Trên thực tế để sản xuất cồn rượu etylic về nguyên tắc có thể dùng bất kỳ nguyên liệu nào chứa đường hoặc Polysaccarit sau thuỷ phân sẽ biến thành đường và lên men được. Do đó ta có thể dùng cả nguyên liệu giầu Xenluloza để thuỷ phân thành đường. Tuy nhiên dùng nguyên liệu này kém hiệu quả kinh tế. Trong thực tế điều kiện sản xuất ở nước ta chỉ dùng nguyên liệu tinh bột và mật rỉ.
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BÀI TẬP TIỂU LUẬN CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT RƯỢU, BIA VÀ NƯỚC GIẢI KHÁT TÊN ĐỀ TÀI: TÌM HIỂU QUY TRÌNH SẢN XUẤT RƯỢU TINH BỘT GVHD: Hồng Thị Ngọc Nhơn Nhóm sinh viên thực hiện: TPHCM, 2021 MỤC LỤC MỤC LỤC BẢNG .i MỤC LỤC HÌNH ii Nguyên liệu 1.1 Tinh bột 1.1.1 Sắn 1.1.2 Gạo ngô 1.2 Rỉ đường: 1.3 Nước 1.4 Vi sinh vật tham gia 2 Quy trình sản xuất Bước Chuẩn bị nguyên liệu .3 Bước Nấu nguyên liệu .3 Bước Đường hoá dịch cháo .4 Bước Lên men dịch đường Bước Chưng cất tinh chế cồn .6 Thiết bị 3.1 Máy sàng rung 3.1.1 Máy sàng rung tròn 3.1.2 Máy sàng rung hình chữ nhật 11 3.2 Máy nghiền búa .12 3.3 Thiết bị nấu nguyên liệu 14 3.3.1 Nồi nấu gián đoạn 14 3.3.2 Nồi nấu bán liên tục 15 3.4 Thiết bị đường hóa 16 3.4.1 Thùng đường hóa gián đoạn .16 3.4.2 Đường hóa liên tục lần 17 3.5 Lên men dịch đường hóa 19 3.5.1 Thùng lên men 19 3.5.2 Lên men liên tục 20 3.6 Chưng cất tinh chế 21 3.6.1 Thiết bị chưng cất gián đoạn 21 3.6.2 Thiết bị tinh chế gián đoạn 22 3.6.3 Chưng luyện bán liên tục 23 3.6.4 Thiết bị chưng luyện liên tục 24 Các trình/ phản ứng 25 4.1 Quá trình thủy phân 25 4.2 Quá trình hồ hóa tinh bột/ đường hóa 26 4.3 Quá trình lên men 27 4.4 Bay 29 Nguyên liệu: Đối với sản xuất rượu thì thành phần quan trọng nhất là Gluxit lên men được, gồm tinh bột và một số đường 1.1 1.1.1 Tinh bột Sắn Về bản củ sắn gồm phần chính: vỏ, thịt củ và lõi, ngoài còn có cuống và rễ củ Vỏ sắn gồm có phần là vỏ gỗ và vỏ cùi Vỏ cùi là một lớp tế bào cứng phủ bên ngoài, thành phần chủ yếu là xenluloza ngoài còn có chứa polyphenol, enzim, và linamarin Phần thịt củ có chứa nhiều tinh bột, protein và các chất dầu, một ít polyphenol, độc tố và enzim Lõi sắn nằm ở tâm củ dọc suốt chiều dài,thành phần chủ yếu là xenluloza Lõi có chức dẫn nước và các chất dinh dưỡng giữa và củ đồng thời giúp thoát nước phơi hoặc sấy sắn Thành phần củ sắn tươi dao động giới hạn khá lớn: tinh bột 20 đến 34%, protein 0,8 đến 1,2%, chất béo 0,3 đến 0,4%, xenluloza đến 3,1%, chất tro 0,54%, polyphenol 0,1 đến 0,3% và nước 60 đến 74,2% Ngoài sắn còn chứa một lượng Vitamin và độc tố Vitamin sắn thuộc nhóm B Các Vitamin này sẽ bị mất một phần chế biến và nhất là nấu sản xuất rượu Độc tố sắn có tên chung là phazéolunatin gồm glucozit Linamarin và Lotaustralin, thường tập chung ở vỏ cùi Bình thường phazéolunatin không độc bị thuỷ phân thì các glucozit này sẽ giải phóng axit HCN Đặc biệt sản xuất rượu, nấu ở nhiệt độ cao đã pha loãng nước nên với hàm lượng ít chưa ảnh hưởng đến nấm men Hơn nữa các muối xyanat chưng cất không bay nên bị loại cùng bã rượu, điều này là rất có lợi sản xuất Do đó sản xuất rượu nguyên liệu tinh bột sắn dùng chủ yếu là sắn lát khô hoặc sắn dui 1.1.2 Gạo ngô Ngoài sắn khô ta còn dùng gạo tấm và ngô để sản xuất cồn có chất lượng cao Riêng đối với nguyên liệu ngô trước dùng nên tách phôi để ép lấy dầu vừa tiết kiệm vừa không ảnh hưởng đến lên men Hạt gạo gồm có thành phần chính là nội nhũ (chiếm 93% trọng lượng hạt), mầm (4%) và lớp vỏ cám (3%) Tinh bột gạo gồm có amylose (15-35%) và amylopectin (65-85%) Trong nội nhũ, tinh bột ở dạng hạt với kích thước trung bình 3-8µ Trong mợt ngô, hạt chiếm 78% khối lượng, còn lại là lõi và cuống ngô Hạt ngô gồm năm