Chế tạo nano vàng chitosan định hướng ứng dụng trong mỹ phẩm

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA NGUYỄN TRẦN TƯỜNG VY CHẾ TẠO NANO VÀNG /CHITOSAN ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG TRONG MỸ PHẨM Chuyên ngành : CƠNG NGHỆ HĨA HỌC LUẬN VĂN THẠC SĨ TP HỒ CHÍ MINH, tháng 11 năm 2012 CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HOÀN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH Cán hướng dẫn khoa học : (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Cán chấm nhận xét : (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Cán chấm nhận xét : (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Luận văn thạc sĩ bảo vệ Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG Tp.HCM ngày tháng năm Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị Hội đồng chấm bảo vệ luận văn thạc sĩ) Xác nhận Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV Bộ môn quản lý chuyên ngành sau luận văn sửa chữa (nếu có) Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV Bộ môn quản lý chuyên ngành i   ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Độc lập- Tự - Hạnh phúc NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên : NGUYỄN TRẦN TƯỜNG VY MSHV: 11050161 Ngày, tháng, năm sinh: 08 / 05 / 1987 Nơi sinh: Phú Yên Chuyên ngành: Mã số : 605275 Cơng nghệ hóa học I TÊN ĐỀ TÀI: CHẾ TẠO NANO VÀNG/CHITOSAN ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG TRONG MỸ PHẨM NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: Chế tạo dung dịch nano vàng/chitosan sử dụng nguyên liệu HAuCl4, chitosan acid ascorbic Các thông số khảo sát: thời gian phản ứng, nhiệt độ, tỉ lệ nHAuCl4/nacid Ascorbic, pH Các phương pháp phân tích phổ hấp thu UV-Vis, ảnh TEM, X-ray để xác định tính chất đặc trưng hạt nano vàng Phối hạt nano vàng vào kem nền, đánh giá kem đạt tiêu chất lượng, khơng gây kích ứng da khả kháng khuẩn cao II NGÀY GIAO NHIỆM VỤ : 02/07/2012 III NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 30/11/2012 IV CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: PGS.TS NGUYỄN THỊ PHƯƠNG PHONG Tp HCM, ngày CÁN BỘ HƯỚNG DẪN năm CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO PGS.TS Nguyễn Thị Phương Phong TRƯỞNG KHOA     tháng ii   LỜI CẢM ƠN Trong trình theo học trường, em thầy khoa Kỹ thuật Hóa học truyền đạt kiến thức quý báu Để hoàn thành luận văn này, em xin chân thành cảm ơn cô PGS TS Nguyễn Thị Phương Phong hướng dẫn tận tình ln giúp đỡ, động viên em suốt trình làm luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy cô môn Kỹ thuật Hữu ln nhiệt tình giúp đỡ, chia sẻ kiến thức kinh nghiệm để giúp em hoàn thành tốt luận văn Tiếp đến xin chân thành cảm ơn bạn nhóm nghiên cứu giúp đỡ hỗ trợ cho em chia sẻ kiến thức trình thực luận văn Do kiến thức có hạn nên q trình thực khơng tránh khỏi sai sót, mong nhận góp ý dạy thầy bạn Một lần em xin chân thành cảm ơn     iii   TÓM TẮT Trong đề tài này, dung dịch nano vàng tổng hợp xanh theo phương pháp gia nhiệt truyền thống sử dụng hoá chất thân thiện với môi trường, dung dịch muối vàng HAuCl4, chất ổn định chất khử chitosan, chất trợ khử acid ascorbic Kích thước hình dáng hạt nano vàng dung dịch kiểm sốt thông số thời gian phản ứng, nhiệt độ phản ứng, giá