơng pháp chƣng cất nƣớc, lẫn cho phƣơng pháp tẩm trích áp suất thƣờng (hình 2.10 xem phần phụ lục) Năm 1998, Luque de Castro cộng đƣa kiểu lị vi sóng tiêu điểm hỗ trợ cho ly trích Soxhlet (FMASE – Focused Microwave Assisted Soxhlet Extraction) Hình 11 Sơ đồ chưng cất hỗ trợ vi sóng theo hình 2.9 Hệ thống giúp cho thời gian ly trích hợp chất thiên nhiên sử dụng Soxhlet giảm xuống đáng kể khả bảo vệ hợp chất dễ bị phân hủy tăng lên 2.1.6 Siêu âm Siêu âm am có tần số nằm ngƣỡng nghe cuả ngƣời (16 Hz- 18 kHz) Về mặt thực hành, siêu âm đƣợc chia làm hai vùng: – Vùng có tần số cao (5-10 MHz), ứng dụng y học để chuẩn đoán bệnh – Vùng có tần số thấp (20-100 kHz), ứng dụng ngành khác (kích hoạt phản ứng hóa học, hàn chất dẻo, tẩy rửa, cắt gọt ) dựa khả cung cấp Ths.Lữ Thị Mộng Thy Hình 12 Quá trình hình thành, phát triển phá vỡ bọt Trang 34 Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Cơng Nghệ Hóa Học lƣợng siêu âm Siêu âm cung cấp lƣợng thông qua tƣợng tạo vỡ “bọt” (khoảng cách liên phân tử) Trong mơi trƣờng chất lỏng, bọt hình thành nửa chu kỳ đầu vỡ nửa chu kỳ sau, giải phóng lƣợng lớn Năng lƣợng sử dụng tẩy rửa chất bẩn vị trí khơng thể tẩy rửa phƣơng pháp thông thƣờng, khoan cắt chi tiết tinh vi, hoạt hóa nhiều loại phản ứng hóa học, làm chảy hòa tan lẫn vào việc chế tạo sản phẩm nhựa nhiệt dẻo, Trong lĩnh vực hợp chất thiên nhiên, siêu âm chủ yếu sử dụng để hỗ trợ cho phƣơng pháp tẩm trích giúp thu ngắn thời gian ly trích Trong số trƣờng hợp phƣơng pháp siêu âm cho hiệu suất cao phƣơng pháp khuấy từ Trong trƣờng hợp tinh dầu ly trích siêu âm đƣợc thực nhiệt độ phịng nên sản phẩm ln có mùi thơm tự nhiên Các thiết bị siêu âm chủ yếu bao gồm hai dạng: – Bồn siêu âm (40 kHz) Hình 13 Thiết bị siêu âm tách chiết hợp chất thiên nhiên – Thanh siêu âm (20 kHz) 2.2 Tách chiết tinh dầu từ vỏ xồi 2.2.1 Thành phần hóa học tính chất hợp chất vỏ xoài Bảng Thành phần hóa học vỏ xồi [7] Ths.Lữ Thị Mộng Thy Trang 35 Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Công Nghệ Hóa Học Tên chất -pinene 156 -3-carene 169-174 β-selinene 262 Terpinolene 187 Limonene 348-349 Myrcene 167 β-pinene 163-166 -selinene 270 \ -humulene 276 Ths.Lữ Thị Mộng Thy Cơng thức hóa học Nhiệt độ sôi (oC) STT Trang 36 Trƣờng ĐH Cơng Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Cơng Nghệ Hóa Học 10 4,5-di-epiaristolochene 274 11 Camphene 159-160 12 -terpinene 173 13 -cymene 176-178 14 -terpinene 182 15 7-epi--selinene 260 16 Hexadecanol 190 17 Ethyl octanoate 206-208 18 Aromadendrene 258 19 Valencene 270 20 (Z)-β-ocimene 175 Ths.Lữ Thị Mộng Thy Trang 37 Trƣờng ĐH Cơng Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Cơng Nghệ Hóa Học 21 -phellelandren-8ol 171-172 22 β-elemene 252 23 Ethyl decanoate 243 24 (Z,E)--farnesene 279 25 Allo-aromadendrene 258 26 Caryophyllene oxide 279 27 Pogostol 304 28 Ethyl tetradecanoate 178-180 29 2-heptadecanone 319 30 Ethyl hexadecanoate 192-193 Các thành phần chứa tinh dầu vỏ xoài đa số hợp chất có nhiệt độ sơi cao tức khó bay Ngoài đa số chất thuộc hydrocarbon terpene Ths.Lữ Thị Mộng Thy Trang 38 Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Cơng Nghệ Hóa Học chất dễ bay lớn tất giống trồng, tecpen thống trị giống xoài δ-3-carene