Chiết xuất Strychnin từ hạt Mã tiền P1

Chiết xuất Strychnin từ hạt Mã tiền GV Phùng Thị Khánh Ly Gmail : phungtkhanhly@gmail.com MỤC TIÊU Trình bày đặc điểm nguyên liệu sản phẩm Thực kỹ thuật chiết xuất: chuẩn bị nguyên liệu, chiết suất, tinh chế để thu sản phẩm cuối Strychnin sulfat Trình bày giải thích quy trình sản xuất NỘI DUNG Đặc điểm nguyên phụ liệu Đặc điểm sản phẩm chất trung gian Sơ đồ quy trình sản xuất Quy trình sản xuất Kiểm nghiệm Strychnin sulfat Đặc điểm nguyên phụ liệu Tên khoa học : Strychnos nux - vomica L Họ : Thuộc họ Mã tiền (Loganiaceae) Tính vị quy kinh: cay, lạnh, có đại độc Vào kinh can, tỳ Bộ phận dùng: hạt Đặc điểm sản phẩm: Hạt hình đĩa dẹt, dày lên mép, màu xám nhạt đến vàng nhạt Mặt hạt phủ lớp lơng tơ bóng mượt mọc ngả theo chiều từ tâm hạt toả xung quanh Rốn hạt lỗ chồi nhỏ mặt hạt Hạt không mùi, vị đắng ❖Hạt mã tiền sống, thuốc độc bảng A; Hạt mã tiền bào chế, thuốc độc bảng B Rất dễ sâu mọt, hút ẩm đen ruột Do vậy, hạt cần bảo quản nơi khô để tránh mốc mọt Đặc điểm nguyên phụ liệu ❖Tỷ lệ strychnin: khoảng 1% ❖Hoạt chất: ➢Alcaloid (khoảng 2-5%) ➢Trong gần 50% strychnin, phần lại brucin, khoảng 2-3% alcaloid phụ khác như: o-colubrin, β-colubrin, vomicin, ➢ TÁC DỤNG DƯỢC LÝ Tác dụng Mã tiền tác dụng strychnin ❖ Đối với thần kinh trung ương ngoại vi: có tác dụng kích thích với liều nhỏ, tác dụng co giật với liều cao Strychnin có tác dụng kích thích thần kinh tương đối mạnh tế bào vận động hệ thần kinh trung ương, đặc biệt tủy sống Nó kích thích khả trí não, làm tăng cảm giác xúc giác, thính giác, khứu giác, vị giác đau ➢ TÁC DỤNG DƯỢC LÝ ❖ Đối với tim tuần hồn: có tác dụng tăng huyết áp, mạch máu ngoại vi bị co nhỏ ❖ Đối với dày máy tiêu hóa: tăng tiết dịch vị, tăng tốc độ chuyển thức ăn sang ruột Tuy nhiên dùng ln gây rối loạn tiêu hóa, rối loạn co bóp dày ➢ TÁC DỤNG DƯỢC LÝ ❖Độc tính: mã tiền độc ❖Khi bị ngộ độc có tượng: ngáp, nước dãi chảy nhiều, nơn mửa, sợ ánh sáng, mạch nhanh yếu Tứ chi cứng đờ, co giật nhẹ có triệu chứng uốn ván nặng với tượng rút gân hàm, lồi mắt, đồng tử mở rộng, bắp thịt tứ chi thân bị co, co bắp thịt gây khó thở ngạt Liều cao từ 60-90mg strychin gây tử vong liệt hơ hấp ĐẶC ĐIỂM SẢN PHẨM VÀ MỘT SỐ CHẤT TRUNG GIAN Strychnin ❑CTPT: C21H22N2O2 ❑Tính chất: ➢Kết tinh thành tinh thể hình lăng trụ ethanol ➢Vị đắng ➢Độ chảy mp = 268-2900C ➢Dung dịch bão hịa có pH=9,5 ❑Độ tan: gam tan 6400 ml nước, 3100 ml nước sôi, 150 ml ethanol, 35 ml ethanol sôi ĐẶC ĐIỂM SẢN PHẨM VÀ MỘT SỐ CHẤT TRUNG GIAN Strychninsulfat ❑CTPT: (C21H22N2O2)2 H2SO4 ❑Tính chất: ➢Tinh thể hình kim khơng màu hay bột kết tinh trắng ➢Không mùi ➢Vị đắng ➢Rất độc ➢Dễ tan nước sơi, tan nước lạnh (1/35) Ngâm • PP đơn giản, có từ xưa • Đổ dm ngập DL bình chiết xuất, sau thời gian rút dịch chiết Ngấm kiệt • Ngâm DL vào dm bình ngấm kiệt Sau thời gian xác định, rút nhỏ giọt dịch chiết phía đồng thời bổ dung dm phía • Ngấm kiệt đơn giản Ngấm kiệt phân đoạn Ngược dòng bán liên tục Ngược dòng liên tục • Nguyên tắc: “dm tiếp xúc với DL cũ DL tiếp xúc với dm cũ” • Dịch chiết đậm đặc, dược liệu chiết kiệt • Thực