phần chính: vỏ hạt, lớp aleurone, phôi, nội nhũ và chân hạt Nội nhũ là phần chính của hạt ngô, có chứa các tế bào dự trữ chất dinh dưỡng Bảng Thành phần hóa học số nguyên liệu chứa tinh bột 1.2 Rỉ đường: Phế liệu công nghiệp đường mía hoặc đường củ cải Là loại đường không kết tinh được, thường chiếm khoảng – 5% lượng mía Thành phần rỉ đường bao gồm Nước chiếm 15 – 20% Hàm lượng chất khô chiếm 80 – 85 % Trong đó 60% là đường lên men được với 35 – 40% saccharoza 20 – 25% đường khử 40% chất phi đường với: 20 – 32 % chất hữu – 10 % chất vô Mật rỉ có độ pH từ 6,8 – 7,2 1.3 Nước Trong công nghiệp sản xuất rượu, nước được sử dụng với nhiều mục đích khác nhau: 1.4 Xử lí nguyên liệu Nấu nguyên liệu Pha loãng dung dịch Vệ sinh thiết bị Vi sinh vật tham gia Nấm mốc: Thủy phân tinh bột thành đường Aspergillus oryzae, Asp.niger, Asp usami, Asp awamori, Asp baatatae… Vai trò: Tiết hệ enzyme amylase đường hóa các nguồn nguyên liệu tinh bột Nuôi cấy mốc đường hóa: Nuôi cấy chìm: Nuôi cấy mốc thùng lên men, thu dịch men có hoạt lực cao, có lắc, khuấy Nuôi cấy bề mặt: Nuôi cấy mốc khay các buồng nuôi mốc có điều kiện thích hợp để mốc sinh enzym tối đa, dùng môi trường cám mì Nấm men: Lên men dịch đường thành rượu, chủ yếu là Saccharomyces cerevisiae Tính chất: Phát triển mạnh dịch đường lên men Tiết hệ enzyme nhiều lên men nhanh chóng và hoàn toàn Lên men được ở nhiệt độ tương đối cao Chịu được nồng độ cồn cao Chịu được môi trường có độ acid cao Nhiệt độ tối ưu: 25-300C Vi khuẩn lactic: Acid hóa dịch đường trước lên men Bổ sung vào trước quá trình lên men Tạo pH thích hợp lên men rượu Tạo hương cho rượu Quy trình sản xuất Bước Chuẩn bị nguyên liệu Nghiền nguyên liệu mục đích nhằm phá vỡ cấu trúc màng tế bào thực vật để giải phóng các hạt tinh bột khỏi các mô Hiện ở nước ta thường dùng các loại máy nghiền búa Với sắn khô nấu ở áp suất thường thì nghiền càng mịn càng tốt Bước Nấu nguyên liệu Mục đích: phá vỡ màng tế bào của tinh bột để biến chúng thành dạng hoà tan dung dịch Quá trình nấu rất quan trọng sản xuất cồn Etylic, các quá trình kỹ thuật tiếp theo tốt hay xấu phụ thuộc rất nhiều vào kết quả nấu nguyên liệu Quá trình nấu nguyên liệu có thể thực hiện gián đoạn, bán liên tục hoặc liên tục - Nấu gián đoạn: Đặc điểm là toàn bộ quá trình nấu được thực hiện cùng một nồi Phương pháp này có thiết bị và thao tác đơn giản tốn nhiều đốt không sử dụng được thứ và gây tổn thất đường – Nấu bán liên tục: Đặc điểm của phương pháp này là quá trình nấu được tiến hành nấu nồi khác và chia thành nấu sơ bộ,nấu chín và nấu chín thêm Tiết kiệm được đốt và cho suất cao đồng thời thời gian nấu được rút ngắn nhiên phải sử dụng tới nồi để nấu đó tốn kém cho thiết bị Hiện ở nước ta hầu hết sử dụng phương pháp này các nhà máy sản xuất cồn lớn hiệu quả tốt, thao tác vận hành đơn giản, các thông số công nghệ không yêu cầu chặt chẽ lắm như: kích thước hạt bột, chất lượng bột… – Nấu liên tục: Nấu liên tục cho phép có được suất cao, tồn hao lượng ít và thời gian nấu được rút ngắn Tuy nhiên ở phương pháp này đòi hỏi các điều kiện nghiêm ngặt về kích thước của bột phải có một tỷ lệ xác định,việc cung cấp điện, nước,nước phải ổn định Quá trình nấu liên tục được thực hiện thông qua giai đoạn thực hiện thiết bị khác là: Nấu sơ bộ, nấu chín và nấu chín thêm Khi điều kiện kỹ thuật cho phép thì phương pháp này là tốt nhất để sử dụng các nhà máy sản xuất cồn nó mang tính công nghiệp và dễ giới hoá, tự động hoá Bước Đường hố dịch cháo Tinh bợt hoà tan dịch cháo sau nấu xong chưa thể lên men trực tiếp để thành rượu được Để lên men được phải trải qua quá trình thuỷ phân tác dụng của xúc tác amylaza để thành đường Quá trình này gọi