α-terpinolene, α-copaene, caryophyIlene Nên tinh dầu vỏ xoài loại tinh dầu khó bay hơi, gây khó khăn việc tách chiết có số thành phần khơng đƣợc tách khỏi nguyên liệu Nhiệt độ thành phần chênh lệch lớn, ta tăng nhiệt độ lên cao, số chât có nhiệt độ sơi cao khơng bị phân hủy nhƣng ngƣợc lại, số chất khác có nhiệt độ sơi thấp dễ bị phân hủy 2.2.2 Các yếu tố ảnh hƣởng đến thành phần tinh dầu [3] [6] 2.2.2.1 Độ tƣơi – Nguyên liệu bị khơ, dập, úng, chín ảnh hƣởng đến hàm lƣợng chất lƣợng tinh dầu Nên tránh để dồn đống nguyên liệu dẫn đến phát nhiệt bên đống làm thối rữa nguyên liệu Cần trải mỏng nguyên liệu, phơi heo đến độ héo thích hợp (trƣớc nên khảo sát hàm lƣợng tinh dầu theo thời gian để héo) để không làm lƣợng tinh dầu chứa bên nguyên liệu – Tốt nên phơi héo bóng mát, nhiệt độ lên 40oC số cấu phần tinh dầu bị bay – Độ héo ảnh hƣởng lớn đến tính kinh tế việc ly trích tinh dầu, phƣơng pháp chƣng cất nƣớc Vì nguyên liệu héo ta phải tăng số lƣợng nguyên liệu nên nồi chứa thêm lƣợng nguyên liệu, nói cách khác, lần tiến hành chƣng cất với nguyên liệu héo, ta thu đƣợc lƣợng tinh dầu cao so với nguyên liệu tƣơi 2.2.2.2 Độ chín – Nguyên liệu phải đƣợc khảo sát, theo dõi chặt chẽ để xem thời điểm thu hoạch tốt (độ tuổi, thời tiết, mùa màng, thu hái ) cho hàm lƣợng tinh dầu nguyên liệu cao – Thí dụ: Khi khảo sát thành phần giá trị vỏ xoài sống chín giống Raspuri ta nhận thấy vỏ trái chín hàm lƣợng vitamin E C cao Hình 15 Hàm lượng vitamin E C vỏ xồi Ths.Lữ Thị Mộng Thy Hình 14 Tổng hàm lượng carotenoids vỏ xoài Trang 39 Trƣờng ĐH Cơng Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Cơng Nghệ Hóa Học hàm lƣợng vỏ xoài sống [13] Hàm lƣợng carotenoid vỏ xồi đƣợc ƣớc tính hai phƣơng pháp quang phổ khác Davis (1976) Litchenthaler (1987) Kết thu đƣợc sử dụng hai phƣơng pháp so sánh (Hình 2.16) Các hàm lƣợng carotenoid đƣợc tìm thấy có nhiều vỏ xồi chín so với vỏ thơ (2.16) Các nghiên cứu cho thấy, hàm lƣợng carotenoid vỏ xoài vỏ xồi chín cao 4-8 lần so với vỏ xồi thơ 2.2.2.3 Độ Ngun liệu chất lƣợng tinh dầu thu đƣợc cao Do trồng phải thƣờng xuyên làm vệ sinh nơi trồng trƣớc ly trích hay chƣng cất cần loại bỏ thực vật lạ lẫn vào 2.2.3 Phƣơng pháp tách chiết – Tinh dầu đƣợc tách từ vỏ xồi có thành phần có nhiệt độ sơi cao đa số không tan nƣớc hay tan phần nƣớc Ta dùng phƣơng pháp chƣng cất nƣớc trực tiếp ( lôi nƣớc) Vì ƣu điểm giảm đƣợc nhiệt độ sơi hốn hợp nghĩa chƣng cất nhiệt độ thấp nhiệt độ sơi bình thƣờng cấu tử Điều có ý nghĩa chất dễ bị thủy phân nhiệt độ cao nhƣ tinh dầu có thành phần khó bay hơi, hạn chế đƣợc việc dùng phƣơng pháp chƣng áp suất cao [11] – Quy trình: Hình 16 Sơ đồ chƣng cất nƣớc trực tiếp Ths.Lữ Thị Mộng Thy Trang 40 Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Cơng Nghệ Hóa Học Ngun liệu đƣợc nghiền nhỏ giúp tăng diện tích tiếp xúc đƣợc cho vào bình chứa Hơi nƣớc qua lớp chất lỏng phần phun Hơi nƣớc bão hịa hay q nhiệt Trong q trình tiếp xúc nƣớc lớp chất lỏng, cấu tử cần chƣng khuếch tán vào nƣớc Hỗn hợp cấu tử nƣớc bay đƣợc ngƣng tụ đƣa đến bình chứa khác Nếu tinh dầu tách nặng nƣớc ( nằm dƣới nƣớc), ta thu sản phẩn tinh dầu từ đáy bình ngƣợc lại Ths.Lữ Thị Mộng Thy Trang 41 Trƣờng ĐH Cơng Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Cơng Nghệ Hóa Học