trị pH, tỉ lệ nHAuCl4/nAcid Ascorbic Quang phổ hấp thu UV – Vis sử dụng để xác định diện nano vàng dung dịch sau phản ứng Đỉnh hấp thu vàng thay đổi từ 540 – 555 nm Khi tăng thời gian phản ứng, nhiệt độ phản ứng giá trị pH, đỉnh hấp thu có chuyển dịch sang bước sóng lớn hơn, tức hạt nano vàng có kích thước lớn theo kết phổ UV – Vis Kết chụp ảnh TEM cho thấy hạt nano vàng có kích thước nhỏ phân bố đồng Kích thước hạt nano vàng chế tạo khoảng 8nm Dung dịch chứa hạt nano vàng điều chế có độ ổn định cao, tháng giữ màu sắc, vị trí cường độ đỉnh hấp thu UV-Vis thay đổi không đáng kể so với mẫu ban đầu Hạt nano vàng phối vào kem có độ ổn định cao, khơng gây kích ứng da Dung dịch kem chứa nano vàng kiểm tra tính kháng khuẩn nhận hiệu suất kháng khuẩn cao 99,99% nồng độ 18,8ppm       iv   ABSTRACT In this thesis, gold nanoparticle solutions have been synthesized rapidly in green conditions with non-toxic chemicals Acid cloroauric trihydrate HAuCl4.3H2O solution was reduced by Acid Ascorbic and Chitosan was used as a stabilizer The particle size and morphology of gold nanoparticles could be controlled by altering several factors such as time, temperature, pH, ratio of nHAuCl4:nAcid Ascorbic The synthesized gold colloidal solutions were characterized by analytical techniques such as UV–Vis, and TEM UV-Vis spectroscopy, which was a useful technique, had been frequently used for characterizing the synthesized gold nanoparticles The absorption peaks changed from 540 to 555nm With the same ratio of nHAuCl4:nAcid Ascorbic, when increasing time of reaction, temperature, pH, the size of nanoparticles were larger, according to the UVVis results The result of TEM images showed that the gold nanoparticles had small size and narrow distribution The size of synthesized gold nanoparticles had diameter 8nm The prepared gold nanoparticle solutions had high stability within months In comparison with the initial solution, the color and UV-Vis results of solution after months changed negligibly The gold nanoparticles were given cosmetic which had high stability and did not irritate the skin The antibacterial properties of gold nanoparticle solutions and gold nanoparticle cosmetic were rather high They were tested in bacteria and received the high efficiency about 99.99% at the concentration 18,8ppm.                     v   LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan luận văn tơi nhóm nghiên cứu Phịng thí nghiệm Nano – trường Khoa Học Tự nhiên thực Các số liệu nêu luận văn hoàn toàn trung thực chưa cơng bố cơng trình khác Tơi xin chịu trách nhiệm lời cam đoan                                         vi   MỤC LỤC NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ i LỜI CẢM ƠN ii TÓM TẮT iii ABSTRACT iv LỜI CAM ĐOAN .v MỤC LỤC vi DANH MỤC HÌNH ẢNH x DANH MỤC BẢNG BIỂU xiii LỜI NÓI ĐẦU Chương TỔNG QUAN 1.1.Tổng quan tình hình nghiên cứu 1.1.1 1.1.2 Tình hình nghiên cứu ngồi nước Tình hình nghiên cứu nước 1.2.Nguyên lý chung chế tạo nano kim loại 1.2.1 1.2.2 Phương pháp từ xuống (top-down) Phương pháp từ lên (bottom-up) 1.3.Phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật liệu nano 1.3.1 Máy chụp XRD 1.3.2 Máy quang phổ hấp thu UV-Vis 1.3.3 Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 