là đường hoá nó đóng vai trò quan trọng công nghệ sản xuất cồn Etylic, quyết định phần lớn hiệu suất thu hồi rượu giảm bớt hoặc gia tăng đường và tinh bột còn sót sau lên men Trong quá trình đường hoá thì tác nhân đường hoá đóng một vai trò quan trọng Ở nước ta thường dùng amylaza thu được từ nuôi cấy nấm mốc hoặc các chế phẩm amylaza nhập về Hiện dùng các chế phẩm nhập ngoại là chính chất lượng tốt mà chi phí lại không đắt so với chi phí để tự nuôi cấy Và chủ yếu là nhập về từ Đan Mạch Quá trình đường hoá dịch cháo nấu có thể thực hiện gián đoạn hay liên tục Tuy nhiên về bản thì nó bao gồm các công đoạn sau: Làm lạnh dịch cháo tới nhiệt độ đường hoá Cho chế phẩm amylaza vào dịch cháo và giữ ở nhiệt độ thời gian xác định để amylaza chuyển hoá tinh bột thành dường Làm lạnh dịch đường hoá tới nhiệt độ lên men Sau đường hoá nhiệt độ dịch đường là 300 C hàm lượng đường đạt 80 đến 100g/l Bước Lên men dịch đường Đường hoá xong dịch đường được làm lạnh đến 28 – 320 C và được đưa vào thùng lên men (hay còn gọi là thùng ủ) cùng với 10% men giống ở nấm men sẽ phát triển và dưới tác dụng của nấm men,đường sẽ biến thành rượu và khí cacbonic cùng nhiều sản phẩm trung gian khác Đồng thời dưới tác dụng của amylaza,dextrin tiếp tục biến thành đường và lên men được glucoza và maltoza Sau lên men xong ta thu được hỗn hợp gồm rượu-nước-bã còn được gọi là giấm chín Quá trình lên men có thể được thực hiện gián đoạn hay liên tục: Lên men gián đoạn: Men giống và dịch đường lúc đầu được bơm song song với vào thùng, lượng men giống chiếm khoảng 10% so với thể tích thùng lên men, dịch đường không bơm đầy thùng mà thời gian đổ đầy một thùng lên men kéo dài từ 68 giờ để hạn chế phát triển của tạp khuẩn Thời gian lên men là ngày Lên men gián đoạn có ưu điểm là dễ làm, nhiễm tạp khuẩn dễ sử lý nhiên suất thu được từ 1m3 thiết bị thấp Lên men liên tục: Đặc điểm của quá trình lên men liên tục là dịch đường và men được cho vào thùng đầu – gọi là thùng lên men chính, chứa một lượng lớn tế bào 1ml dịch Khi đầy thùng đầu thì dịch lên men sẽ chảy tiếp theo sang các thùng bên cạnh và cuối cùng là thùng chứa giấm chín Ưu điểm: dùng một lượng lớn men giống ở thùng lên men chính nên lên men xảy nhanh, hạn chế được phát triển của tạp khuẩn Đồng thời nhiều men giống không những áp đảo được tạp khuẩn mà còn tạo rượu nhanh, hạn chế phát triển của chúng Mặt khác độ chua của dịch đường cao, pH thấp là yếu tố không thuận lợi cho vi khuẩn và nấm men hoang dại Sau 24 giờ đã có 78% đường được lên men,trong đó ở lên men gián đoạn mới đạt 42% Tuy nhiên lên men liên tục cần tính toán cẩn thận và có biện pháp công nghệ phù hợp,nếu không sẽ phản tác dụng,dễ nhiễm khuẩn hàng loạt và sử lý sẽ rất tốn kém và giảm hiệu suất Nhiệt độ lên men khống chế ở 25 – 270 C thùng lên men phụ từ 27 – 300C các thùng còn lại 27 – 280C Trong điều kiện làm việc vậy quá trình lên men sẽ kết thúc sau 60 – 62 giờ so với lên men gián đoạn là 72 giờ Sau quá trình lên men nhiệt độ dấm 34 - 350C Nồng độ rượu đạt đến 8%V Nồng độ đường sót đến 5g/l Tinh bột sót đến 6g/l pH = 4,8 – 5,2 Bước Chưng cất tinh chế cồn Cơ sở lý thuyết chưng cất rượu Chưng cất là quá trình tách rượu và các tạp chất dễ bay khỏi giấm chín Kết quả ta nhận được rượu thô hay cồn thô Giấm chín bao gồm các chất dễ bay : rượu, este, andehyde và một số ancohol có số carbon > 2, các ancohol này ta gọi là ancohol cao phân tử hay dầu fusel (dầu khét) Ngoài giấm chín còn chứa tinh bột, dextrin, protide, acid hữu và chất khoáng Tuy là hỗn hợp nhiều cấu tử thành phần của giấm chín chứa chủ yếu là rượu Etylic và nước, vì thế nghiên cứu người ta xem giấm chín hỗn hợp của hai cấu tử Quá trình