Chiết xuất Strychnin từ hạt Mã tiền P1

Trình bày được đặc điểm của nguyên liệu và sản phẩm.. Thực hiện được các kỹ thuật chiết xuất: chuẩn bị nguyên liệu, chiết suất, tinh chế để thu được sản phẩm cuối cùng là Strychnin sulfa

GV Phùng Thị Khánh LyGmail : phungtkhanhly@gmail.com

Chiết xuất

Strychnin từ hạt Mã tiền

MỤC TIÊU

1 Trình bày được đặc điểm của nguyên liệu và sản

phẩm

2 Thực hiện được các kỹ thuật chiết xuất: chuẩn bị

nguyên liệu, chiết suất, tinh chế để thu được sản

phẩm cuối cùng là Strychnin sulfat

3 Trình bày và giải thích được quy trình sản xuất

NỘI DUNG

1 Đặc điểm nguyên phụ liệu

5 Kiểm nghiệm Strychnin sulfat

Tên khoa học :

Strychnos nux - vomica L.

Họ : Thuộc họ Mã tiền (Loganiaceae)

Tính vị quy kinh: cay, lạnh, có đại độc Vào các kinh can, tỳ

Bộ phận dùng: hạt

Đặc điểm sản phẩm: Hạt hình đĩa dẹt, hơi dày lên ở mép,

màu xám nhạt đến vàng nhạt Mặt hạt phủ một lớp lông tơ

bóng mượt mọc ngả theo chiều từ tâm hạt toả ra xung quanh Rốn hạt là một lỗ chồi nhỏ ở giữa một mặt hạt Hạt không

mùi, vị rất đắng.

❖Hạt mã tiền sống, thuốc độc bảng A; Hạt mã tiền đã bào

chế, thuốc độc bảng B Rất dễ sâu mọt, hút ẩm đen ruột Do vậy, hạt cần được bảo quản nơi khô ráo để tránh mốc mọt.

1 Đặc điểm nguyên phụ liệu

1 Đặc điểm nguyên phụ liệu

❖Tỷ lệ strychnin: khoảng 1%

❖Hoạt chất:

➢Alcaloid (khoảng 2-5%)

➢Trong đó gần 50% là strychnin, phần còn lại là

brucin, còn khoảng 2-3% là các alcaloid phụ khác như: o-colubrin, β-colubrin, vomicin,

➢ TÁC DỤNG DƯỢC LÝ

Tác dụng của Mã tiền là do tác dụng của

strychnin

❖ Đối với thần kinh trung ương và ngoại vi: có

tác dụng kích thích với liều nhỏ, và tác dụng co giật với liều cao Strychnin có tác dụng kích thích thần kinh tương đối mạnh hơn trên tế bào vận động của

hệ thần kinh trung ương, đặc biệt trên tủy sống Nó kích thích những khả năng về trí não, làm tăng cảm giác về xúc giác, thính giác, khứu giác, vị giác và cơn đau

❖Độc tính: mã tiền rất độc

❖Khi bị ngộ độc có hiện tượng: ngáp, nước dãi

chảy nhiều, nôn mửa, sợ ánh sáng, mạch nhanh

và yếu Tứ chi cứng đờ, co giật nhẹ rồi đột nhiên

có triệu chứng như uốn ván nặng với hiện tượng rút gân hàm, lồi mắt, đồng tử mở rộng, bắp thịt tứ chi và thân bị co, sự co bắp thịt gây khó thở và

ngạt Liều cao từ 60-90mg strychin có thể gây tử vong vì liệt hô hấp

➢Dung dịch bão hòa có pH=9,5

❑Độ tan: 1 gam tan trong 6400 ml

nước, 3100 ml nước sôi, 150 ml

ethanol, 35 ml ethanol sôi

2 Strychninsulfat

❑CTPT: (C21H22N2O2)2 H2SO4.

