Chiết xuất Strychnin từ hạt Mã tiền P2

Chiết xuất Strychnin từ hạt Mã tiền (TT) GV Phùng Thị Khánh Ly Gmail : phungtkhanhly@gmail.com MỤC TIÊU Trình bày đặc điểm nguyên liệu sản phẩm Thực kỹ thuật chiết xuất: chuẩn bị nguyên liệu, chiết suất, tinh chế để thu sản phẩm cuối Strychnin sulfat Trình bày giải thích quy trình sản xuất NỘI DUNG Đặc điểm nguyên phụ liệu Đặc điểm sản phẩm chất trung gian Sơ đồ quy trình sản xuất Quy trình sản xuất Kiểm nghiệm Strychnin sulfat Sơ đồ quy trình sản xuất Quy trình sản xuất Chuẩn bị nguyên liệu Kiềm hóa dược liệu QTSX Chiết xuất Tinh chế Quy trình sản xuất Tạo muối sulfat tan nước alkaloid Tạo tủa alkaloid toàn phần Tạo muối nitrat alcaloid (loại brucin) Tẩy màu than hoạt Tạo sản phẩm strychnin sulfat 4.4 Tinh chế Tạo muối sulfat tan nước alkaloid ❖Cho khoảng 300ml dung dịch H2SO4 1% vào bình chứa dịch chiết mẻ đầu, lắc thật kỹ 10 phút ❖Để yên cho phân lớp ❖Gạn dung môi vào xô nhựa 4.4 Tinh chế Tạo muối sulfat tan nước alkaloid ❖Đổ lớp nước acid vào cốc đun 400ml, đem đun nồi cách thủy, khuấy kỹ, lọc nóng (khơng cần rửa) lấy dịch lọc ❖Sau gạn nóng bình gạn, loại bỏ hết dung môi ❖Hứng lấy lớp nước acid vào cốc đun 250ml (là dung dịch muối sulfat alkaloid) 4.4 Tinh chế Tạo tủa alkaloid toàn phần • Dùng dung dịch Na2CO3 bão hịa cho tác dụng với lớp nước acid trên, chỉnh pH= 10 -11, • Để nguội cho kết tủa hết (khoảng 20 phút) • Lọc hút chân không qua phễu buchner • Sau hút tiến hành rửa phễu Nước rửa nước cất 4.4 Tinh chế Tạo tủa alkaloid tồn phần • Rửa tủa lần, lần lượng nước rửa khoảng thể tích tủa • Loại bỏ nước nước rửa • Chuyển tủa sang cốc đun bé loại 100ml 4.4 Tinh chế Tạo muối nitrat alcaloid (loại brucin) Thử brucin: nhỏ giọt dung dịch HNO3 đặc vào vài hạt tinh thể, có brucin thấy xuất màu đỏ hồng 4.4 Tinh chế Tạo muối nitrat alcaloid (loại brucin) Tiến hành: • Cho vào lượng nước vừa đủ vào cho đủ ngập tủa • Đun nồi cách thủy, vừa khuấy vừa nhỏ dần HNO3 3% vào tủa tan hết pH = 4.5 • Để kết tinh qua đêm tạo tinh thể hình kim • Lọc qua phễu Buchner, rửa tinh thể • Tiếp tục lấy dịch lọc đem thực lại q trình để tận dụng lượng strychnine cịn sót lại chưa kết tinh hết NỘI DUNG Đặc điểm nguyên phụ liệu Đặc điểm sản phẩm chất trung gian Sơ đồ quy trình sản xuất Quy trình sản xuất Kiểm nghiệm Strychnin sulfat Sơ đồ quy trình sản xuất Quy trình sản xuất Chuẩn bị nguyên liệu Kiềm hóa dược liệu QTSX Chiết xuất Tinh chế Quy trình sản xuất Tạo muối sulfat tan nước alkaloid Tạo tủa alkaloid toàn phần Tạo muối nitrat alcaloid (loại brucin) Tẩy màu than hoạt Tạo sản phẩm strychnin sulfat 4.4 Tinh chế Tẩy màu than hoạt • Hịa tan nóng tinh thể vào lượng nước vừa đủ, đun nồi cách thủy, khuấy cho tan hết • Thêm khoảng 0,5 gam than hoạt, khuấy 10 phút • Các dụng cụ phải