chưng cất rượu có thể dựa vào định luật sau (do Cônôvalốp và Vrepski đưa ra): Định luật I: Thiết lập quan hệ giữa thành phần pha lỏng và pha Ở trạng thái cân bằng chất lỏng, cấu tử dễ bay thể nhiều thể lỏng Nếu ta thêm cấu tử dễ bay vào dung dịch thì điều đó sẽ dẫn đến làm tăng độ bay của hỗn hợp, nghĩa là làm giảm nhiệt độ sôi của dung dịch ở áp suất đã cho Tuy nhiên độ bay của hỗn hợp tăng theo nồng độ rượu pha lỏng tới một nồng C% nào đó Sau đó nếu tiếp tục thêm rượu vào pha lỏng thì độ bay không tăng nữa mà giảm Lúc này định luật I không còn đúng nữa Định luật II: Khi chưng cất và tinh chế ở áp suất khí quyển, ta có thể nhận được cồn có nồng độ 97,2% V Thành phần thoát từ dung dịch phụ thuộc vào áp suất bên ngoài Khi tăng áp suất của hệ thống hai cấu tử, cấu tử nào bay đòi hỏi nhiều lượng thì hàm lượng tương đối của nó sẽ tăng hỗn hợp đẳng phí Do đó chưng cất rượu điều kiện chân không thì có lợi và có thể thu được rượu với nồng độ cao 97, 2%V phụ thuộc vào độ chân không Lý thuyết tinh chế cồn Đối với nguyên liệu chưa nghiền: nấu ở P = 4,5 – kg/cm2, thời gian t= 80 – 90 phút Ở một số nhà máy rượu, quá trình nấu có bổ sung thêm H2SO4 30°Bé với tỷ lệ - kg/tấn nguyên liệu nhằm mục đích rút ngắn thời gian nấu và hạn chế lão hóa của dịch cháo sau làm lạnh Ưu điểm : Tốn ít vật liệu để chế tạo thiết bị Thao tác đơn giản Nhược điểm Tốn vì không sử dụng được thứ Nấu lâu ở áp suất và nhiệt độ cao nên gây tổn thất đường nhiều 3.3.2 Nồi nấu bán liên tục Hình Sơ đồ nấu bán liên tục (1) Thùng chứa nước (2) Nồi nấu sơ bộ (3) Nồi nấu chín (4) Nồi nấu chín thêm - Cách tiến hành: 17 Nấu sơ bộ được thực hiện nồi nấu hình trụ, có dung tích tương đương với nồi nấu chín Đầu tiên cho lượng nước có nhiệt độ 40 – 50°C vào ứng với tỷ lệ 3,5 – lít nước/ kg nguyên liệu Dùng thứ từ nồi nấu chín thêm để đun dịch bột tới 70 – 85°C và trì khoảng 50 – 60 phút Sau đó mở van và tháo dịch cháo xuống nồi nấu chín Nồi nấu chín tiến hành tương tự nấu gián đoạn Chỉ khác là áp suất nấu và thời gian nấu ít Áp suất nấu 2,8-3,2 kg/cm2 (t=130 – 135°C), thời gian nấu khoảng 60 phút Khi thực hiện xong quá trình nấu ở nồi nấu chín, van được mở từ từ và phóng cháo sang nồi nấu chín thêm Nồi nấu chín thêm có dung tích gấp lần so với nồi nấu chín, đổ đầy khoảng 2/3 nồi, 1/3 nồi còn lại là không gian chứa Áp suất nấu 0,5 – 0,7 kg/cm2 (t=105 – 106°C), thời gian nấu khoảng 50 – 60 phút Ưu điểm Giảm được thời gian nấu ở áp suất và nhiệt độ cao nên giam tổn thất và tăng hiệu suất Nhờ sử dụng được thứ vào nấu sơ bộ nên tiết kiệm 15-30% lượng dùng cho nấu Nhược điểm: Tốn nhiều kim loại để chế tạo thiết bị 3.4 Thiết bị đường hóa 3.4.1 Thùng đường hóa gián đoạn 18 Hình Thùng đường hóa Cách thực hiện: Cách 1: Bước 1: Cho khoảng 13-15% dịch amylase của một mẻ vào, khuấy đều Bước 2: Mở nước làm lạnh rồi từ từ cho cháo vào cho nhiệt độ thùng đường hóa không quá 60°C Bước 3: Cho hết dịch amylase còn lại vào, nhiệt độ giảm xuống 57:58°C Bước 4: Tắt cánh khuấy, đóng van nước làm lạnh, để 10-15 phút Bước 5: Bật cánh khuấy, mở nước làm lạnh tới 28-30°C rồi bơm qua bộ phận lên men Cách 2: Bước 1: Cho toàn bộ dịch amylase vào thùng đường hóa Bước 2: Bật cánh khuấy, mở nước làm lạnh Bước 3: Bơm dịch cháo vào và giữ nhiệt độ nồi 57:58°C Bước 4: Tắt cánh khuấy, đóng van nước làm lạnh, giữ 10-15 phút Bước 5: Bật cánh khuấy, mở van nước làm lạnh dịch tới 28-30°C rời bơm lên men 3.4.2 Đường hóa liên tục lần 19 Hình Sơ đồ đường hóa liên tục lần (1) Nời nấu chín thêm (2) Thùng đường hóa lần (3) Thùng chứa amylase (4) Thiết bị phân phối (5) Bơm (6) Thiết bị đường hóa lần (7) Thiết bị làm lạnh kiểu ống lồng ống Đường hóa liên tục được tiến hành các