KẾT LUẬN Phƣơng pháp ly trích có ƣu điểm cho hiệu suất tách tinh dầu cao giữ đƣợc mùi thơm tự nhiên nguyên liệu nhƣng lại đòi hỏi giá thành thiết bị cao, gây thất dung mơi, quy trình phức tạp, khiến cho phƣơng pháp không trở nên tối ƣu Phƣơng pháp chƣng cất lôi nƣớc lại khắc phục đƣợc nhƣợc điểm phƣơng pháp khác, song lại áp dụng cho số nguyên liệu mà thành phần quan trọng lại chất bị thủy phân Đối với ngun liệu vỏ xồi có cấu tử tƣơng đối không bị thủy phân nhiệt độ, ta sử dụng phƣơng pháp chƣng cất lôi nƣớc thích hợp chi phí đầu tƣ cho phƣơng pháp hơn, lƣợng tinh dầu nhiều Khi tiến hành chƣng cất tách tinh dầu, ta cần phải lƣu ý số tính chất gây ảnh hƣởng đến hàm lƣợng tinh dầu nhƣ độ tƣơi, độ sạch, độ chín Ngồi ra, ta tiến hành cắt nhỏ nguyên liệu đế gia tăng diện tích tiếp xúc giúp tinh dầu thoát khỏi nguyên liệu nhanh hiệu Ths.Lữ Thị Mộng Thy Trang 42 Trƣờng ĐH Cơng Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Cơng Nghệ Hóa Học TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Đỗ Minh Hiền, Nguyễn Thanh Tùng, Huỳnh Văn Vũ, "PHÂN TÍCH NGÀNH HÀNG XỒI TẠI TỈNH TIỀN GIANG VÀ ĐỒNG THÁP," Viện Nghiên cứu Cây ăn miền Nam, 2006 [2] Hồ Đình Hải, 30th March 2014 [Trực tuyến Available: https://sites.google.com/site/kysuhodhinhhai/cay-an-qua-viet-nam/cay-xoai [3] Lê Ngọc Thạch, TInh dầu, TPHCM: Nhà xuất đại học quốc gia, 2003 [4] Phạm Ngọc Thạch, Giáo trình Kỹ thuật sản xuất sản phẩm nhiệt đới, Đà Nẵng: Nhà xuất đại học quốc gia, 2008 [5] [Online].Available: http://www.khoahocchonhanong.com.vn/CSDLKHCN/modules.php?name=News&op=viewst&sid=2189 [6] Vƣơng Ngọc Chính, Hƣơng liệu mỹ phẩm, TPHCM: Nhà xuất đại học quốc gia, 2012 [7] Ana M Džamic´ * and Petar D Marin, "Chemical Composition of Mangifera indica Essential Oil From Nigeria," 2010 [8] Dr Hartwell, Plants Against Cancer [9] Julia F Morton, Miami, FL, "Fruits of warm climates," in Mango, 1987, p 221–239 [10] K A Shah, M B Patel, R J Patel, and P K Parmar, "Mangifera Indica (Mango)," p 42–48, 2010 [11] Nagendra K Singh, Ajay K Mahato, Pawan K Jayaswal, Akshay Singh,Sangeeta Singh, , Nisha Singh, Vandna Rai, , Amitha Mithra S V,, Kishor Gaikwad, Nimisha Sharma, Shiv Lal, Manish Srivastava, Jai Prakash, Usha Kalidindi, Sanjay K Singh,, Anand K Singh, "Origin, Diversity and Genome Sequence of Mango," Indian Journal of History of Science, pp 355-368, 2016 [12] S.K.Mukherjee and R.E Litz, "The Mango" [13] "Valuable components of raw and ripe peels from two Indian varieties," Food Chemistry 102(4):1006-1011, January 2007 Ths.Lữ Thị Mộng Thy Trang 43 Trƣờng ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM-Khoa Cơng Nghệ Hóa Học Ths.Lữ Thị Mộng Thy Trang 44 ... II CÁC PHƢƠNG PHÁP TÁCH CHIẾT TINH DẦU TỪ VỎ XOÀI 2.1 Một số phƣơng pháp tách chiết tinh dầu [3] [6] 2.1.1 Phƣơng pháp học Phƣơng pháp học chủ yếu áp dụng để ly trích tinh dầu vỏ trái thuộc họ... ngừng ép, bã vỏ trái không hút tinh dầu trở lại  Quy trình ép tinh dầu từ trái cam Khi ta dùng trái cam để sản xuất tinh dầu cách ép thu đƣợc hỗn hợp gồm tinh dầu nƣớc trái Lúc tinh dầu dạng huyền... 1.3.3 Ứng dụng mỹ phẩm 16 CHƢƠNG II CÁC PHƢƠNG PHÁP TÁCH CHIẾT TINH DẦU TỪ VỎ XOÀI 18 2.1 Một số phƣơng pháp tách chiết tinh dầu 18 2.1.1 Phƣơng pháp học 18 2.1.1.1