1.4.Tổng quan vàng 1.4.1 1.4.2 Tổng quan vàng kim loại Các phương pháp chế tạo hạt nano vàng 1.4.2.1 Phương pháp khử hóa học 1.4.2.1.1 Phương pháp hóa ướt 1.4.2.1.2 Phương pháp điện hóa 11 1.4.2.2 Phương pháp vật lý 11 1.4.2.3 Phương pháp sinh học 12 1.4.2.4 Phương pháp micelle đảo (vi nhũ): 12 1.4.2.5 Phương pháp rung siêu âm (sonolysis) 13 1.4.2.6 Phương pháp tạo hạt nano vàng sử dụng chitosan gia nhiệt truyền thống 13 1.4.3 Ứng dụng nano vàng 14 1.4.3.1 Ứng dụng xúc tác: 14     vii   1.4.3.2 Ứng dụng sensor 15 1.4.3.3 Ứng dụng y sinh học: 15 1.4.3.4 Ứng dụng bảo vệ môi trường: 16 1.4.3.5 Ứng dụng vật liệu: 17 1.4.3.6 Ứng dụng mỹ phẩm: 17 1.4.3.7 Ứng dụng chống vi khuẩn 18 1.5.Tổng quan chitosan 18 1.5.1 1.5.2 1.5.3 Chitosan 18 Tính chất chitosan 19 Ứng dụng chitosan 19 1.6.Chất ổn định nano vàng 20 1.7.Tổng quan mỹ phẩm 22 1.7.1 1.7.2 1.7.3 Đối tượng da 22 Các bệnh liên quan đến da 23 Các nguyên liệu dùng mỹ phẩm 25 1.7.3.1 Dầu, mỡ, sáp 25 1.7.3.2 Chất hoạt động bề mặt 28 1.7.3.3 Chất tạo độ nhớt, chất làm đặc 29 1.7.3.4 Chất giữ ẩm 30 1.7.3.5 Chất bảo quản 30 1.7.4 Mỹ phẩm có chứa hạt nano vàng 31 Chương THỰC NGHIỆM 32 2.1 Hóa chất dụng cụ-thiết bị 32 2.1.1 Hóa chất 32 2.1.1.1 Hóa chất dùng nghiên cứu tạo hạt nano vàng/chitosan 32 2.1.1.2 Hóa chất dùng nghiên cứu chế tạo kem 33 2.1.2 Dụng cụ thiết bị thí nghiệm 33 2.2 Nội dung nghiên cứu 33 2.3 Các phương pháp thực nghiệm chế tạo hạt nano vàng ứng dụng mỹ phẩm35 2.3.1 Phương pháp tổng hợp hạt nano vàng chitosan 35 2.3.2 Phương pháp tổng hợp kem chứa hạt nano vàng 38 2.4 Các phương pháp phân tích 39 2.4.1 Phương pháp phân tích FT-IR 39 2.4.2 Phương pháp đo sắc ký thẩm thấu gel GPC 40 2.4.3 Phương pháp chụp ảnh FE-SEM 41     viii   2.4.4 Phương pháp đo phổ hấp thụ máy quang phổ UV-Vis 41 2.4.5 Phương pháp chụp ảnh TEM 42 2.5 Phương pháp xác định hoạt tính kháng khuẩn dung dịch kem chứa dung dịch nano vàng 43 2.5.1 Chủng vi sinh vật 43 2.5.2 Hóa chất nguyên vật liệu 43 2.5.3 Thiết bị - dụng cụ 43 2.5.4 Khảo sát hoạt tính kháng khuẩn kem chứa dung dịch nano vàng 44 2.6 Phương pháp kiểm tra độ độc hại (độ kích ứng da) 46 2.6.1 Yêu cầu kỹ thuật 46 2.6.2 Phương pháp thử: Theo ISO 10993 – 10:2002 46 2.6.3 Dụng cụ, hóa chất thí nghiệm 46 2.6.4 Phương pháp tiến hành 46 2.6.4.1 Động vật điều kiện thí nghiệm 46 2.6.4.2 Chuẩn bị mẫu thử 46 2.6.4.3 Tiến hành 46 2.6.4.4 Quan sát ghi điểm 46 Chương KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 48 3.1 Lựa chọn phương pháp chế tạo dung dịch keo nano vàng 48 3.2 Kết phân tích nguyên liệu chitosan 49 3.2.1 Kết phân tích FT-IR 49 3.2.2 Kết phân tích GPC 49 3.2.3 Kết chụp ảnh FE-SEM 50 3.3 Khảo sát tính chất chitosan acid ascorbic 50 3.4 Các thông số khảo sát trình tổng hợp nano vàng kết UV-Vis, TEM, Xrays 53 3.4.1 Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng trình tổng hợp nano vàng 54 3.4.2 Kết khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ nHAuCl4/nAcid Ascorbic trình tổng hợp nano vàng 56 3.4.3 Kết khảo sát ảnh hưởng pH trình phản ứng tổng hợp nano vàng 59 3.4.4 Kết khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ với phản ứng tổng hợp nano vàng 62 3.5 Khảo sát ảnh hưởng khối lượng chitosan đến kích thước hạt nano