thiết bị khác nhau, dịch cháo và dịch amylase liên tục vào hệ thống, dịch đường liên tục sang bộ phận lên men Sơ đồ làm việc theo trình tự sau: Bước 1: Cháo nấu từ nồi nấu chín thêm (1) liên tục vào thùng đường hóa lần một (2) Bước 2: Dịch amylase từ thùng (3), khoảng 30% vào (2) phối hợp với dịch cháo có nhiệt độ 60°C Thời gian đường hóa ở (2) kéo dài từ 15-20 phút Bước 3: Ra khỏi (2) dịch đường được bổ sung 70% chế phẩm amylase còn lại, sau đó qua bơm (5) vào thiết bị đường hóa lần hai (6) Tổng cộng thời gian đường hóa ở cả thiết bị không quá 30 phút Bước 4: Một phần dịch đường đưa vào phân xưởng gây men - Bước 5: 90% dịch đường còn lại qua thiết bị làm lạnh kiểu “ống lồng ống” tới nhiệt độ 28-30°C rồi vào các thùng lên men 3.5 Lên men dịch đường hóa 20 3.5.1 Thùng lên men Hình Thiết bị lên men gián đoạn (1) Ống ruột gà làm lạnh (2) Ống dẫn dịch đường và men giống (3) Ống tháo dấm chín và nước vệ sinh (4) Ống thoát CO2 (5) Cửa quan sát và vệ sinh (6) Đầu ống nối (7) với phía thùng (7) Hệ thống vệ sinh (8) Van lấy mẫu Cách tiến hành Bước 1: Vệ sinh sạch sẽ thùng lên men, các đường ống và các van Bước 2: Thanh trùng thiết bị bằng nước Thời gian 50-60 phút ở tê= 95-100°C Bước 3: Làm lạnh thùng lên men tới t= 30°C Bước 4: Tháo hết nước ngưng- đóng van đáy Bước 5: Bơm men giống và dịch đường vào Bước 5: Men giống và dịch đường ban đầu có thể bơm song song để nấm men được hòa từ đầu, lượng men giống chiếm 10% so với thể tích thùng lên men, dịch đường không bơm đầy mà thời gian đổ đầy thùng lên men kéo dài từ – giờ Mục đích là để tỷ lệ giống lúc đầu tăng và hạn chế được phát triển của tạp khuẩn Bước 6: Để cho lên men Thời gian lên men đối với dịch đường tinh bột là ngày Trong quá trình lên men cứ 8h lấy dịch đường lên men đem lọc để xác định độ chua và độ Bx Đồng thời theo dõi nhiệt độ và khống chế thấp 33°C 21 Ở nước ta về mùa hè, nước làm lạnh thường không đạt yêu cầu có nơi nhiệt độ nước khá cao đó tác dụng làm lạnh dịch lên men kém, dẫn đến tổn thất nhiều Vì vậy thiết kế cần chú ý đặc điểm này và nên bố trí hệ thống lạnh làm mát nước Bước 7: Lên men được xem là kết thúc nếu sau giờ độ đường biểu kiến không giảm hoặc giảm 0,1-0,2% Lên men được xem là bình thường nếu sau 50 giờ, độ đường biểu kiến của dịch dịch lên men đã xuống 0; độ chua không tăng quá 0,8g H2SO4/lít so với độ chua của dịch đường trước lên men 3.5.2 Lên men liên tục Hình Sơ đồ lên men liên tục (1) Thùng gây men cấp (2) Thùng gây men cấp (3) Thùng lên men chính (4) Thùng lên men phụ (5) (6) Bơm Các bước tiến hành Bước 1: Chuẩn bị men giống ở thùng gây men cấp I lệch 3-4 giờ Bước 2: Tháo giống đạt yêu cầu xuống thùng gây men cấp II Thùng vừa được giải phóng cần vệ sinh, trùng và đổ đầy dịch đường mới cần điều chỉnh pH=3,814 sau đó trùng ở 85-86°C giờ rồi làm lạnh dịch đến nhiệt độ lên men Tiếp theo cho 25-30% men giống ở thùng gây men cấp I còn lại vào và để cho lên men Lượng men giống còn lại ở thùng gây men cấp I được tháo hết xuống thùng gây men cấp II Bước 3: Cho toàn bộ dịch ở thùng gây men cấp II vào một hai thùng lên men chính (3) 22 Bước 4: Cho tiếp dịch đường vào Bước 5: Dịch lên men sẽ tiếp tục chảy từ (3) sang các thùng (4) tiếp theo cho tới thùng cuối cùng thì lên men kết thúc ta thu được giấm chín Lên men chính xảy chủ yếu ở thùng lên men (3), các thùng tiếp theo là lên men phụ Yêu cầu: số tế bào ở thùng (3) khoảng 100 : 120 triệu/1ml Để đảm bảo vô trùng thùng (3) phải thay phiên làm việc và sau 24 – 30 giờ cần phải giải phóng thùng để vệ sinh trùng 3.6 3.6.1 Chưng cất tinh chế Thiết bị chưng cất gián đoạn Hình 10 Sơ đồ chưng cất gián đoạn (1) Thùng chứa giấm (2) Thân tháp (3) Bình ngưng tụ và làm