Môn học: Phân tích hóa lý thực phẩm 1
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM Mơn: Phân tích hóa lý thực phẩm ĐỀ TÀI : XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA TOÀN PHẦN GVHD: Vũ Hồng Yến SVTH: Nhóm Danh sách nhóm 6: (Thứ 4, tiết 1-3, phòng F502) STT Họ tên MSSV Trần Việt Nhi 2028175020 Vũ Tường Vy 2022181080 Nguyễn Phúc Nhật Huy 2022181026 Hoàng Thị Kim Phượng 2028170079 Nguyễn Thị Minh Thư 2028170094 Nhóm Trang MỤC LỤ CƠ SỞ LÝ THUYẾT: 1.1 Ý nghĩa việc xác định độ chua thực phẩm .3 1.2 Các phương pháp xác định độ chua: .3 XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA TOÀN PHẦN 2.1 Xác định độ chua toàn phần phương pháp chuẩn độ thể tích 2.1.1 Nguyên tắc: 2.1.2 Dụng cụ - Hóa chất - Thiết bị: 2.1.3 Cách tiến hành: 2.2 Xác định độ acid toàn phần phương pháp chuẩn độ điện 2.2.1 Nguyên tắc .6 2.2.2 Dụng cụ - Hóa chất –Thiết bị 2.2.3 Cách tiến hành 2.2.4 Tính kết Câu hỏi ôn tập: .7 Nhóm Trang CƠ SỞ LÝ THUYẾT: 1.1 Ý nghĩa việc xác định độ chua thực phẩm Độ chua hay độ acid bao gồm tất acid định lượng dung dịch kiềm chuẩn Những acid chủ yếu acid hữu acid acetic, acid malic, acid xitric, acid lactic… Các acid cacbonic SO thể tự hay kết hợp khơng tính độ chua thực phẩm Do thực phẩm bia, nước ngọt, hoa quả…có chứa CO2 hay SO2 loại trừ trước chuẩn độ để xác định độ chua 1.2 Các phương pháp xác định độ chua: - Phương pháp phân tích thể tích cổ điển (phương pháp trung hịa): sử dụng độ chua thực phẩm nồng độ đa lượng (mol/l, g/l), yêu cầu dung dịch chuẩn bị từ mẫu phân tích phải khơng màu Phương pháp cổ điển dụng cụ thiết bị rẻ tiền, d thực hiện, không địi hỏi kỹ người phân tích cao, thời gian phân tích lâu - Phương pháp phân tích đại: + Phương pháp chuẩn độ điện thế: sử dụng phần nghìn trở lên, dung dịch chuẩn bị từ mẫu phân tích khơng thiết khơng màu + Phương pháp sắc ký: Có thể phân tích riêng rẽ loại acid thực phẩm, hàm lượng ppm, thực phẩm có màu hay không màu sử dụng phương pháp + Phương pháp phân tích đại sử dụng thiết bị đắt tiền, địi hỏi người phân tích có kỹ cao thời gian phân tích nhanh, phân tích nhiều loại mẫu thực phẩm XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA TỒN PHẦN Độ chua tồn phần bao gồm tất acid có thực phẩm, loại trừ CO 2, SO2 dạng tự hay kết hợp khơng tính vào độ chua thực phẩm 2.1.Xác định độ chua toàn phần phương pháp chuẩn độ thể tích 2.1.1 Nguyên tắc: Dùng dung dịch NaOH 0,1M để trung hịa lượng acid có mẫu với chất thị phenolphtalein 1% Phạm vi áp dụng: Áp dụng cho tất loại thực phẩm Tài liệu trích dẫn: AOAC 950.15 Nhóm Trang 2.1.2 Dụng cụ - Hóa chất - Thiết bị: - Dụng cụ thơng thường phịng thí nghiệm + Cối, chày sứ + NaOH 0,1N + Phenolphtalein 1% + Nồi nhôm + Bếp điện + Cân phân tích, xác đến 0,0001g 2.1.3 Cách tiến hành: 2.1.3.1 Đối với thực phẩm dạng lỏng: - Bước 1: Chuẩn bị mẫu: + Đuổi CO2 hay SO2 pha loãng mẫu với độ pha loãng phù hợp - Bước 2: Chuẩn độ + Lấy xác 10ml mẫu cho vào bình tam giác 100ml + Thêm 50ml nước cất trung tính + Thêm giọt phenolphtalein 1%,lắc (có thể chọn thị phenol đỏ, bromothymolblue) + Chuẩn độ dung dịch bình tam giác bung dịch NaOH 0,1N đến xuất màu hồng bền sau 30 giây + Ghi thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn (ml) - Bước 3: Tính kết + Độ acid (độ chua) tính g/l theo cơng thức: + Trong đó: V2: thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn chuẩn độ (ml) K: hệ số loại acid (là lượng acidtương ứng với 1ml NaOH 0,1N) Với sữa kết biểu thị acidlactic K = 0,0090 Với thực phẩm lên men chua lactic kết biểu thị acid lactic K = 0,0090 Với dấm kết biểu thị acidacetic K = 0,0060 Nhóm Trang Với loại hoa tươi, siro, kẹo….kết biểu thị acid xitric K= 0,0064 Với dầu mỡ kết biểu thị acid oleic K = 0,0282 + Kết cuối trung bình cộng hai kết thử song song, tính xác đến 0,01% + Chênh lệch kết hai lần thử song song không lớn 0,02% 2.1.3.2 Đối với thực phẩm dạng đặc: - Bước 1: Chuẩn bị mẫu + Cắt nhỏ, xay nghiền nhỏ + Cân xác