vàng/chitosan tạo thành 64 3.6 Khảo sát tính bền, độ ổn định dung dịch nano vàng tạo thành 66     65   Hình 3.28 Phổ UV-Vis mẫu dung dịch keo nano vàng với khối lượng chitosan khác Dựa vào phổ UV-Vis, ta thấy độ hấp thu dung dịch hạt nano vàng/chitosan có độ hấp thu cao (0.9) với chitosan M = 60000g/mol, sử dụng chất ổn định chitosan M = 479 000g/mol độ hấp thu dung dịch nano vàng/chitosan 0.45 Khi chất bảo vệ có khối lượng nhỏ khả bảo vệ hạt nano tốt tạo nhiều hạt nano vàng hơn, có kích thước nhỏ Khi khối lượng chitosan nhỏ tốc độ khuấy 1500 vòng/phút, phản ứng cắt mạch xảy dễ vơi chitosan có khối lượng lớn nên khả bảo vệ tốt hơn, hạt tạo nhiều Hình 3.29 Ảnh TEM dung dịch nano vàng/chitosan với MCHI = 60 000g/mol Hình 3.30 Ảnh TEM dung dịch nano vàng/chitosan với MCHI = 479000g/mol     66   dTB = 12 nm dTB = nm   Hình 3.31 Giản đồ phân bố kích thước hạt Hình 3.32 Giản đồ phân bố kích thước hạt   nano vàng/chitosan với MCHI = 60 000g/mol nano vàng/chitosan với MCHI = 479 000g/mol   Dựa vào ảnh TEM, với chitosan M = 60000g/mol tạo nano vàng/chitosan có kích thước trung bình 8nm; trường hợp chitosan M = 479 000g/mol tạo hạt nano vàng/chitosan với kích thước trung bình 12nm Điều hoàn toàn phù hợp với kết UV-Vis 3.6 Khảo sát tính bền, độ ổn định dung dịch nano vàng tạo thành Tính bền dung dịch nano vàng chế tạo đánh giá theo tiêu chí: - Dung dịch khơng bị đục, khơng có biến đổi nhiều tính chất lý hóa so với dung dịch ban đầu trình lưu mẫu Điều có nghĩa phổ UV-Vis khơng xuất đỉnh hấp thu khác thường - Sự kết tụ hạt nano vàng để tạo thành hạt nano vàng có kích thước lớn phải diễn chậm, tức độ hấp thu dung dịch nano vàng phổ UV-Vis theo thời gian giảm không đáng kể     67   tháng tháng Hình 3.33 Mẫu dung dịch nano vàng với tỉ lệ nHAuCl4/nAcid Ascorbic = 10:5 phản ứng xong sau 05 tháng Hình 3.34 Phổ UV-Vis dung dịch nano vàng phản ứng xong sau tháng Qua phổ UV-Vis dung dịch nano vàng chế tạo lưu trữ sau 05 tháng không xuất đỉnh bất thường, độ hấp thu dung dịch nano vàng thay     68   đổi không đáng kể từ 0.90 (lúc chế tạo) xuống 0.88 (sau tháng) Vì dung dịch nano vàng chế tạo ổn định có độ bền 05 tháng 3.7 Tạo kem ứng dụng hạt nano vàng/chitosan mỹ phẩm 3.7.1 Độ lún kim Bảng 3.7 Độ lún kim kem Nhiệt độ (0C)/ Thời gian(giờ) 24 48 336 Lưu trữ 20 25 30 35 S 21.8 21.8 21.0 21.5 T 22.3 21.1 21.6 21.8 S 22.1 21.6 21.8 21.3 T 22.6 22.3 22.5 22.8 S 21.4 21.9 21.4 22.1 T 22.3 22.5 22.6 22.6 S 22.0 22.8 21.8 21.6 T 22.8 23.0 21.5 21.0 Qua trình khảo sát ta nhận thấy kem đạt đươc độ ổn định cao Độ lún kim khoảng nhiệt độ khảo sát không chênh lệch cao, chứng tỏ kem ổn định Tiến hành phối dung dịch nano vàng/chitosan vào mẫu kem Hình 3.35: Kem     69   Bảng 3.8 Độ lún kim kem chứa dung dịch nano vàng/chitosan Nhiệt độ (0C)/ Thời gian(giờ) Lưu trữ 20 25 30 35 S 22.7 23.3 23.9 24.0 T 23.0 22.9 23.1 23.7 S 22.1 23.5 24.0 24.2 T 22.9 23.0 23.6 23.8 S 22.5 23.4 23.8 24.1 T 23.4 23.4 23.5 23.7 S 22.7 23.6 23.8 24.3 T 23.2 23.7 23.5 23.8 24 48 336 3.7.2 Kết kiểm tra khả kích ứng da Mẫu kiểm định: kem chứa nano vàng/chitosan, dung dịch nano vàng /chitosan Số đăng ký kiểm nghiệm: 31MP0249, 31MP0248 Tiêu chuẩn tài liệu áp dụng: ISO 10993 – 10:2002 Tình trạng mẫu nhận: mẫu đựng lọ thủy tinh, có