lạnh cồn Cách thực hiện Giấm chín được bơm vào thùng chưng cất 1, sau đó mở đun cho tới sối Hơi rượu bay lên theo chiều cao tháp được nâng cao nồng độ khỏi tháp vào thiết bị ngưng tụ và làm lạnh rồi vào thùng chứa Chưng gián đoạn có ưu điểm là đơn giản, dễ thao tác bộc lộ nhiều nhược điểm Do thời gian cất phải mất - giờ nên thùng chứa lớn, tốn vật liệu chế tạo mà suất lại thấp Mặt khác giấm chín đưa vào không được đun 23 nóng bằng nhiệt ngưng tụ của cồn thô nên tốn Nồng độ cồn không ổn định và giảm dần theo thời gian Lúc đầu có thể đạt 75 - 80%V, cuối còn - 6%V Nồng độ trung bình khoảng 20 - 30% Tổn thất rượu theo bã nhiều gấp đến lần so với chàng liên tục 3.6.2 Thiết bị tinh chế gián đoạn Hình 11 Sơ đồ tinh chế gián đoạn Cách thực hiện : Để tinh chế ta cho cồn thô vừa xử lý vào thùng (1), dùng trực tiếp và gián tiếp đun tới 80 – 90°C Đóng van và để cho phản ứng – giờ, đồng thời mở nước nhỏ đủ ngưng tụ phần rượu bay lên Sau đó mở van gián tiếp đun tới sôi, đồng thời mở nước đủ ngưng tụ toàn bộ rượu vào (3), phần khí không ngưng qua (4) ngoài, nếu có rượu cần thu lại Sau 30 đến 60 phút sôi và hồi lưu, với thời gian này các tạp chất dễ bay được đẩy lên đỉnh tháp Ta điều chỉnh và nước làm lạnh lấy khoảng 35% cồn đầu Lượng này còn chứa nhiều tạp chất đầu để riêng Tiếp theo lấy khoảng -12% cồn 2a, vẫn lẫn tạp chất đầu Sau lấy cồn 2a ta điều chỉnh số hồi lưu lấy sản phẩm chính III Tuỳ theo chất lượng cần thô ban đầu vàmức chất lượng định của nhà máy, lượng sản phẩm chính có thể từ 60-80% so với tổng lượng cần đưa vào tháp Lấy xong sản phẩm chính ta lấy đến cồn 2b với số lượng – 12%, sau cùng ta lấy rượu fusel với số lượng – 5% 3.6.3 Chưng luyện bán liên tục 24 Hình 12 Sơ đồ chưng luyện bán liên tục (1) Thùng cất thô (2) Thùng ngưng tụ cồn thô (3) Thùng chứa cồn thô (4) Tháp tinh chế (5) Bình ngưng tụ (6) (7) (8) Bình làm lạnh Cách thực hiện Giấm chín sau lên men được bơm vào thùng chứa (1) Vì làm việc gián đoạn nên phải bố trí hai thùng song song làm việc so le để ổn định phần nào nồng độ cồn thô trước vào tháp tinh Thùng cất thô được đun trực tiếp bằng có áp suất 0,8 – kg/cm2 Hơi rượu bay lên được ngưng tụ ở (2) rồi vào thùng chứa (3), tiếp đó liên tục vào tháp tinh chế (4) Ở (4) được đun bằng trực tiếp từ đĩa tiếp liệu (16 – 18 tính từ dưới lên) xuống đáy nồng độ cồn giảm dần đến đáy tháp còn 0,015 – 0,03% rồi ngoài Nhiệt độ đáy tháp phải 103 – 105°C Hơi rượu bay lên được tăng dần nồng độ, phần lớn được ngưng tụ ở (5) rồi hồi lưu trở lại tháp Một phần nhỏ chưa ngưng kịp còn chứa nhiều tạp chất đầu được đưa sang ngưng tụ ở (6) và lấy ở dạnh cồn đầu Cần đầu dùng pha vecni, làm cồn đốt, sát trùng hoặc đem xử lý và cất lại Cồn sản phẩm lấy 25 ở dạng lỏng cách đĩa hồi lưu (từ xuống) khoảng – đĩa, được làm lạnh ở (7), rồi vào thùng chứa và vào kho 3.6.4 Thiết bị chưng luyện liên tục Hình 13 Sơ đồ chưng liên tục tháp (1) Thùng cao vị chứa dấm chín (2) Bình hâm giấm (3) Bình tách CO2 và khí không ngưng (4) Tháp cất khô (5) Bình chống giấm (6) Bình ngưng tụ cồn (7) Bình làm lạnh ruột gà (8) Tháp tinh chế (9) Bình ngưng tụ hồi lưu (10)Bình làm lạnh cồn và sản phẩm (11)Bình ngưng và làm lạnh dầu fused Sơ đồ chưng luyện liên tục tháp gián tiếp -1 dòng Giấm chín được bơm lên thùng cao vị (1), sau đó tự chảy vào bình hâm giấm Ở đây, giấm chín được hâm nóng tới 70 – 80°C bằng ẩn nhiệt của cồn thô, sau đó qua bình tách CO (3) rồi vào tháp (4) Hơi cồn bay lên ngưng tụ ở (2), phần chưa ngưng tụ tiếp tục sang ngưng ở (6) Toàn bộ cồn thô ngưng ở (2), (6) và (7) vào tháp tinh chế (8) ở đĩa thứ 16-18 tính từ dưới lên Tháp tinh được cấp nhiệt bằng nước có áp suất p = 0,8 – kg/cm Hơi rượu bay lên