khoảng 10g mẫu vào cốc 100ml m (g) + Cho khoảng 40 50ml nước ấm trung tính vào cốc có mẫu + Lắc khoảng + Chuyển dung dịch từ cốc 100ml vào bình định mức 100ml + Tráng cốc nhiều lần, chuyển tồn nước tráng vào bình định mức + Định mức đến vạch nước cất + Lắc + Lọc giấy lọc vào bình tam giác khơ,sạch - Bước 2: Chuẩn độ + Lấy xác 25ml dịch sau lọc cho vào bình tam giác 100ml (nếu dung dịch đậm màu cho thêm 50ml nước cất trung tính) + Thêm giọt phenolphtalein 1%, lắc + Chuẩn độ dung dịch bình tam giác dung dịch NaOH 0,1N đến xuất màu hồng bền sau 30 giây + Ghi thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn (ml) + Chú ý: Mẫu chất lỏng không phân cực (dầu ăn) không tan nước dùng dung dịch chuẩn KOH pha cồn - Bước 3: Tính kết + Độ acid (độ chua)tính % theo công thức: m: khối lượng mẫu (g) Nhóm Trang V: thể tích dịch sau lọc mang chuẩn độ (ml) V1: thể tích bình đựng mức (ml) V2: thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn chuẩn độ (ml) K: hệ số loại acid (là lượng acid tương ứng với 1ml NaOH 0,1N) Kết cuối trung bình cộng hai kết thử song song,tính xác đến 0,01% Chênh lệch kết hai lần thử song song không lớn 0,02% Chú ý: Đối với mẫu thực phẩm dạng rắn d hòa tan kẹo cứng bước tiến hành giã nhỏ mẫu trước cân hịa tan nước nóng Ngồi ra, độ acid tồn phần biểu thị bằng: Độ chua: số ml NaOH 1N dùng để trung hịa acid có 100g thực phẩm Chỉ số độ chua: số mg KOH dùng để trung hịa acid có 1g thực phẩm 2.2 Xác định độ acid toàn phần phương pháp chuẩn độ điện 2.2.1 Nguyên tắc Mẫu thực phẩm sau xử lý, chuyển hóa phương pháp thích hợp, lấy thể tích dung dịch xác chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1N sử dụng điện cực thị thủy tinh Điểm cuối chuẩn độ nhận dung dịch xuất bước nhảy pH nhờ theo dõi biến thiên pH theo thể tích dung dịch chuẩn Các máy chuẩn độ điện tự động ghi nhận điểm dừng chuẩn độ cách tự động, ghi lại thể tích dung dịch chuẩn độ Áp dụng định luật đương lượng để tính kết Phạm vi áp dụng: Áp dụng cho mẫu có dung dịch chuẩn bị từ mẫu phân tích có màu 2.2.2 Dụng cụ - Hóa chất –Thiết bị Dụng cụ thơng thường phịng thí nghiệm Chén sứ Dung dịch NaOH 0,1N Dung dịch phenolphthalein 1% Nhóm Trang Nồi nhơm Bếp điện Cân phân tích, xác đến 0,0001g Máy chuẩn độ điện tự động máy đo pH 2.2.3 Cách tiến hành Bước 1: Chuẩn bị mẫu - Lấy 10ml mẫu (đã đuổi khí CO2) vào cốc - Thêm 40ml nước cất - Cho vào cốc cá từ Bước 2: Chuẩn độ Đối với máy chuẩn độ điện thế: Cài đặt thông số máy chuẩn độ điện theo phần mềm máy Thực theo qui trình hướng dẫn sử dụng máy, ghi lại thể tích chuẩn độ giá trị pH dừng Đối với máy đo pH: Vừa chuẩn độ vừa theo dõi biến đổi pH, bước nhảy pH ngừng chuẩn độ, ghi lại thể tích dung dịch chuẩn độ pH * Chú ý: Nếu mẫu có chất béo phải loại bỏ chất béo trước chuẩn độ Chuẩn hóa điện cực trước phân tích sau 10 lần phân tích Rửa điện cực cẩn thận, ngâm điện cực dung dịch KCl bão hịa 2.2.4 Tính kết Như phần chuẩn độ acid toàn phần phương pháp chuẩn độ thể tích Câu hỏi ơn tập: Câu 1: Với sữa thực phẩm lên men chua, kết biểu thị ….K=0,0090? A Acid lactic B Acid acetic C Acid citric D Acid oleic Câu 2: Với giấm, kết biểu thị ….K=0,0060? A Acid lactic B Acid acetic Nhóm Trang C Acid citric D Acid oleic Câu 3: Với loại hoa tươi,siro, kẹo, kết biểu thị ….K=0,0064? A Acid lactic B Acid acetic C Acid citric D Acid oleic Câu 4: Với dầu mỡ, kết biểu thị ….K=0,0282? A Acid lactic B Acid acetic C Acid citric D Acid oleic Câu 5: Phương pháp phân tích đại việc xác định độ chua : A Phương pháp chuẩn độ điện B Phương pháp sắc ký C Phương pháp quang phổ D A B Câu 6: Độ chua tồn phần khơng bao gồm axit nào? A CO2 , NO2 B CO2 , SO2 C SO2 , CH3COOH D SO2, CH3COOH Câu 7: Trong phương pháp phân tích thể tích cổ điển, dung dịch chuẩn bị từ mẫu có màu: A Đỏ B Tím C Xanh D Khơng màu Câu 8: Đâu ưu điểm phương pháp phân tích đại: A Rẻ tiền B Phân tích nhiều mẫu thực phẩm Nhóm Trang C Khơng địi hỏi người thực có kỹ cao D Dễ Thực Nhóm Trang