thiết bị làm việc liên tục Dịch chiết đậm đặc, dược liệu chiết kiệt • Năng suất làm việc cao, tiết kiệm thời gian chiết, lao động thủ công (tháo bã, nạp liệu) Các phương pháp chung chiết Alcaloid ❖Chiết xuất alcaloid tách alcaloid khỏi dược liệu dạng tinh khiết, khơng lẫn tạp chất hóa học khác có chứa dược liệu Ưu điểm Nhược điểm ➢ Chọn lọc Dung môi hữu không phân cực ➢ Dịch chiết ➢ Dễ loại tạp Dung môi đắt tiền Thiết bị phức tạp ➢ Hiệu suất cao Dung môi nước, nước aicd cồn ➢ Dung môi rẻ tiền, dễ kiếm ➢ Thiết bị chiết xuất đơn giản, đầu tư Dịch chiết nhiều tạp chất, khó tinh chế NỘI DUNG Đặc điểm nguyên phụ liệu Đặc điểm sản phẩm chất trung gian Sơ đồ quy trình sản xuất Quy trình sản xuất Kiểm nghiệm Strychnin sulfat Phương pháp tách alcaloid dạng tinh khiết Thăng hoa Kết tinh phân đoạn Sắc ký hấp phụ Cất Giải phóng phân đoạn • Có thể thực trực tiếp DL (tách Thăng hoa cafein từ chè) Cất • Tách hợp chất hỗn hợp chất dễ bay hơi, phân lập hợp phần tinh dầu Giải phóng phân đoạn • Một số hợp chất tự nhiên GPPĐ từ hỗn hợp Kết tinh phân đoạn • Sử dụng độ tan khác hỗn hợp cần tách dm hỗn hợp dm định Sắc ký hấp phụ • Kỹ thuật sử dụng nhiều • Hiện tượng hấp phụ chọn lọc nguyên lý sắc ký Sơ đồ quy trình sản xuất Quy trình sản xuất Chuẩn bị nguyên liệu Kiềm hóa dược liệu QTSX Chiết xuất Tinh chế Quy trình sản xuất 4.1 Chuẩn bị nguyên liệu ➢Hạt Mã tiền ngâm mềm nước ➢Thái mỏng (khoảng 1mm) ➢Sấy khô 60 − 800 𝐶 ➢Xay thành bột thơ ➢Cân 300g/nhóm Quy trình sản xuất 4.1 Chuẩn bị nguyên liệu ➢Hạt Mã tiền cứng nên phải ngâm mềm nước trước ➢ Sau đó, thái mỏng (khoảng 1mm) để tăng diện tích tiếp xúc dung mơi chiết dược liệu Quy trình sản xuất 4.2 Kiềm hóa dược liệu ➢Trộn bột mã tiền với nước sữa vôi  bột nhão ➢Vun thành đống, ủ khoảng 24 ➢Làm tơi khô khay men Quy trình sản xuất 4.2 Kiềm hóa dược liệu ➢Mục đích việc kiềm hố để chuyển alk dạng muối alk dạng base dung môi chiết xuất dầu hoả (dmhc không phân cực) Đồng thời dược liệu có liên kết alk-tanin chặt chẽ nên kiềm hoá giúp bẻ gãy liên kết giúp lấy nhiều alk ➢Làm tơi khơ khay men sau chiết xuất dm dầu hoả nên nước DL ngăn cản dm tiếp xúc với DL Quy trình sản xuất 4.3 Chiết xuất Chiết phương pháp Số lần chiết: lần NGÂM NÓNG Thời gian chiết: giờ/lần Lượng dm dầu hỏa: 1200ml/lần Quy trình sản xuất 4.3 Chiết xuất Tiến hành: • Số lần chiết: lần • Thời gian chiết: giờ/lần • Lượng dung mơi: 1200 ml/lần  Bếp cách thủy VIDEO HƯỚNG DẪN SỬ DỤNG BỘ DỤNG CỤ CHIẾT • Link: https://www.youtube.com/watch?v=SEicK9UT7pY ... dùng: hạt Đặc điểm sản phẩm: Hạt hình đĩa dẹt, dày lên mép, màu xám nhạt đến vàng nhạt Mặt hạt phủ lớp lơng tơ bóng mượt mọc ngả theo chiều từ tâm hạt toả xung quanh Rốn hạt lỗ chồi nhỏ mặt hạt Hạt... trình sản xuất 4.3 Chiết xuất Chiết phương pháp Số lần chiết: lần NGÂM NÓNG Thời gian chiết: giờ/lần Lượng dm dầu hỏa: 1200ml/lần Quy trình sản xuất 4.3 Chiết xuất Tiến hành: • Số lần chiết: lần... GIAN Strychnin nitrat Brucin Brucin nitrat dihydrat Brucin sulfat heptahydrat p Các phương pháp chiết xuất PP chiết xuất gián đoạn ➢PP ngâm ➢PP ngấm kiệt PP chiết xuất bán liên tục PP chiết xuất