dán nhãn tạm thời, lượng mẫu 2lọ (5ml /lọ) Kết sau kiểm tra tiêu kích ứng da: kích ứng khơng đáng kể K = Vậy dung dịch nano vàng/chitosan kem chứa nano vàng/chitosan không độc hại người, khơng gây kích ứng da 3.7.3 Kiểm tra nồng độ vàng dung dịch nano vàng/chitosan kem Đơn vị tiến hành kiểm tra: trung tâm dịch vụ phân tích thí nghiệm TP.HCM     70   Bảng 3.9 Kết kiểm tra nồng độ vàng dung dịch nano vàng/chitosan (mẫu M-d6) STT Chỉ tiêu Đơn vị tính Kết Phương pháp kiểm nghiệm Au ppm 65,1 Ref.AAS- TomeII Bảng 3.10 Kết kiểm tra nồng độ vàng kem chứa 10% dung dịch nano vàng – chitosan (Mẫu M-d6) STT Chỉ tiêu Đơn vị tính Kết Phương pháp kiểm nghiệm Au ppm 15,6 Ref.AAS- TomeII Bảng 3.11: Kết kiểm tra nồng độ vàng kem chứa 15% dung dịch nano vàng – chitosan (Mẫu M-d6) STT Chỉ tiêu kiểm Đơn vị tính Kết Phương pháp nghiệm Au ppm 18,8 Ref.AAS- TomeII Phương pháp VILAS công nhận/ Method is accreditated by VILAS 3.7.4 Ứng dụng nano vàng – chitosan Sản phẩm kem dưỡng da Công ty cổ phần dược phẩm Am Vi hỗ trợ hợp tác nghiên cứu thuộc dịng sản phẩm mỹ phẩm có tính trị liệu Sản phẩm ứng dụng dịch keo nano vàng – chitosan vào thành phần kem nhằm phát huy khả tuyệt vời việc trị nám da, tàn nhan tái tạo da… Hình 3.36 Kem nano vàng – chitosan thành phẩm 3.8 Khảo sát tính kháng khuẩn dung dịch nano vàng Sử dụng dung dịch nano vàng/chitosan (đo 65,1 ppm vàng theo phân tích ICP-AAS) mẫu kem chứa nano vàng/chitosan (đo 18,8ppm theo phân tích ICP-AAS)     71   Hiệu suất kháng khuẩn xác định theo công thức sau: η = (N1 – N2)/N1*100% Trong đó: N1 số khuẩn lạc đĩa đối chứng N2 số khuẩn lạc đĩa chứa nano vàng ( kem chứa nano vàng/chitosan) Các kết khảo sát hoạt tính kháng khuẩn trình bày bảng 3.11 hình 3.37 Bảng 3.12: Hoạt tính kháng khuẩn E Coli mẫu dung dịch nano vàng Mẫu Mật độ tế bào Hiệu suất ( η ,%) Đối chứng chứa 2,50 x 106 chitosan + acid ascorbic X(65,1ppm) 100 X/2(32,5ppm) 100 X/4(16,7ppm) 7,5 x 103 99,8   ĐC   X(32,5ppm) X(65,1ppm) X/8(16,7ppm) Hình 3.37: Kết kháng khuẩn dung dịch nano vàng/chitossan     72   Bảng 3.13: Hoạt tính kháng khuẩn E Coli mẫu kem chứa dung dịch nano vàng Mẫu Mật độ tế bào Hiệu suất ( η ,%) Đối chứng chứa kem + 2,50 x 106 chitosan + acid ascorbic X1(18,8ppm) 100 X2(15,6ppm) 12,5 x 10 99,5 ĐC X1(18,8ppm) X2(15,6ppm) Hình 3.38: Kết kháng khuẩn kem chứa dung dịch nano vàng/chitossan Dựa vào kết kháng khuẩn dung dịch nano vàng kem chứa dung dịch nano vàng, ta thấy hạt nao vàng kháng khuẩn tốt Dung dịch chứa 18,8ppm vàng có hiệu suất kháng khuẩn 100% Vậy, nano vàng ứng dụng mỹ phẩm để diệt khuẩn da     73   Chương 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Kết luận - Đã chế tạo thành công dung dịch nano vàng/chitosan sử dụng chất khử acid ascorbic phương pháp gia nhiệt truyền thống Các thông số thực nghiệm như: thời gian phản ứng, nhiệt độ phản ứng, tỉ lệ nchitosan/nacid Ascorbic, pH dung dịch khảo sát Kết UV-Vis, TEM cho thấy hạt nano vàng/chitosan tạo có độ tinh khiết cao, kích thước hạt nano tạo nhỏ (8nm) đồng - Đã chế tạo kem phối nano vàng vào kem Kem đạt tiêu đánh giá cảm quan, định lượng, tính an tồn cho người sử dụng, an tồn cho mơi trường Kem kiểm tra khơng gây kích ứng da Bộ y tế - Viện kiểm nghiệm thuốc - Dung dịch kem chứa nano vàng/chitosan