tráng nhúng nước nóng để tiến hành lọc nóng, rửa bã nước cất sôi ( nước rửa đồng thời nước tráng cốc) • Loại bã than hoạt • Chuyển dịch lọc vào cốc 100 ml rửa 4.4 Tinh chế Tạo sản phẩm strychnin sulfat ❖Chuyển từ dạng muối sang dạng bazơ: ➢Dùng dung dịch Na2CO3 bão hòa cho tác dụng với dịch lọc ➢Vừa nhỏ vừa khuấy hết sủi bọt ➢Chỉnh pH = 10 -11 Để nguội cho tủa hết (khoảng 20 phút) ➢Lọc lấy tủa bazơ, rửa tủa nước cất ➢Loại bỏ nước nước rửa 4.4 Tinh chế Tạo sản phẩm strychnin sulfat • Chuyển strychnin sang dạng muối sulfat ➢Cho lượng nước vào tủa cho vừa đủ ngập tủa, đun nồi cách thủy, vừa khuấy vừa nhỏ dung dịch H2SO4 3% tủa tan hết, chỉnh pH = - 4,5 ➢Để kết tinh qua đêm ➢Lọc lấy tinh thể 4.4 Tinh chế Tạo sản phẩm strychnin sulfat ➢Hút rửa nước cất ➢Rửa tủa lần, lần lượng nước rửa khoảng lượng tủa Hút kiệt nước ➢Rải tinh thể đĩa thủy tinh ➢Sấy 60 - 700C đến khô (khoảng 60-90 phút) Kiểm nghiệm Strychnin sulfat 5.1 Định tính ➢Hịa tan 0,02g chế phẩm với 1ml acid sulfuric đậm đặc (TT) chén sứ, thêm hạt kali dicromat (TT) lắc cẩn thận xuất vệt tím xanh biến nhanh ➢Hòa tan 0,02g chế phẩm vào 5ml nước, thêm 1ml dung dịch bari clorid (TT) xuất tủa trắng không tan acid hydrocloric Kiểm nghiệm Strychnin sulfat 5.2 Định lượng • Cân xác 0,3g chế phẩm • Hịa tan cách đun nóng nhẹ, hỗn hợp trung tính với phenolphtalein gồm 10ml cồn 5ml cloroform • Định lượng dung dịch Natri hydroxyd 0,1N xuất màu hồng nhạt 1ml dung dịch natri hydroxyd tương ứng với 0,03834g (C21H22O2N2)2.H2SO4 Sơ đồ quy trình sản xuất BÁO CÁO THỰC HÀNH Viết sơ đồ phản ứng Giải thích quy trình phản ứng Trình bày yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết xuất dược liệu Trình bày Các yếu tố ảnh hưởng đến trình kết tinh Tài liệu tham khảo Bộ Y tế (2009), Dược điển Việt Nam IV, NXB Y học Trường Đại học Dược Hà Nội (2015), Thực tập Kỹ thuật sản xuất dược phẩm Đại học Dược Tp Hồ Chí Minh (2013), Thực tập Cơng nghệ sản xuất dược phẩm Hồng Minh Châu (2009), Công nghệ bào chế dược phẩm, NXB Giáo dục Lê Quan Nghiệm, Huỳnh Văn Hóa (2011), Bào chế sinh dược học, tập 1, NXB Y học Lê Quan Nghiệm, Huỳnh Văn Hóa (2011), Bào chế sinh dược học, tập 2, NXB Y học ... trình sản xuất Quy trình sản xuất Kiểm nghiệm Strychnin sulfat Sơ đồ quy trình sản xuất Quy trình sản xuất Chuẩn bị nguyên liệu Kiềm hóa dược liệu QTSX Chiết xuất Tinh chế Quy trình sản xuất Tạo... nguyên liệu sản phẩm Thực kỹ thuật chiết xuất: chuẩn bị nguyên liệu, chiết suất, tinh chế để thu sản phẩm cuối Strychnin sulfat Trình bày giải thích quy trình sản xuất NỘI DUNG Đặc điểm nguyên phụ... nghiệm Strychnin sulfat Sơ đồ quy trình sản xuất Quy trình sản xuất Chuẩn bị nguyên liệu Kiềm hóa dược liệu QTSX Chiết xuất Tinh chế Quy trình sản xuất Tạo muối sulfat tan nước alkaloid Tạo tủa