được nâng cao dần nồng độ khỏi tháp vào (9) Tại điều chỉnh lượng nước 26 làm lạnh để lấy cồn đầu ở (7), khoảng – 5% so với toàn bộ lượng cần đưa vào hệ thống tháp Số ngưng ở (9) được thu hồi ở lại tháp Cồn thành phẩm được lấy ở dạng lỏng cách đĩa hồi lưu đến đĩa và đoạn làm lạnh (10) Nhiệt độ đáy của tháp bảo đảm 103 – 1050C Nhiệt độ đỉnh tháp (4) phụ thuộc nồng độ cồn giấm và thường vào khoảng 93 – 970C Nhiệt độ thân tháp tỉnh ở vị trí cách đĩa tiếp liệu về phía – đĩa khống chế ở 82 – 830C Dầu fusel lấy ở dạng từ đĩa thứ đến 11 (tính từ dưới lên) được ngưng và làm lạnh ở (11); sau đó vào thiết bị phân ly dầu hoặc cho vào giấm chín cất lại, loại ở đáy tháp thơ Các q trình/ phản ứng 4.1 Q trình thủy phân Quá trình thủy phân là quá trình xảy dưới tác dụng của các phân tử nước tham gia phản ứng cắt đứt mạch các phân tử có kích thước lớn Trong hạt tinh bột, có các vùng kết tinh nên gây khó khăn cho enzyme quá trình thủy phân bởi vì cấu trúc liên kết chặt chẽ nên enzyme khó xâm nhập Hầu hết các enzyme đều đặc hiệu cho liên kết α-1,4 glycoside, để thủy phân hoàn toàn tinh bột cần phải cắt hết các liên kết α-1,6 glycoside này Do đó có thể bổ sung các enzyme đặc hiệu cho liên kết α-1,6 glycoside Sự thủy phân qua các chặng: dextrin, maltose, glucose Amylase gồm nhiều enzyme khác về tính đặc hiệu tác dụng lên tinh bột ( vị trí khác mạch tinh bột -amylase, -amylase, glucose, amylase,…) Mặc dù -amylase đóng vai trò chủ yếu phân cắt tinh bột cần có phối hợp giữa -amylase, -amylase, một loại enzyme cắt nhánh và glucoside để thủy phân toàn bợ tinh bợt Hình 14 Sự thủy phân enzyme 4.2 Quá trình hồ hóa tinh bột/ đường hóa Khi đun tinh bợt với nước lên 40°C, hạt tinh bột bắt đầu trương nở, nếu tiếp tục tăng nhiệt độ thì thể tích của hạt tinh bột tiếp tục tăng, mối liên kết giữa các phân tử của hạt tinh bột yếu dần và tới một lúc nào đó thì các phân tử tinh bột tan dung dịch 27 Hiện tượng tan của tinh bột này gọi là hiện tượng hồ hóa Khi tinh bột bị hồ hóa thì enzyme α-amylase hoạt động và phân cắt tinh bột thành những mạch ngắn làm dịch chảo loãng Trong quá trình sản xuất rượu, tế bào nấm men không có khả chuyển hóa tinh bột, hồ tinh bột thành rượu Chúng có khả sử dụng đường, chuyển đường thành rượu Vì vậy sau dịch hóa, dịch tinh bột cần được chuyển thành đường trước lên men Về lý thuyết, chuyển tinh bột thành đường có thể xảy nhờ xúc tác của các chất hóa học (acid, bazơ) hoặc enzyme amylase Trong sản xuất rượu, người ta sử dụng enzyme amylase để đường hóa Giai đoạn đường hóa quá trình thủy phân tinh bột bởi enzyme α-amylase: Dextrin + α-amylase → tetra- và trimaltose → di- và monosaccharide Amylose + α-amylase → oligosaccharide → polyglucose → maltotetrose → maltotriose → maltose Hình 15 Q trình đường hóa Những biến đổi xảy q trình đường hóa : Sau dịch hóa tinh bột chủ yếu bị biến đổi thành những dextrin mạch ngắn và một phần glucose ở vào thời điểm thích hợp cho glucoamylase hoạt động thì các enzyme này sẽ tiến hành phân cắt dextrin và tạo sản phẩm chủ yếu là đường glucose để chuẩn bị cho quá trình lên men Tinh bột có màng tế bào bảo vệ nên enzyme amylaza không thể tác động trực tiếp được Khi nghiền nguyên liệu, một phần rất ít tế bào tinh bột bị phá vỡ, biến tinh bột ở trạng thái không hòa tan nước thành trạng thái hoà tan, 28 giúp cho quá trình đường hóa thuận lợi Mặt khác ở nhiệt độ môi trường tinh bột không hòa tan nước, đường hóa,enzyme amylaza tác dụng rất chậm 4.3 Quá trình lên men Lên men rượu là mợt quá trình trao đổi chất nhờ tác dụng của các enzyme tương ứng gọi là chất xúc tác sinh học (được sinh từ trao đổi chất để trì sống của nấm men) Tùy theo sản phẩm tích tụ sau quá trình