có khả kháng khuẩn tốt, đạt 99,99% 4.2 Kiến nghị     - Tìm điều kiện tối ưu để thu hạt nano vàng có kích thước nhỏ nữa, hiệu suất cao hơn, tinh khiết khả kháng khuẩn vàng tốt - Kem chứa hạt nano vàng cần kiểm tra tính năng, chất lượng sản phẩm thực tế: trị nám da, tàn nhan Sản phẩm cần kiểm tra phịng thí nghiệm, phịng trưng bày kiểm tra khách hàng - Tiếp tục thử hoạt tính nano vàng sau ứng dụng lên sản phẩm mỹ phẩm ngồi kem nền, chăm sóc sức khỏe, vật liệu, y học,     74   TÀI LIỆU THAM KHẢO Phạm Thuận (2008), “Bài học … vỡ lòng”, Báo Thế giới Việt Nam Nguyễn Quốc Hiến, Đặng Văn Phú, Nguyễn Thị Kim Lan, Nguyễn Tuệ Anh, Nguyễn Xuân Dung, Bùi Duy Du, Nguyễn Thị Phương Phong (8/2008), “Chế tạo vàng nano phương pháp chiếu xạ”, Tạp chí Hóa học, 1-6 Mai Chi (9/2007), “Ứng dụng hạt nano vàng màng thầm thấu ngược”, Tạp chí Cơng nghệ hóa chất Nguyễn Đức Nghĩa (2007), Hóa học nano cơng nghệ vật liệu nguồn, nhà xuất Khoa học tự nhiên công nghệ Hà Nội Ruud Grisel, Kees-Jan Weststrate, Andrea Gluhoi and Bernard E Nieuwenhuys (2002), “Catalysis by Gold Nanoparticles”, Gold Bulletin (35) Nadejda Krasteva, Isabelle Besnard, Berit Guse, Roland E Bauer, Klaus Mu1llen, Akio Yasuda, and Tobias Vossmeyer (2002), “Self-Assembled Gold Nanoparticle/ Dendrimer Composite Films for Vapor Sensing Applications”, NANO LETTERS, 551555 Shaojun Guoa, DanWena, Shaojun Donga, ErkangWanga (2009), “Gold nanowire assembling architecture for H2O2 electrochemical sensor”, Talanta, 77, 1510–1517 W L Leong, P S Lee, and S G Mhaisalkar (2007), “Charging phenomena in pentacene-gold nanoparticle memory device”, Applied physic letter, 90, 1063-1070 Thomas F Jaramillo, Sung-Hyeon Baeck, Beatriz Roldan Cuenya, and Eric W McFarland (2002), “Catalytic Activity of Supported Au Nanoparticles Deposited from Block Copolymer Micelle” 10 Yu Shia, Ruizhi Yangb, Pak K Yueta (2009), “Easy decoration of carbon nanotubes with well dispersed gold nanoparticles and the use of the material as an electrocatalyst”, CARBON, 47, 1146 –1151 11 Sherine O Obare, Rachel E Hollowell, and Catherine J Murphy (2002), “Sensing Strategy for Lithium Ion Based on Gold Nanoparticles”, Langmuir, 10407-10410 12 Wenjuan Wang, Chunlai Chen, Minxie Qian, Xin Sheng Zhao (2008), “Aptamer biosensor for protein detection using gold nanoparticles”, Analytical Biochemistry, 373, 213–219 13 Z.Wang, L Ma (2009), “Gold nanoparticle probes”, Coord Chem Rev., 1005 – 1016     75   14 B Devika Chithrani, Arezou A Ghazani and Warren C W Chan (2006), “Determining the Size and Shape Dependence of Gold Nanoparticle Uptake into Mammalian Cells”, NANO LETTERS, 662-668 15 Maira J.Hortiguela, Inmaculada, Maria C.Gutierrez,M Luisa Ferrer, and Francisco del Monte (2011), “Chitosan gelation induced by the in situ formation of gold nanoparticuar and its processing into macroporous scaffolds”, Biomacromolecules, 179-186 16 S.S LijiSobhana.J.Sundaraseelan, S.Sekar.T.P.Sastry.A.B.Mandal (2009), “Gelatin – Chitosan composite capped gold nanoparticles: a matrix for the growth of hydroxyapatite”, J Nanopart Res, 333-340 17 Haizhen huang and Xiurong Yang (2004), “Synthesis of Chitosan – stabilized gold nanoparticular in the Absence/Presence of Tripolyphosphate”, Biomacromolecules, 