❑Tính chất:

➢Tinh thể hình kim không

màu hay bột kết tinh trắng

➢Không mùi

➢Vị đắng

➢Rất độc

➢Dễ tan trong nước sôi, tan

được trong nước lạnh (1/35)

2 ĐẶC ĐIỂM SẢN PHẨM VÀ MỘT SỐ CHẤT

TRUNG GIAN

3 Strychnin nitrat

4 Brucin

5 Brucin nitrat dihydrat

6 Brucin sulfat heptahydrat

2 ĐẶC ĐIỂM SẢN PHẨM VÀ MỘT SỐ CHẤT

TRUNG GIAN

Các phương pháp chiết xuất

➢PP ngâm

➢PP ngấm kiệt

PP chiết xuất gián đoạn

PP chiết xuất bán liên tục

PP chiết xuất liên tục

p

• PP đơn giản, có từ xưa

• Đổ dm ngập DL trong bình chiết xuất, sau một thời gian rút dịch chiết

Ngâm

• Ngâm DL vào dm trong bình ngấm kiệt Sau một thời gian xác định, rút nhỏ giọt dịch chiết ở phía dưới đồng thời bổ dung dm ở phía trên

• Ngấm kiệt đơn giản Ngấm kiệt phân đoạn

Các phương pháp chung chiết Alcaloid

❖Chiết xuất alcaloid là tách alcaloid ra khỏi dược liệu dưới

dạng tinh khiết, không lẫn các tạp chất hóa học khác nhau

có chứa trong dược liệu

➢ Dung môi rẻ tiền,

dễ kiếm

➢ Thiết bị chiết xuất

đơn giản, đầu tư ít

Dung môi hữu

cơ không phân

➢ Chọn lọc

➢ Dịch chiết sạch

➢ Dễ loại tạp

➢ Hiệu suất cao

Dung môi đắt tiền Thiết bị phức tạp

NỘI DUNG

1 Đặc điểm nguyên phụ liệu

5 Kiểm nghiệm Strychnin sulfat

Phương pháp tách alcaloid dưới dạng tinh khiết

• Có thể thực hiện trực tiếp trên DL (táchcafein từ chè)

Thăng hoa

• Tách các hợp chất trong một hỗn hợp các chất dễ bay hơi, phân lập các hợp phần của tinh dầu.

Sắc ký

hấp phụ

3 Sơ đồ quy trình sản xuất

nguyên liệu dược liệu Kiềm hóa

Chiết xuất Tinh chế

4 Quy trình sản xuất

4.1 Chuẩn bị nguyên liệu

➢Hạt Mã tiền ngâm mềm trong nước

➢Thái mỏng (khoảng 1mm)

➢Sấy khô ở 60 − 800𝐶

➢Xay thành bột thô.

➢Cân 300g/nhóm

4 Quy trình sản xuất

4.1 Chuẩn bị nguyên liệu

➢Hạt Mã tiền rất cứng nên phải ngâm mềm trong nước trước

➢ Sau đó, thái mỏng (khoảng 1mm) để tăng diện tích tiếp xúc giữa dung môi chiết và dược liệu

4.2 Kiềm hóa dược liệu

➢Trộn bột mã tiền với nước sữa vôi  bột hơi nhão

➢Vun thành đống, ủ khoảng 24 giờ.

➢Làm tơi và khô trong khay men

4 Quy trình sản xuất

4 Quy trình sản xuất

4.2 Kiềm hóa dược liệu

➢Mục đích của việc kiềm hoá là để chuyển alk dạngmuối về alk dạng base vì dung môi chiết xuất là dầuhoả (dmhc không phân cực) Đồng thời trong dượcliệu có liên kết alk-tanin rất chặt chẽ nên kiềm hoá

giúp bẻ gãy liên kết đó giúp lấy được nhiều alk nhất

➢Làm tơi và khô trong khay men vì sau đó là chiết

xuất bằng dm là dầu hoả nên nếu còn nước trong DL

sẽ ngăn cản dm tiếp xúc với DL

4.3 Chiết xuất

Tiến hành:

• Số lần chiết: 3 lần

• Thời gian chiết: 2 giờ/lần

• Lượng dung môi: 1200 ml/lần

 Bếp cách thủy

4 Quy trình sản xuất

VIDEO HƯỚNG DẪN SỬ DỤNG

BỘ DỤNG CỤ CHIẾT

• Link:

https://www.youtube.com/watch?v=SEicK9UT7pY