lên men người ta chia làm nhiều kiểu lên men khác Tuy nhiên, có hai hình thức lên men chính: lên men yếm khí và lên men hiếu khí o Lên men yếm khí: là phân hủy đường không có hiện diện của oxy quá trình lên men lactic, len men rượu, butylic… o Lên men hiếu khí: là phân hủy đường có hiện diện của O quá trình lên men acid acetic, acid citric… Phương trình tổng quát trình lên men: C6H12O6 + 2(P) + 2ADP → 2C2H5OH + 2CO2 ↑ + 2ATP Hình 16 Cơ chế trình lên men rượu Lên men rượu là quá trình lên men yếm khí với có mặt của nấm men Nấm men chuyển hóa đường thành rượu etylic và CO Người ta còn gọi lên men là quá trình cồn hóa, rượu hóa Trong quá trình lên men rượu người ta chia làm hai thời kì chính: o Thời kì phát triển sinh khối: giai đoạn này với có mặt của O tế bào nấm men phát triển sinh khối (gia tăng kích thước và số lượng) 29 o Thời kì lên men chuyển đường thành rượu và CO 2: giai đoạn này, nấm men hấp thụ các chất dinh dưỡng và sử dụng các enzyme sẵn có của mình để thực hiện xúc tác sinh hóa quá trình trao đổi chất để trì sống tạo thành rượu và CO Cơ chế trình lên men rượu sau : Đường và chất dinh dưỡng của quá trình lên men được hấp thụ khuếch tán vào tế bào nấm men, qua màng tế bào Trong tế bào nấm men, nhờ hoạt động sống của tế bào và xúc tác của hàng loạt các men, những phản ứng sinh hóa rất phức tạp xảy ra, dẫn đến tổng hợp chất này, phân hủy chất Cuối cùng quá trình lên men là chuyển hóa acid pyruvic thành rượu etylic và CO2 Rượu etylic và CO2 tạo thành liền thoát khỏi tế bào và khuếch tán rất nhanh vào môi trường xung quanh Rượu tan tốt nước nên nó khuếch tán nhanh vào môi trường Khí CO2 thoát ra, bám vào tế bào nấm men, bọt khí CO2 đạt đến độ lớn nào đó thì lực nâng của chúng vượt quá trọng lượng tế bào nấm men, và thế là bọt khí mang tế bào nấm men lên bề mặt dịch lên men, gặp không khí, CO2 thoát vào không khí, còn tế bào nấm men bị chìm xuống và CO2 lại bám vào Quá trình lên men cứ diễn vậy, đến bọt khí CO2 không sủi lên bề mặt của dịch lên men thì có thể xem quá trình lên men kết thúc 4.4 Bay Quá trình bay là chuyển đổi trạng thái của nước thành trạng thái khí mà không đặt nó ở trạng thái sôi Sự bay là một quá trình tự nhiên chưng cất là một quá trình thường được bắt đầu bởi một lực bên ngoài Sự bay có thể xảy quá trình chưng cất nhiên quá trình chưng cất không thể diễn quá trình bay hơi.Việc chưng cất rượu dựa nguyên lý bay và ngưng tụ Rượu thường nhiệt độ sôi thấp nước (khoảng 78°C), vì thế người có thể cho rượu bay tách khỏi dung dịch bỗng Rồi đưa rượu qua một đường ống, làm lạnh để chuyển hóa rượu thành dung dịch lỏng và đưa ngoài Chưng cất là quá trình đó cả dung môi và chất tan đều bay Đây là phương pháp tách, dùng nhiệt để tách hỗn hợp đồng thể (dung dịch) của các chất lỏng khác dựa vào độ bay của chúng (hay nhiệt độ sôi khác ở cùng áp suất) 30 Hình 17 Quá trình bay chưng cất Do các chất lỏng có áp suất khác tại cùng một nhiệt độ nên quá trình chưng cất dựa nhiệt độ sôi khác của các chất lỏng tham gia Vì có áp suất khác nên đưa lượng vào hệ thống, chất có áp suất cao (hay nhiệt độ sôi thấp hơn) bốc nhiều các chất khác, vì thế mà quá trình chưng cất, nồng độ chất có nhiệt độ sôi thấp phần cất cao là hỗn hợp ban đầu 31 ... 1.1 Tinh bột 1.1.1 Sắn 1.1.2 Gạo ngô 1.2 Rỉ đường: 1.3 Nước 1.4 Vi sinh vật tham gia 2 Quy trình sản xuất ... chưng luyện liên tục 24 Các trình/ phản ứng 25 4.1 Quá trình thủy phân 25 4.2 Q trình hồ hóa tinh bột/ đường hóa 26 4.3 Quá trình lên men 27 4.4 Bay... glucoside để thủy phân toàn bợ tinh bợt Hình 14 Sự thủy phân enzyme 4.2 Q trình hồ hóa tinh bột/ đường hóa Khi đun tinh bợt với nước lên 40°C, hạt tinh bột bắt đầu trương nở, nếu