2340-2346 18 H Bönnemann and K S Nagabhushana (2004), “Chemical Synthesis of Nanoparticles”, Encyclopedia of Nanoscience and Nanotechnology, 5888305758883058 19 S Kundu and H Liang (2007), “Polyelectrolyte mediated non-micellar synthesis of monodisperse ‘aggregates’ of gold nanoparticles using a microwave approach”, Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, 43 20 Sujit Kumar Ghosh, Navanita Sarma, Madhuri Mandal, Subrata Kundu, K Esumi and Tarasankar Pal (2003), “Evolution of gold nanoparticles in micelle by UV-irradiation: A conductometric study”, CURRENT SCIENCE 84 (6) 21 S Link, Z L Wang and M A El-Sayed (1999), “Alloy Formation of Gold-Silver Nanoparticles and the Dependence of the Plasmon Absorption on Their Composition”, J Phys Chem B, 3529-3533 22 Stephan Link and Mostafa A El-Sayed (1999), “Size and Temperature Dependence of the Plasmon Absorption of Colloidal Gold Nanoparticles”, J Phys Chem B, 42124217 23 Encai Hao, Ryan C Bailey, George C Schatz, Joseph T Hupp and Shuyou Li (2004) “Synthesis and Optical Properties of “Branched” Gold Nanocrystals”, NANO LETTERS, 327-330     76   24 Irshad Hussain, Mathias Brust, Adam J Papworth and Andrew I Cooper (2003), “Preparation of Acrylate-Stabilized Gold and Silver Hydrosols and Gold-Polymer Composite Films”, Langmuir, 4831-4835 25 Chun-Hong Kuo, Tian-Fu Chiang, Lih-Juann Chen and Michael H Huang (2004), “Synthesis of Highly Faceted Pentagonal- and Hexagonal-Shaped Gold Nanoparticles with Controlled Sizes by Sodium Dodecyl Sulfate”, Langmuir, 7820-7824 26 Taku Hasobe, Hiroshi Imahori, Prashant V Kamat, Tae Kyu Ahn, Seong Keun Kim, Dongho Kim, Atsushi Fujimoto, Tsutomu Hirakawa and Shunichi Fukuzumi (2005), “Photovoltaic Cells Using Composite Nanoclusters of Porphyrins and Fullerenes with Gold Nanoparticles”, J AM CHEM, 1216-1228 27 Muriel K Corbierre, Neil S Cameron, Mark Sutton, Simon G J Mochrie, B Lurio, Adrian Rühm, and R Bruce Lennox (2001), “Polymer-Stabilized Gold Nanoparticles and Their Incorporation into Polymer Matrices”, J Am Chem Soc, 10411-10412 28 Yu-Chuan Liu,and Thomas C Chuang (2003), “Synthesis and Characterization of Gold/Polypyrrole Core-Shell Nanocomposites and Elemental Gold Nanoparticles Based on the Gold-Containing Nanocomplexes Prepared by Electrochemical Methods in Aqueous Solutions”, J Phys Chem B, 12383-12386 29 T García a, E Caseroa, M Revenga-Parraa, J Martín-Benitoc, F Parientea, L Vázquezb, E Lorenzo (2008), “Architectures based on the use of gold nanoparticles and ruthenium complexes as a new route to improve genosensor sensitivity”, Biosensors and Bioelectronics, 184–190 30 Shiying He, Zhirui Guo, Yu Zhang, Song Zhang, Jing Wang, Ning Gu (2007), “Biosynthesis of gold nanoparticles using the bacteria Rhodopseudomonas capsulata”, Materials Letters 61, 3984–3987 31 M.I Husseiny, M Abd El-Aziz, Y Badr, M.A Mahmoud (2007), “Biosynthesis of gold nanoparticles using Pseudomonas aeruginosa”, Spectrochimica Acta Part A 67, 1003–1006 32 Liangwei Du, Hong Jiang, Xiaohua Liu, Erkang Wang (2007), “Biosynthesis of gold nanoparticles assisted by Escherichia coli DH5a and its application on direct electrochemistry of hemoglobin”, Electrochemistry Communications, 1165–1170 33 K Badri Narayanan and N Sakthivel (2008), “Coriander leaf mediated biosynthesis of gold nanoparticles”, Materials Letters 62, 4588–4590     77   34 Gabriel M Veith, Andrew R Lupini, Stephen J Pennycook, Alberto Villa, Laura Prati, Nancy J Dudney (2007), “Magnetron sputtering of gold nanoparticles onto WO3and activated carbon”, Catalysis Today 122, 248–253 35 F Zane, V Trevisan, F Pinna, M Signoretto, F Menegazzo (2009), “Investigation on gold dispersion of Au/ZrO2 catalysts and activityin the low-temperature WGS reaction”, Applied Catalysis B: Environmental 89, 303–308 36 Cristina Della Pina, Ermelinda Falletta, Michele Rossi (2008), “Highly selective oxidation of benzyl alcohol to benzaldehyde catalyzed by bimetallic gold–copper catalyst”, Journal of Catalysis 260, 384–386 37 Partha Ghosh, Gang Han, Mrinmoy De, Chae Kyu Kim, Vincent M Rotello (2008) “Gold nanoparticles in delivery applications”, Advanced Drug Delivery Reviews 60, 1307–1315 38 Changmei Sun, Rougiun Qu,Hou Chen, Chunnuan Ji, Chunhua Wang, Yanzhi Sun, Benhon Wang (2008), “Degradation behavior of chitosan chains in the “green” synthesis of gold nanoparticles”, Carbohydrate Research 34, 2595–2599.   39 S.S Liji Sobhana, EJ Sundaraseelan, S.Sekar, T.P.Sartry, A.B.Mandal (2009), “Gelatin–Chitosan composite capped gold nanoparticles:a matrix for the growth of hydroxyapatite”, J Nanopart Res, 333–340 40 Vương Ngọc Chính (2005), Hương liệu mỹ phẩm, nhà xuất Đại học Quốc Gia TP.HCM                           78   PHỤ LỤC - Phiếu phân tích độ kích ứng da dung dịch nano vàng - Phiếu phân tích độ kích ứng da kem chứa dung dịch nano vàng - Kết thử nghiệm xác định hàm lượng vàng dung dịch nano vàng/chitosan - Kết thử nghiệm xác định hàm lượng vàng kem chứa dung dịch nano vàng/chitosan - Kết thử nghiệm xác định hàm lượng vàng kem chứa 15% dung dịch nano vàng/chitosan     79   PHẦN LÝ LỊCH TRÍCH NGANG Họ tên: Nguyễn Trần Tường Vy Ngày, tháng, năm sinh: 08 – 05 – 1987 Nơi sinh: Sông Hinh – Phú Yên Địa liên lạc: 163/11 Đường số 11, Khu phố 4, Phường Linh Xuân, Quận Thủ Đức, Thành phố Hồ Chí Minh Q TRÌNH ĐÀO TẠO Từ 09/2005 đến 03/2010: Học đại học Trường Đại học Bách Khoa Thành phố Hồ Chí Minh, Khoa Cơng nghệ hóa học, Chuyên ngành Hóa Hữu Cơ Từ 09/2011 đến nay: Học cao học Trường Đại học Bách Khoa Thành phố Hồ Chí Minh, Khoa Cơng nghệ hóa học, Chun ngành Hóa Hữu Cơ Q TRÌNH CƠNG TÁC Từ 06/2010 đến nay: làm việc Công ty Trách nhiệm hữu hạn Sinh Hùng Địa chỉ: 56-58 Lê Thúc Hoạch, Phường Phú Thọ Hòa, Quận Tân Phú, TP.HCM                     ... hóa học I TÊN ĐỀ TÀI: CHẾ TẠO NANO VÀNG /CHITOSAN ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG TRONG MỸ PHẨM NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: Chế tạo dung dịch nano vàng/ chitosan sử dụng nguyên liệu HAuCl4, chitosan acid ascorbic... ổn định chitosan Những hạt nano vàng chế tạo phương pháp có hình cầu, độ đồng cao Dung dịch keo nano vàng /chitosan có độ ổn định tốt sau tháng bảo quản nhiệt độ phòng [2] Nano vàng tạo ứng dụng. .. trước chế tạo dung dịch nano vàng     34   - Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến kích thước hạt nano tạo thành - Khảo sát tính chất hóa lý sản phẩm hạt nano vàng tạo thành - Tạo hạt nano vàng- chitosan hướng